一种化学提纯石墨的自动化装置及方法与流程

本发明涉及石墨提纯
技术领域：
，尤其涉及一种化学提纯石墨的自动化装置及方法。
背景技术：
：随着我国经济改革深入发展，经济调结构，提质量，强环保的主题越来越突出、严格；环保设施不达标，环保措施不合格就难以生存，随着我国经济的快速发展，宏观经济进入平稳、中低速发展阶段，微观经济进入微利时代，因此企业创新必须以保护环境、降低成本为目标才能生存发展，新材料领域是国家重点支持发展的领域，石墨属于重要的新材料，经济的深入发展更需要大量的高纯度石墨材料。石墨的提纯方法一般有两种：物理提纯法和化学提纯法，化学提纯法因其成本低，投资小，操作简单而占据目前的主要市场，化学提纯法行业内正在使用的主要有碱酸法和混合酸法，而碱酸法成本相对较高一些，其产品质量不稳定，微量元素易超标是其存在的缺点，目前高纯石墨用的较多的，还是混合酸法；但随着环保要求越来越高，市场竟争日趋激烈，如何降低成本，节约使用各种试剂是行业内各企业竟争的重点。中国专利申请号为200410015267.4，于2006-06-07，公开了一种天然鳞片石墨的提纯方法，要解决的技术问题是将产品纯度提高至99.9％以上，降低产品的加工成本。采用以下步骤：(1)将石墨粉原材料和氧化剂一并加入反应器内，加水搅拌均匀；(2)在50至360℃的条件下反应1至18小时；(3)加入络合剂；(4)加水洗涤至ph值呈中性为止；(5)进行离心脱水；(6)在100至360℃条件下烘干至水分小于0.2％。与现有技术相比，采用天然鳞片石墨的液相络合提纯方法，经洗涤、脱水、烘干工艺所获得的产品纯度达99.9％以上，微量元素的含量也较低，产品的性能较好，工艺简单、先进、易于操作，成本较低，该纯化方法适用于各种规格型号的产品特别是粒径小于200um以下微细产品的提纯；天然鳞片高纯石墨的提纯方法中采用氧化剂、络合剂将鳞片石墨纯度一次提高到99.9％，但对于节约用试剂方面没有涉及。中国专利申请号201010558857.7，于2012-07-25公开了一种高纯度石墨粉的提纯方法，本发明采用高温提纯石墨的方法，经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨，本方法利用氧化剂、络合剂与石墨粉进行反应，去除原料中杂质，得到微量元素含量低，性能稳定的石墨。本发明工艺对含碳量＞60％的石墨原料进行纯化，得到纯度大于99.9991％，灰粉＜1ppm，微量元素＜0.5ppm的石墨，具有工艺简单，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，节约生产成本；但改提纯方法虽然纯度提高至99.99％，但其降低成本，节约使用试剂及保护环境上未涉及，以上专利中的方法和现有行业内所用的方法在初级反应中都必须有用三种试剂，如氢氟酸，硝酸，盐酸，而且试剂用量较大，会造成试剂的资源浪费，同时残留排放的试剂废物可能会导致环境污染。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，节约试剂，降低成本，而提出的一种化学提纯石墨的自动化装置及方法。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种化学提纯石墨的自动化装置，包括初级反应器、高压输送泵、高压隔膜过滤器、第一常压输送泵、次级反应器、第二常压输送泵、高位槽器、离心过滤机和成品仓，所述初级反应器放料端与所述的高压输送泵输入端相连，所述高压输送泵输出端与所述的高压隔膜过滤器输入端相连，所述高压隔膜过滤器输出端与所述的第一常压输送泵输入端相连，所述的第一常压输送泵输出端与所述的次级反应器输入端相连，所述次级反应器输出端与所述的第二常压输送泵输入端相连，所述第二常压输送泵输出端与所述的高位槽器输入端相连，所述高位槽器底部输出端与所述的离心过滤机输入端相连，所述的离心过滤机下料口与所述的成品仓相连。优选的，还包括第一试剂罐、第二试剂罐、第三试剂罐、纯水罐和石墨粉罐，所述第一试剂罐和石墨粉罐输出端与所述的初级反应器相连，所述第二试剂罐和第三试剂罐输出端与所述的高压隔膜过滤器下方化浆罐输入端相连，所述的初级反应器、高压隔膜过滤器和离心过滤机均与所述的纯水罐相连。优选的，所述第一试剂罐和石墨粉罐与所述的初级反应器连接的管道上、第二试剂罐和第三试剂罐与所述的高压隔膜过滤器连接的管道上均设有计量装置，所述初级反应器、高压隔膜过滤器和离心过滤机与所述的纯水罐连接的管道上也设有计量装置，所述高位槽器出料端也设有计量装置。优选的，所述高压隔膜过滤器包括下端的带有第一搅拌器的化浆罐，所述初级反应器和次级反应器中分别设有第二搅拌器和第三搅拌器。优选的，所述初级反应器和次级反应器上均设有加热阀。一种化学提纯石墨的方法，主要包括以下步骤：s1、将第一试剂罐中的化学试剂1#、纯水罐中的水、石墨粉罐中的石墨粉按0.1～0.5：0.5～1：1的比例通过计量装置称重，集成控制处理器收到准确称重信号，由集成控制处理器输出信号开启初级反应器上的放料阀、加热阀同时开启第二搅拌器，将加入初级反应器内的化学试剂1#和石墨粉混合均匀，石墨料浆升温，温度达到85～90℃时，温度控制器传输信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号关闭加热阀和第二搅拌器，密闭静置，保温，密闭静置反应时间为10～16h；s2、步骤s1中的密闭静止反应结束时，继电器动作输入信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号启动第二搅拌器、石墨浆料搅拌5～30min后集成控制处理器收到时间信号，输出指令开启初级反应器底阀，石墨浆料进入高压输送泵内，泵内压力增大，集成控制处理器收到高压输送泵内压强信号，输出指令启动高压输送泵工作，将高压输送泵内石墨浆料送入高压隔膜过滤器内，高压隔膜过滤器内石墨料浆充满后，内部压强达到0.35～0.6mpa，集成控制处理器收到压强信息，输出指令关闭高压输送泵，同时纯水罐上的阀开启，纯水进入高压隔膜过滤器内对滤饼进行清洗；s3、步骤s2中清洗的物料接近中性，ph值为5～7，清洗时间为40～60min，清洗完成时间继电器动作，集成控制处理器收到时间信号，输出指令高压隔膜过滤器气阀开启，压缩空气进入高压隔膜过滤器内对物料进行压榨，内部压力达到0.6～1.2mpa时集成控制处理器输出动作信号触动松开按钮，高压隔膜过滤器滤板自动拉板，卸料进入器下方化浆罐，化浆罐内物料达到一定高度，位置控制模块输出信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号触动化浆罐上第一搅拌器开启和第二试剂罐、第三试剂罐、纯水罐的阀开启，试剂2#和试剂3#、纯水罐内液体流入化浆罐，其中试剂2#和试剂3#及石墨粉和水的质量比例为0.3～1.0：0.1～0.5：1：0.5～1，加试剂结束，试剂2#、3#上的计量装置将准确计量信号发送到集成控制处理器，集成控制处理器输出指令关闭第二试剂罐、第三试剂罐、纯水罐底部阀门，第一搅拌器将石墨滤饼打散和试剂混合成为30％～50％的浆料；第一搅拌器搅拌时间为5～20min,化浆结束，时间继电器动作使集成控制处理器输出信号，第一搅拌器关闭同时化浆罐底阀开启，料浆进入第一常压输送泵，集成控制处理器接收到第一常压输送泵传来的压力信号，输出指令启动第一常压输送泵，将石墨料浆输送至次级反应器；s4、次级反应器中的液位达到设定高度，集成控制处理器收到液位计信号立即输出指令启动次级反应器中的第三搅拌器，同时开启加热阀，料浆温度升高至85～90℃，集成控制处理器收到温度信号，输出动作关闭加热阀和第三搅拌器，石墨浆料在次级反应器内密闭静置，反应时间为6～12小时；s5、次级反应器内密闭静置反应结束，继电器动作，集成控制处理器输出信号启动第三搅拌器将石墨浆料搅拌均匀，搅拌时间到为5～20min时，集成控制处理器收到时间信号，输出指令关闭搅拌器并开启次级反应器底阀，石墨浆料进入第二常压输送泵内，第二常压输送泵内压力增大，集成控制处理器收到第二常压输送泵内压强信号，输出指令启动第二常压输送泵工作，将第二常压输送泵内石墨浆料送入高位槽器内，高位槽器内液位达设定高度，液位计输出信号到集成控制处理器，集成控制处理器发出指令启动离心过滤机中的离心机转鼓至设定中速，集成控制处理器接收到中速信号发出指令开启高位槽器的底阀，石墨料浆经高位槽器均匀流入离心过滤机中；s6、集成控制处理器接收到液位计放空信号即发出指令启动高速洗料模式，同时纯水罐与离心过滤机之间的阀门开启，纯水进入离心过滤机内对滤饼进行清洗，清洗至ph值为5～7，清洗时间为60～80min，清洗完毕时间继电器输出信号至集成控制处理器，集成控制处理器发出指令关闭纯水阀，离心过滤机开始高速脱水；s7、脱水时间为15～20min，脱水完毕，集成控制处理器收到时间信号即发出指令，离心过滤机切换为低速卸料模式，速度降低到设定值时，集成控制处理器接收到速度信号，即发出指令启动刮刀将石墨卸入成品仓中，得到水份含量小于30％的高纯石墨；卸完料刮刀回位，集成控制处理器发出指令关闭离心过滤机电源进入下次待机状态。优选的，所述石墨粉罐中的石墨粉可以是天然鳞片石墨粉或人造石墨粉；所述第一试剂罐中的试剂1#是氟化氨、氟化钠、氟化钾、氢氟酸中的一种；所述第二试剂罐中的试剂2#是稀硫酸、盐酸、磷酸、稀硝酸中的一种或两种；所述第三试剂罐中的试剂3#是浓硫酸、浓硝酸、双氧水、浓盐酸、高氯酸中的一种或两种。优选的，所述氟化铵、氟化钠、氟化钾、五氟化锑均为工业级纯度，纯度为95％～99％；所述氢氟酸为工业级ⅱ类，含氟硅酸2～10％，其浓度为40％～70％；所述稀硫酸浓度50～85％，所述盐酸浓度大于32％，所述磷酸浓度为65～85％，硝酸浓度为40～65％；所述浓硫酸浓度大于93％，浓硝酸大于65％，浓盐酸大于37％，高氯酸浓度大于70％，双氧水浓度大于30％，以上浓度均为质量百分比浓度。优选的，所述纯水罐中所用的纯水均为反渗透纯水，其电导率小于15us/cm。优选的，所述初级反应器密闭静置反应时间为12～16小时；所述次级密闭静置反应时间为10～12小时，保温最低温度不低于60～65℃。与现有技术相比，本发明提供了一种化学提纯石墨的自动化装置及方法，具备以下有益效果：1、该化学提纯石墨的自动化装置及方法，通过初级反应中只用一种试剂，减少了试剂用量，经过次级反应后即可得到纯度大于99.95％的高纯石墨；同时采用集成控制处理器控制生产全程，将石墨产品按一定比例与化学试剂发生化学反应，通过清洗除去石墨中的杂质，将纯度提高到99.95％以上，实现全程自动化；与传统生产方法相比，本发明首次在初级反应中使用单一化学试剂，通过两次密闭、静置反应达到提纯效果，与行业内通用方法相比降低了试剂使用量，采用工业级ⅱ类氢氟酸或工业级氟化物，市场价格低，减少了环保处理费降低了生产成本；在生产装置中使用集成控制处理器控制全生产过程，采用电脑控制，实现全程自动化，整个装置过程不需要生产人员，节省了人工费用，降低了成本。附图说明图1为本发明提出的一种化学提纯石墨的自动化装置及方法的系统示意图。图中：1、第一试剂罐；2、计量装置；3、加热阀；4、初级反应器；5、第二搅拌器；6、高压输送泵；7、第二常压输送泵；8、高压隔膜过滤器；9、化浆罐；10、第一搅拌器；11、第一常压输送泵；12、次级反应器；13、第三搅拌器；14、高位槽器；15、离心过滤机；16、成品仓；17、第二试剂罐；18、第三试剂罐；19、纯水罐；20、石墨粉罐。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。参照图1，一种化学提纯石墨的自动化装置，包括初级反应器4、高压输送泵6、高压隔膜过滤器8、第一常压输送泵11、次级反应器12、第二常压输送泵7、高位槽器14、离心过滤机15和成品仓16，初级反应器4放料端与高压输送泵6输入端相连，高压输送泵6输出端与高压隔膜过滤器8输入端相连，高压隔膜过滤器8下方化浆罐9输出端与第一常压输送泵11输入端相连，第一常压输送泵11输出端与次级反应器12输入端相连，次级反应器12输出端与第二常压输送泵7输入端相连，第二常压输送泵7输出端与高位槽器14输入端相连，高位槽器14底部输出端与离心过滤机15输入端相连，离心过滤机15下料口与成品仓16相连。还包括第一试剂罐1、第二试剂罐17、第三试剂罐18、纯水罐19和石墨粉罐20，第一试剂罐1和石墨粉罐20输出端与初级反应器4相连，第二试剂罐17和第三试剂罐18与高压隔膜过滤器8相连，初级反应器4、高压隔膜过滤器8和离心过滤机15均与纯水罐19相连。第一试剂罐1和石墨粉罐20与初级反应器4连接的管道上、第二试剂罐17和第三试剂罐18与高压隔膜过滤器8连接的管道上均设有计量装置2，初级反应器4、高压隔膜过滤器8和离心过滤机15与纯水罐19连接的管道上也设有计量装置2，高位槽器14出料端也设有计量装置2。高压隔膜过滤器8包括下端的带有第一搅拌器10的化浆罐9，初级反应器4和次级反应器12中分别设有第二搅拌器5和第三搅拌器13。初级反应器4和次级反应器12上均设有加热阀3。一种化学提纯石墨的方法，主要包括以下步骤：s1、将第一试剂罐1中的化学试剂1#、纯水罐19中的水、石墨粉罐20中的石墨粉按0.1～0.5：0.5～1：1的比例通过计量装置2称重，集成控制处理器收到准确称重信号，由集成控制处理器输出信号开启初级反应器4上的放料阀、加热阀3同时开启第二搅拌器5，将加入初级反应器4内的化学试剂1#和石墨粉混合均匀，石墨料浆升温，温度达到85～90℃时，温度控制器传输信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号关闭加热阀3和第二搅拌器5，密闭静置，保温，密闭静置反应时间为10～16h；s2、步骤s1中的密闭静止反应结束时，继电器动作输入信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号启动第二搅拌器5、石墨浆料搅拌15～30min后集成控制处理器收到时间信号，输出指令开启初级反应器4底阀，石墨浆料进入高压输送泵6内，泵内压力增大，控制集成处理器收到高压输送泵6内压强信号，输出指令启动高压输送泵6工作，将高压输送泵6内石墨浆料送入高压隔膜过滤器8内，高压隔膜过滤器8内石墨料浆充满后，内部压强达到0.35～0.6mpa，集成控制处理器收到压强信息，输出指令关闭高压输送泵6，同时纯水罐19上的阀开启，纯水进入高压隔膜过滤器8内对滤饼进行清洗；s3、步骤s2中清洗的物料接近中性，ph值为5～7，清洗时间为40～60min，清洗完成时间继电器动作，集成控制处理器收到时间信号，输出指令高压隔膜过滤器8气阀开启，压缩空气进入高压隔膜过滤器8内对物料进行压榨，内部压力达到0.6～1.2mpa时集成控制处理器输出动作信号触动松开按钮，高压隔膜过滤器8滤板自动拉板，卸料进入器下方化浆罐9，化浆罐9内物料达到一定高度，位置控制模块输出信号至集成控制处理器，集成控制处理器输出信号触动化浆罐9上第一搅拌器10开启和第二试剂罐17、第三试剂罐18、纯水罐19的阀开启，试剂2#和试剂3#内液体流入化浆罐9，其中试剂2#和试剂3#及石墨粉和水的质量比例为0.3～1.0：0.1～0.5：1：0.5～1，加试剂结束，试剂2#、3#和纯水罐19上的计量装置2将准确计量信号发送到集成控制处理器，集成控制处理器输出指令关闭第二试剂罐17、第三试剂罐18、纯水罐19底部阀门，第一搅拌器10将石墨滤饼打散和试剂混合成为30％～50％的浆料；第一搅拌器10搅拌时间为5～20min,化浆结束，时间继电器动作使集成控制处理器输出信号，第一搅拌器10关闭同时化浆罐9底阀开启，料浆进入第一常压输送泵11，集成控制处理器接收到第一常压输送泵11的压力信号，输出动作启动第一常压输送泵11，将石墨料浆输送至次级反应器12；s4、次级反应器12中的液位达到设定高度，集成控制处理器收到液位计信号立即输出信号启动次级反应器12中的第三搅拌器13，同时开启加热阀3，料浆温度升高至85～90℃，集成控制处理器收到温度信号，输出动作关闭加热阀3和第三搅拌器13，石墨浆料在次级反应器12内密闭静置，反应时间为6～12小时；s5、次级反应器12内密闭静止反应结束，继电器动作，集成控制处理器输出信号启动第三搅拌器13、石墨浆料搅拌均匀，搅拌时间到为5～20min时，集成控制处理器收到时间信号，输出指令开启次级反应器12底阀，石墨浆料进入第二常压输送泵7内，第二常压输送泵7内压力增大，集成控制处理器收到第二常压输送泵7内压强信号，输出指令启动第二常压输送泵7工作，将第二常压输送泵7内石墨浆料送入高位槽器14内，高位槽器14内液位计输出信号到集成控制处理器，集成控制处理器发出指令启动离心过滤机15中的离心机转鼓至设定中速，集成控制处理器接收到中速信号发出指令开启高位槽器14的底阀，石墨料浆经高位槽器14均匀流入离心过滤机15中；s6、集成控制处理器接收到液位计放空信号即发出指令启动高速洗料模式，同时纯水罐19与离心过滤机15之间的阀门开启，纯水进入离心过滤机15内对滤饼进行清洗，清洗至ph值为5～7，清洗时间为60～80min，清洗完毕时间继电器输出信号至集成控制处理器，集成控制处理器发出指令关闭纯水阀，离心过滤机15开始高速脱水；s7、脱水时间为15～20min，脱水完毕，集成控制处理器收到时间信号即发出指令，离心过滤机15切换为低速卸料模式，速度降低到设定值时，集成控制处理器接收到速度信号，即发出指令启动刮刀将石墨卸入成品仓16中，得到水份含量小于30％的高纯石墨；卸完料刮刀回位，集成控制处理器发出信号关闭离心过滤机15电源进入下次待机状态。石墨粉罐20中的石墨粉可以是天然鳞片石墨粉或人造石墨粉；第一试剂罐1中的试剂1#是氟化氨、氟化钠、氟化钾、氢氟酸中的一种；第二试剂罐17中的试剂2#是稀硫酸、盐酸、磷酸、稀硝酸中的一种或两种；第三试剂罐18中的试剂3#是浓硫酸、浓硝酸、双氧水、浓盐酸、高氯酸中的一种或两种。氟化铵、氟化钠、氟化钾、五氟化锑均为工业级纯度，纯度为95％～99％；氢氟酸为工业级ⅱ类，含氟硅酸2～10％，其浓度为40％～70％；稀硫酸浓度50～85％，盐酸浓度大于32％，磷酸浓度为65～85％，硝酸浓度为40～65％；浓硫酸浓度大于93％，浓硝酸大于65％，浓盐酸大于37％，高氯酸浓度大于70％，双氧水浓度大于30％，以上浓度均为质量浓度。纯水罐19中所用的纯水均为反渗透纯水，其电导率小于15us/cm。初级反应器密闭静置反应时间为12～16小时；次级密闭静置反应时间为10～12小时，保温最低温度不低于60～65℃。按国标gb/t3521-2008检测其含碳量大于99.97％，用icp测微量元素其fe含量小于20ppm,al含量小于5ppm，ca小于5ppm；符合客户产品要求；该装置及方法的特点，电脑集成操控代替人工，自动化程度高，用人少，产量大，工艺操控简单，易于操作，气味小，环境好，便于5s管理，特别适用于化工、石墨提纯等有气味，易腐蚀，安全要求高、人员管理较难的行业。提纯反应机理：密闭、静置反应机理：石墨粉中的杂质及含量为试样k2omnocaomgosio2al2o3fe2o3碳量南墅1.760.932.875.3961.4313.2415.7890.57柳毛1.980.874.344.5261.1611.3515.0393.39大同6.590.270.7840.5625.652.192.6591.02氢氟酸或氟化物水溶液能与上述全部的杂质矿物反应，随着温度的升高反应速度加快，反应更彻底，但生成的难溶氟化物如氟化钙、氟化镁附着在石墨颗粒表面，阻止了氟化氢与杂质继续反应，本发明中所用的氢氟酸为工业级ⅱ类氢氟酸，反应温度在80～90℃，其氟硅酸的含量在2.5～10％之间，在80～90℃氟硅酸的存在可以溶解掉难溶于酸的氟化钙、氟化镁、氟化铝、三氟化铁等，即发生化学反应生成能溶于水的盐类，解除在石墨颗粒表面的附着，使酸中氟化氢成份继续在水的作用下持续与石墨中的杂质颗粒反应，使氟化氢和石墨中的杂质矿物化学反应进行到底，反应生成易溶于水的化合物，在水中呈离子状态存在，经过纯水高压过滤清洗与石墨分离除去，得到碳含量大于99％的石墨；在二次密闭、静置的次级反应中，盐酸和硝酸组成王水的作用下，石墨中的不溶物或锡金属微溶物如：bi2o3，hgo与硝酸反应生成易溶于水的化合物盐类，由于硝酸盐在大于20℃条件下有与所有金属离子形成的化合物都能溶于水的特性，易溶于水的盐类在水中呈阴离子和阳离子状态存在，通过离心清洗实现与石墨分离除去，得到高纯度大于99.97％的石墨产品。该自动化装置中采用的处理模块分别为时间传感器模块，液位传感器模块，重量传感器模块，压力传感器模块，温度传感器模块，位置传感器模块等将信号传输至集成控制处理器，处理器根据设置参数发出指令对生产过程动作控制。该自动化装置中的初级反应器4和次级反应器12罐体均采用耐酸碱腐蚀的聚丙烯材质，壁厚达25～30mm，成型的pp反应罐使用温度可达－30℃～120℃耐热温度最高可达160～220℃。该自动化装置中初级反应器4和次级反应器12内的第二搅拌器5和第三搅拌器13采用碳钢外衬pp塑料工艺，耐磨耐腐蚀；其它元器件均采用衬塑或330#不锈钢材质，高压隔膜过滤器8刮刀采用哈氏合金刀头，寿命长，耐高温，耐酸碱。该自动化装置中的高压输送泵6为氟塑浆料泵，其扬程大于70米，流量大于35m3/h；第一常压输送泵11和第二常压输送泵7为氟塑浆料泵，其扬程小于40米，流量小于30m3/h.该装置所用阀门均为受控电磁阀。实验例1：启动自动计量装置2将化学试剂1#含量40％的氢氟酸120kg，软化水600kg，规格为-195的天然鳞片石墨600kg通过计量装置2加入初级反应器4后计量装置2动作触发第二搅拌器5和加热阀3开启开始工作，搅拌并加热至温度升至90℃，温度控制器动作关闭加热阀3，关闭第二搅拌器5，密闭保持温度不低于80℃，静置反应12小时；反应时间结束，时间继电器动作初级反应器4放料阀开启，相连接的高压输送泵6启动，将混合料浆打入高压隔膜过滤器8内，压力达到0.4mpa时，纯水罐19上的阀开启，对滤饼进行清洗；清洗时间结束，过滤机卸压后自动拉板，卸料进入化浆罐9，第一搅拌器10开启，同时计量装置2将化学试剂2#百分含量为32％的盐酸360公斤和化学试剂3#百分含量为65％硝酸120公斤，纯水罐内纯水420公斤加入化浆罐混合成为55％的浆料；第一常压输送泵11将料浆送入次级反应器12，第三搅拌器13和加热阀3开启，待温度升至90℃，关闭第三搅拌器13和加热阀3，密闭静置反应8小时，反应结束第二常压输送泵7将浆料打入高位槽器14内，通过高位槽器14的底阀均匀进入离心过滤机15内脱酸，脱酸完成后纯水罐19上阀开启清洗物料至中性，ph值达到5.5以上时离心过滤机15进入高速模式脱水，脱水时间为15分钟，之后继电器动作离心过滤机15的离心机转速进入低速状态，同时刮刀延时启动将石墨粉卸下，得到水份含量小于28.5％的高纯石墨693.9公斤。按国标gb/t3521-2008检测其含碳量等于99.975％，其灰份为0.025％；各项微量元素含量测定使用电感耦合等离子发射光谱仪测试步骤如下：1取以上高纯石墨50g，置于50ml敞口烧杯中，放在105℃的烘箱中烘四小时，至水份小于0.1％；2称取0.4g试样，精确至0.00001g，置于清洗干净的消解罐中，加入3ml浓度为65％的分析纯浓硝酸，9ml浓度为38％的分析纯浓盐酸，密封摇均，消解5分钟；同样方法制作一个试样空白，拧紧样品盖，置于微波消解液内消解，消解完成冷却至室温，过滤，定溶至100ml；3启动电感耦合等离子发射光谱仪，选定最佳工作条件，待系统光源稳定后，将事先配制好的空白、标准溶液依次吸入，制定标准曲线，然后再将制备的样品以同样的方法吸入测定，读取仪器自动显示数据，结果如下，单位ppm：实验例2：启动自动计量装置2将化学试剂1#含量96％的工业纯级氟化铵150公斤，软化水750kg，含碳量为95％、规格为sg17的球形石墨500kg通过计量装置2加入初级反应器4后计量装置2动作触发第二搅拌器5和加热阀3开启开始工作，搅拌并加热至温度升至90℃，温度控制器动作关闭加热阀3，关闭第二搅拌器5，密闭保持温度不低于80℃，静置反应10小时；在温度为80～90℃条件下热水中的氟化铵分解，氟化氢和氨气，大量的氟化氢溶于水形成浓氢氟酸，与石墨中的杂质发生化学反应，反应时间结束，时间继电器动作初级反应器4放料阀开启，相连接的高压输送泵6启动，将混合料浆打入高压隔膜过滤器8内，压力达到0.6mpa时，纯水罐19上的纯水阀开启，对滤饼进行清洗；清洗时间结束，过高压隔膜过滤器8卸压后自动拉板，卸料进入化浆罐9，第一搅拌器10开启，同时计量装置2将化学试剂2#百分含量为32％的盐酸300公斤和化学试剂3#百分含量为65％硝酸100公斤、纯净水497公斤加入化浆罐9混合成为45％的浆料；第一常压输送泵11将料浆送入次级反应器12，第三搅拌器13和加热阀3开启，待温度升至90℃，关闭第三搅拌器13和加热阀3，密闭静置反应8小时，反应结束第一常压输送泵11将浆料打入高位槽器14内，通过高位槽罐底阀均匀进入离心过滤机15内脱酸，脱酸完成后纯水阀开启清洗物料至中性，ph值达到5.5以上时离心过滤机15进入高速模式脱水，脱水时间为15分钟，之后继电器动作离心过滤机15转速进入低速状态，同时刮刀延时启动将石墨粉卸下，得到水份含量为31.2的高纯石墨458.5公斤。按国标gb/t3521-2008检测其含碳量等于99.972％，其灰份为0.028％；各项微量元素含量测定使用电感耦合等离子发射光谱仪测试结果如下，单位ppm：以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3