一种纳米SiO2增强的天线罩/天线窗防潮涂层的制备方法及应用与流程

文档序号:19128649发布日期:2019-11-13 02:23阅读:572来源:国知局

本发明属于陶瓷材料表面涂层领域,特别涉及一种陶瓷雷达天线罩/天线窗表面防潮涂层的制备方法,具体涉及一种纳米sio2增强的石英陶瓷天线罩/天线窗防潮涂层的制备方法及应用。



背景技术:

飞行器雷达天线罩/天线窗是位于飞行器头部和侧面,用于保护雷达系统免受外界恶劣环境干扰,保护其正常工作的装置,应具有良好的透波性能及力学性能。近年来,随着飞行器的速度越来越快,对雷达天线罩/天线窗提出了更高的要求。sio2/sio2复合材料具有强度高、透波性好等优点,在雷达天线罩/天线窗领域展现了巨大的应用前景,目前已成功应用于美国“三叉戟”潜地导弹。石英纤维介电性能优异,可实现宽频率透波;sio2/sio2复合材料表面熔融温度可达1735℃,在再入气动条件下依然保持良好的完整性及力学性能,可参见【刘勇.石英纤维织物结构对二氧化硅基复合材料力学性能影响研究[d].南京航空航天大学,2013.】。但是,sio2/sio2复合材料内部为多孔结构,且材料表面存在大量的亲水基团,极易吸收空气中的水分子,导致材料吸潮,极大地降低了材料的力学性能和介电性能,可参见【尹正帅,刘义华,王芬,etal.烷基化改性对石英复合陶瓷材料性能的影响研究[j].航天制造技术,2015(5).】。

在雷达天线罩/天线窗表面制备高性能的防潮涂层,是降低陶瓷雷达天线罩/天线窗吸潮率,保护其力学性能和介电性能的重要方法。其中,有机硅树脂具有憎水防潮、耐高温性能好等优点,且主链为si-o结构,在高温氧化后由si-o网络组成的sio2层具有很好的透波性能,可参见【李俊生,张长瑞,王思青,etal.sio2/(si3n4+bn)透波材料表面涂层的防潮性能和透波性能研究[j].涂料工业,2007(1):5-7.】。



技术实现要素:

为了解决如何降低陶瓷雷达天线罩/天线窗吸潮率,保护其力学性能和介电性能的技术问题,本发明通过对有机硅树脂采用纳米颗粒改性,制备了一种工艺简单、与基体粘结强度高、防潮性能好的涂层材料,特别适用于陶瓷雷达天线罩/天线窗涂层,提供了一种纳米sio2增强的石英陶瓷天线罩/天线窗防潮涂层的制备方法,具体包括如下步骤:

(一)纳米sio2置于无水乙醇中,超声震荡20-30min,随后置于马弗炉中,在空气环境下于250-300℃干燥直至完全烘干;

(二)将kh550和醋酸溶液按照质量比1:(1-4)混合,搅拌0.5-1小时,制得混合溶液;将步骤(一)中获得的干燥纳米sio2粉末倒入混合溶液中,继续搅拌2-4小时;随后置于马弗炉中,60-80℃干燥直至完全烘干;其中纳米sio2粉末与kh550和醋酸混合溶液的质量比为1:(5-10);

(三)将步骤(二)所得的粉末加入正硅酸乙酯的乙醇溶液中,加热至45-60℃均匀搅拌4-6小时,得混合溶液1;

(四)将混合溶液1缓慢滴入甲机硅树脂的乙醇/去离子水溶液中,调节ph值为2-4,保持恒温45-60℃,不断搅拌,直至无水乙醇和去离子水全部挥发,得到制备的涂层溶液;

(五)将sio2/sio2石英陶瓷材料全部浸入涂层溶液中,采用拉拔法使石英陶瓷材料表面浸渍涂层,并于120-160℃固化8-12小时,即在石英陶瓷材料表面制备了防潮涂层。

作为改进,其中,步骤(三)中添加的步骤(二)所得的粉末的添加量为0.5-4wt.%,正硅酸乙酯与乙醇的质量比为1:(2-4)。

作为改进,步骤(四)中甲机硅树脂与去离子水、乙醇的质量比为(2-5):(10-30):(5-10),滴入的正硅酸乙酯与甲机硅树脂的质量比为1:(1-3)。

作为改进,步骤(五)中设置拉拔速度5-10mm/min,拉拔次数为2-4次。

同时,还提供了一种采用上述纳米sio2增强的天线罩/天线窗防潮涂层的制备方法获得的天线罩/天线窗。

有益效果:本发明提供的纳米sio2增强的石英陶瓷天线罩/天线窗防潮涂层的制备方法,是通过对纳米sio2进行表面处理,使其在树脂中分散更均匀,并通过有机硅树脂良好的流动性填充到sio2/sio2复合材料内部空隙,减缓应力集中;同时,纳米sio2在涂层表面形成微纳米级的粗糙结构,增加了涂层与陶瓷基体的粘结力。在sio2/sio2复合材料表面制备该涂层后,不易剥落,复合材料强度提高,介电性能基本保持不变,吸潮率大大降低,使用寿命显著延长。

具体实施方式

下面对本发明结合实施例作出进一步说明。

具体实施方式一:

1、10g纳米sio2置于无水乙醇中,超声震荡30min;随后置于马弗炉中,空气环境下于250℃干燥直至完全烘干。

2、50gkh550和50g醋酸溶液混合,搅拌0.5小时。将步骤1获得干燥的纳米sio2粉末倒入混合溶液中,继续搅拌2小时。随后置于马弗炉中,60℃干燥直至完全烘干。

3、将步骤2所得的干燥的纳米sio2粉末加入100g正硅酸乙酯和400g乙醇混合溶液,加热至45℃均匀搅拌4小时,得混合溶液1。

4、将混合溶液1缓慢滴入100g甲机硅树脂,550g乙醇,350g去离子水溶液,调节ph值为2,保持恒温45℃,不断搅拌,直至无水乙醇和去离子水全部挥发,得到制备的涂层溶液。

5、将sio2/sio2复合材料全部浸入涂层溶液中,采用拉拔法使陶瓷材料表面浸渍涂层,并于120℃固化8小时,即在陶瓷材料表面制备了防潮涂层,其中拉拔速度5mm/min,拉拔次数为2次。

在制备陶瓷涂层前,sio2/sio2复合材料拉伸强度147mpa,介电常数2.3,介电损耗角正切0.012。在60℃,90%高温高湿条件下放置28d,增重率为3.51%。

在表面制备涂层后,sio2/sio2复合材料拉伸强度171mpa,介电常数2.5,介电损耗角正切0.018。在60℃,90%高温高湿条件下放置28d,增重率为0.83%。

反面实施例一:

1、将10g干燥的纳米sio2粉末加入100g正硅酸乙酯和400g乙醇混合溶液,加热至45℃均匀搅拌4小时,得混合溶液1。

2、将混合溶液1缓慢滴入100g甲机硅树脂,550g乙醇,350g去离子水溶液,调节ph值为2,保持恒温45℃,不断搅拌,直至无水乙醇和去离子水全部挥发,得到制备的涂层溶液。

3、将sio2/sio2复合材料全部浸入涂层溶液中,采用拉拔法使陶瓷材料表面浸渍涂层,并于120℃固化8小时,即在陶瓷材料表面制备了防潮涂层,其中拉拔速度5mm/min,拉拔次数为2次。

该反面实施例与实施例一的区别在于:纳米sio2粉末没有进行表面处理。

按该实施例在表面制备涂层后,sio2/sio2复合材料拉伸强度仅150mpa,没有体现出良好的强度提升效果。这是因为纳米sio2粉末在正硅酸乙酯中难以分散均匀,容易聚集成团成为应力集中区域。

具体实施方式二:

1、取15g纳米sio2置于无水乙醇中,超声震荡20min;随后置于马弗炉中,空气环境下于280℃干燥直至完全烘干。

2、20gkh550和80g醋酸溶液混合,搅拌1小时。将步骤1获得的干燥的纳米sio2粉末倒入混合溶液中,继续搅拌4小时。随后置于马弗炉中,80℃干燥直至完全烘干。

3、将步骤2所得纳米sio2粉末加入100g正硅酸乙酯和300g乙醇混合溶液,加热至60℃均匀搅拌6小时,得混合溶液1。

4、将混合溶液1缓慢滴入150g甲机硅树脂、600g乙醇、150g去离子水溶液,调节ph值4,保持恒温60℃,不断搅拌,直至无水乙醇和去离子水全部挥发,得到制备的涂层溶液。

5、将sio2/sio2复合材料全部浸入涂层溶液中,采用拉拔法使陶瓷材料表面浸渍涂层,并于160℃固化12小时,即在陶瓷材料表面制备了防潮涂层。其中拉拔速度10mm/min,拉拔次数为4次。

在制备陶瓷涂层前,sio2/sio2复合材料拉伸强度147mpa,介电常数2.3,介电损耗角正切0.012。在60℃,90%高温高湿条件下放置28d,增重率为3.51%.

在表面制备涂层后,sio2/sio2复合材料拉伸强度182mpa,介电常数2.7,介电损耗角正切0.020。在60℃,90%高温高湿条件下放置28d,增重率为0.45%。

反面实施例二:

1、取15g纳米sio2置于无水乙醇中,超声震荡20min;随后置于马弗炉中,空气环境下于280℃干燥直至完全烘干。

2、20gkh550和80g醋酸溶液混合,搅拌1小时。将步骤1获得的干燥的纳米sio2粉末倒入混合溶液中,继续搅拌4小时。随后置于马弗炉中,80℃干燥直至完全烘干。

3、将步骤2所得纳米sio2粉末加入100g正硅酸乙酯和300g乙醇混合溶液,加热至60℃均匀搅拌6小时,得混合溶液1。

4、将混合溶液1缓慢滴入150g甲机硅树脂、600g乙醇、150g去离子水溶液,保持恒温60℃,不断搅拌,直至无水乙醇和去离子水全部挥发,得到制备的涂层溶液。

5、将sio2/sio2复合材料全部浸入涂层溶液中,采用拉拔法使陶瓷材料表面浸渍涂层,并于160℃固化12小时,即在陶瓷材料表面制备了防潮涂层。其中拉拔速度10mm/min,拉拔次数为4次。

该实施例与实施例二的区别在于:步骤四中没有调节ph值,导致正硅酸乙酯水解不完全。材料最终的拉伸强度为154mpa;在60℃,90%高温高湿条件下放置28d,增重率为1.97%。强度和防潮性能的提升均不如调节ph值时明显。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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