一种高纯氮气提纯工艺及装置的制作方法

本发明属于低温空气分离与液化领域，尤其涉及高纯度气体提纯工艺与装置。

背景技术：

高纯度氮气提纯装置是以纯氮气为原料气，经纯化设备深度净化、吸附后，经检验生产出符合国标gb/t8979-2008的高纯氮气产品，之后通过隔膜式压缩机压缩、升压，再经汇流排进行充瓶。在后面的陈述中，高纯度氮气简称“高纯氮气”。

高纯氮气提纯装置中纯化设备是清除原料纯氮气中杂质组份的关键设备。现有技术纯化设备是由净化塔、吸附塔组成；纯化设备的工作原理是首先由净化塔中净化剂脱除纯氮中氧、甲烷、氢气、碳氢化合物，再由吸附塔中分子筛吸附纯氮中水、二氧化碳、乙炔，最后对纯化后的氮气进行检验，对纯度达到国标要求的高纯氮气进行后续充装工序。

纯化设备净化塔中的净化剂无法通过再生方式循环使用，只能定期更换；纯化设备吸附塔中的13x分子筛吸附剂因其物理特性可以通过加热再生方式循环使用。因此，纯化设备工艺流程的科学优化设计尤为重要。

目前，高纯氮气提纯装置通用型工艺流程的示意图见附图1，包括一台净化塔、二台吸附塔(一台使用、一台再生)，实现对纯氮气深度净化、吸附功能。纯化设备工艺流程设计一台净化塔，因净化塔中净化剂的物理特性，无法通过再生方法循环使用，必须定期更换，导致高纯氮气提纯装置运行周期较短；同时，在净化塔发生故障时，提纯装置必须停机检修；上述二种因素导致的装置停运必然影响高纯氮气生产经济性。

此外，原料纯氮气在净化塔脱除氧、甲烷、氢气、碳氢化合物的过程中吸收热量，温度升高；之后，经过净化塔净化的原料气进入吸附塔，吸附塔中的13x分子筛吸附剂在吸附原料气中水、二氧化碳、乙炔的同时，分子筛吸附剂也吸收了热量，导致分子筛吸附剂温度升高，吸附容量降低、吸附效果下降，吸附塔工作周期变短，吸附塔必须进行切换运行，此时，13x分子筛吸附剂必须使用自产的高纯氮气作为再生气源进行加温再生，致使整个高纯氮气提纯装置运行成本增加。

技术实现要素：

本发明一种高纯氮气提纯工艺技术方案一(见图2)为：在现有技术基础上增加一台净化塔，将二台净化塔并联设置，形成一用一备的运行方式；再增加一台冷却器e1，冷却器e1设置在所述净化塔和吸附塔之间；本发明工艺方法包括：原料氮气进入二台并联的净化塔净化后，经过冷却器e1冷却后，进入二台并联连接的吸附塔，经过吸附塔纯化后，经检验合格得到高纯氮气产品；二台净化塔和二台吸附塔均为一用一备，维持高纯氮气提纯系统不间断工作。

针对纯化设备设计一台的净化塔中净化剂无法通过再生方法循环使用的物理特性，为纯化设备增设一台相同型号的净化塔，二台净化塔设计为并联连接，形成1用1备的运行方式，有效保证高纯氮气提纯装置长周期运行。

针对纯化设备设计的吸附塔工作温度高现象，在净化塔之后的吸附塔进气管道中增设1台气体冷却器，气体冷却器使用冷却水与吸附塔进气管路中纯氮气换热，降低吸附塔工作温度。因分子筛吸附剂吸附温度越低，物理吸附效率越高，分子筛吸附剂吸附温度降低10℃，吸附容量提高不小于13％，所以降低分子筛吸附剂吸附温度，可以有效提高分子筛吸附剂吸附效果。当吸附塔中的13x分子筛吸附剂工作温度高时，为保证吸附效果，吸附塔工作周期缩短，此时吸附塔必须进行切换运行，使分子筛吸附剂加热再生从而恢复吸附功效。由此导致提纯装置运行成本增加。

本发明进一步技术方案二为(见图3)：增加二台吸附塔，四台吸附塔每二台串联，形成二组并联连接的吸附塔，再增加一台冷却器e2，冷却器e2设置在二台串联的吸附塔之间；原料氮气进入一台净化塔净化后经过冷却器e1降温，之后进入第一台吸附塔，经过第一台吸附塔纯化后进入另一台冷却器e2冷却，冷却后进入第二台吸附塔进一步纯化，经检验合格，得到达标的高纯氮气产品。为了进一步提升吸附效果，加快分子筛吸附剂冷却时间，提升吸附效率，增加一台冷却器e2，将吸附工序分为二次完成，优化吸附效果，吸附更彻底。

针对上述技术方案一或二，本发明更进一步技术方案为，根据工艺需求所述增设的一或二台气体冷却器e1或e1和e2为管壳式换热器，气体冷却器出口原料纯氮气温度设计为不大于30℃。通过管壳内的冷却水和管道内的原料氮气进行换热，达到冷却原料纯氮气的目的，确保气体冷却器出口氮气温度在30℃以下。

为了更经济有效地实现纯化效果，本发明技术方案二最优技术方案为：配置四台相同型号的吸附塔，吸附塔容积为原通用型设计的吸附塔容积的50％。

本发明一种高纯氮气提纯装置(见图2)，所述装置包括一台净化塔，二台吸附塔，原料氮气进气管接入净化塔，净化塔通过管道与二台并联的吸附塔连接，二台吸附塔一用一备，经纯化后的氮气输出管道与隔膜式压缩机连接之后接汇流排进行充瓶；其特征是：在上述装置基础上增加一台净化塔，将二台净化塔并联设置，形成一用一备的运行方式；再增加一台冷却器e1，冷却器e1设置在所述净化塔和吸附塔之间。

本发明一种高纯氮气提纯装置的进一步技术方案(见图3)是：增设二台吸附塔，四台吸附塔每二台串联形成二组并联连接的吸附塔，再增加一台冷却器e2，冷却器e2设置在二台串联的吸附塔之间；本技术方案最优方案为：配置四台相同型号的吸附塔，吸附塔容积为原通用型设计的吸附塔容积的50％。

本发明一种高纯氮气提纯装置，其中增设的一台气体冷却器e1设置在一组吸附塔中第一台吸附塔进气管路中，增设的另一台气体冷却器e2设置在一组吸附塔中第二台吸附塔进气管路中。

高纯度氮气提纯装置纯化设备的通用型工艺流程设计1台净化塔，因净化塔中净化剂物理特性，无法通过再生方法循环使用，必须定期更换。

同时，高纯度氮气提纯装置纯化设备的通用型工艺流程设计2台吸附塔，因吸附塔的纯氮吸附质与13x分子筛吸附剂工作温度高，吸附塔工作周期短，吸附塔必须进行切换运行与加热再生，提纯装置运行成本高。那么措施就从改变高纯度氮气提纯装置纯化设备的工艺流程着手。

分子筛吸附剂吸附温度越低，物理吸附效率越高，分子筛吸附剂吸附温度降低10℃，吸附容量提高不小于13％，降低分子筛吸附剂吸附温度，可以有效提高分子筛吸附剂吸附效果。

针对纯化设备设计1台的净化塔中净化剂无法通过再生方法循环使用的物理特性，为纯化设备增设1台相同型号的净化塔。2台净化塔设计为并联形式设置，净化塔形成1用1备的运行方式，有效保证高纯度氮气提纯装置长周期运行。

针对纯化设备设计的吸附塔工作温度高现象，为纯化设备增设2台相同型号的气体冷却器，气体冷却器使用冷却水与吸附器进气管路中纯氮换热，降低吸附塔工作温度。

同时，在保持吸附塔中13x分子筛设计装填量不变化条件下，将13x分子筛分别装入4台相同型号的吸附器中。将每2台吸附器以串联形式设置，构成为1组吸附塔，形成2组吸附塔，1组吸附塔运行、1组吸附塔再生备用。

增设的1台气体冷却器设置在1组吸附塔中第一台吸附器进气管路中，用以降低净化塔出口管路、吸附塔中第一台吸附器进气管路中纯氮温度。

增设的另1台气体冷却器设置在1组吸附塔中第二台吸附器进气管路中，用以降低吸附塔中第一台吸附器出口管路、第二台吸附器进气管路中纯氮温度。以此，提高吸附塔工作周期、降低提纯装置运行成本。

本发明的高纯度氮气提纯装置纯化设备工艺流程的示意图具体见附图2。

附图说明

图1高纯氮气提纯装置的通用型工艺流程示意图。

图2本发明技术方案一工艺流程示意图。

图3本发明技术方案二工艺流程示意图。

附图符号说明：

1、净化塔a1；11、净化塔a2；2、吸附塔b1；3、吸附塔b2；12、气体冷却器e1；13、气体冷却器e2；4、隔膜式压缩机c；21、吸附塔b11；22、吸附塔b21；31、吸附塔b12；32、吸附塔b22。

具体实施方式

下面结合附图3对本发明技术方案的实施做进一步详细说明：

本发明实施包括对高纯度氮气提纯装置纯化设备工艺流程中增设的2台相同型号气体冷却器与4台相同型号的吸附器选型及相应管道、阀门配置。

以马钢气体分公司2018年已投入运行的高纯度氮气提纯装置纯化设备工艺流程为例，见附图2。

为增设的相同型号的净化塔配置进出口气体管道及进出口阀门，配置的进出口气体管道及进出口阀门的型号、材质规格均与原通用型的净化塔配置的管道、阀门相同。

增设的2台相同型号气体冷却器为管壳式换热器，壳程为原料纯氮气、管程为冷却水。

气体冷却器出口原料纯氮气温度设计为不大于30℃,完全满足吸附塔运行工作温度要求。气体冷却器材质与为气体冷却器配备的气体管道、进出口阀门全部选为不锈钢材料，以达到高纯氮气生产要求。

4台相同型号吸附器的容积选择为原通用型设计的吸附塔容积的50％，可以完全满足13x分子筛设计装填量容积要求。

4台相同型号的吸附器设备结构、材质、设计规范均与原通用型设计的吸附塔技术要求相同。

马钢气体公司2018年已投入运行的高纯度氮气提纯装置纯化设备具体操作方法如下：

调节液氮储槽工作压力至0.5mpa，开启高纯氮气纯化设备总进气阀。

全开使用的净化塔a1中进气阀、出口阀，全关处于备用状态的净化塔a2中进气阀、出口阀，投运净化塔a1的电加热器、停运净化塔a2的电加热器，使净化塔a1处于运行状态、净化塔a2处于停运状态。

全开气体冷却器e1、气体冷却器e2的进水阀、回水阀，投运气体冷却器e1、e2，使气体冷却器e1、气体冷却器e2出口原料纯氮气温度均小于30℃。

全开吸附塔b11、吸附塔b12的进气阀、出口阀，全关吸附塔b21、吸附塔b22的进气阀、出口阀，使吸附塔b11、吸附塔b12均处于运行状态，吸附塔b21、吸附塔b22处于停运状态。在高纯度氮气纯化设备的在线分析仪显示值达到高纯度氮气国家标准值时，开启隔膜式压缩机进气阀，置换、启动隔膜式压缩机，进行高纯度氮气充瓶作业。

这种高纯度氮气提纯装置纯化设备的工艺流程，保证高纯度氮气提纯装置安全、稳定、长周期运行，提高高纯度氮气生产经济效益，充分利用提纯装置已有的设备条件，只需增加1台净化塔、2台气体冷却器、相应的管道及阀门，设备订购费用增加不多。

本发明方法明确，简单快捷，低廉实用，能很好地从根本上解决高纯度氮气提纯装置长周期运行、降低高纯度氮气生产成本问题。

本发明的马钢高纯度氮气提纯装置纯化设备的吸附塔工作温度不大于30℃，纯化设备设计额定功率7.7kw.h、使用周期5年，优于国内与国外高纯度氮气提纯装置使用的通用型工艺流程且同厂、同产量的纯化设备10.5kw.h设计额定功率、2年使用周期。