一种碳化硅膜连续碳纤维筒的制备方法与流程

本发明涉及一种碳纤维和陶瓷复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。

背景技术：

碳纤维表面沉积碳化硅膜通常是将碳纤维放入沉积炉内间歇式制备，效率非常低，且碳纤维的长度和形态无法满足需要。另外，碳纤维在间歇式炉内为被动受热，大部分碳化硅沉积在温度较高的坩埚内壁上，耗能大，且事倍功半。另外，大型热工设备使用碳化硅陶瓷管、碳化硅陶瓷板、碳化硅陶瓷方梁等，其结构强度较低，急需高强度的碳纤维-陶瓷复合材料替代。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、实现低成本高效制备碳化硅膜连续碳纤维筒的制备方法。其技术方案为：

碳化硅膜连续碳纤维筒是在碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机中，先将多股碳纤维束以支撑筒为支撑编织成网状碳纤维筒，通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅形成碳化硅膜制成碳化硅膜连续碳纤维筒，其中，碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机是由碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）、碳化硅膜连续碳纤维筒载物平台（5）、碳纤维滚（6）、碳纤维筒（7）、通道（8）、对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）、对棍石墨滚（11）、通道（12）、通道（13）、通道（14）、切刀（15）、气体入口（16）、排出口（17）、进口（18）、气相沉积室隔热屏（19）、支撑杆（20）、支撑筒（21）、支撑杆（22）、支撑筒（23）、石墨滚支撑杆（24）、支撑杆（25）组成的；

碳化硅膜连续碳纤维筒是由多股碳纤维束编织成网状碳纤维筒。

对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）分别与电源的两极相接，通电后将碳纤维筒加热到900~1100℃，对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）和对棍石墨滚（11）的转速协调一致；

工艺气体为三氯甲基硅烷气、氢气和氩气的混合气体，三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6~10:8~12，流量控制在100~1200ml/min；

碳化硅膜连续碳纤维筒中碳化硅膜的厚度是由工艺气体的摩尔比、碳纤维筒（7）的温度和对棍石墨滚（9）对棍石墨滚（10）对棍石墨滚（11）的转速共同控制；

支撑杆（20）、支撑筒（21）、支撑杆（22）、支撑筒（23）、石墨滚支撑杆（24）、支撑杆（25）均为中空并紧密链接连通形成整体；

支撑筒（21）和支撑筒（23）外径与碳纤维筒的内径相接触，且支撑筒（21）的内径略大于支撑筒（23）的内径，两者之差为5~30µm；

本发明与现有技术相比，其优点为：

1、本发明是采用碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机，通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅制成碳化硅膜，碳纤维束的间距、碳化硅膜连续碳纤维筒和碳化硅膜的厚度可以随机任意选择，生产效率高；

2、由于本发明是直接加热碳纤维束，高温裂解生成的碳化硅绝大部分沉积在碳纤维束的表面，极少部分沉积在坩埚内壁上，不但节省原材料、节能且生产效率高。

3、通过改变支撑筒（21）和支撑筒（23）的几何形状可以制备不同截面形状的碳化硅膜连续碳纤维筒。

附图说明

图1是本发明所使用的碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机结构示意图：

1．碳纤维室，2．气相沉积室，3．混合气体室，4．氮气室，5．碳化硅膜连续碳纤维筒载物平台，6．碳纤维滚，7．碳纤维筒，8．通道，9．对棍石墨滚，10．对棍石墨滚，11．对棍石墨滚，12．通道，13．通道，14．通道，15．切刀，16．气体入口，17．排出口，18．进口，19．气相沉积室隔热屏，20．支撑杆，21．支撑筒，22．支撑杆，23．支撑筒，24．石墨滚支撑杆，25．支撑杆。

具体实施方式

碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机是由5主要部分组成的，包括：碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）、碳化硅膜连续碳纤维筒载物平台（5）；

工作时，碳纤维滚（6）释放碳纤维束并编织成网状碳纤维筒（7），通过通道（8）进入气相沉积室（2），经过两组接入电极的对棍石墨滚（9）和（10）被加热后在连续碳纤维束表面沉积碳化硅薄膜制成碳化硅膜连续碳纤维筒，对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）和对棍石墨滚（11）的转速协调一致，然后通过通道（12）进入混合气体室（3），再通过通道（13）进入氮气室（4），再通过通道（14）到碳化硅膜连续达碳纤维筒载物平台（5），经切刀（15）切割制成规定长度的碳化硅膜连续碳纤维筒，并放置于碳化硅膜连续碳纤维筒载物平台（5）上收集包装；

气相沉积工作气体是通过气体入口（16）进入并充满气相沉积室（2），在被加热的碳纤维束表面裂解生成碳化硅同时沉积在其表面，过剩气体通过通道（12）进入混合气体室（3），然后从排出口（17）排出；

氮气从进口（18）进入氮气室（4），从通道（13）和（14）排出，通过调整氮气压力阻止混合气体和空气分别从通道（13）和（14）进入氮气室（4）；

支撑杆（20）、支撑筒（21）、支撑杆（22）、支撑筒（23）、石墨滚支撑杆（24）、支撑杆（25）均为中空并紧密链接连通形成整体，一方面，导线可以通过中空支撑杆支撑筒进入给碳纤维筒内部的石墨滚提供电能，另一方面，支撑筒的外径与碳纤维筒的内径相吻合，尽量减少碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）之间的气体交换。

实施例1

6股t300碳纤维束；

碳纤维筒加热到1100℃；

三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6:8，流量控制在1200ml/min；

对棍石墨滚（9）（10）（11）的转速的线速度为2cm/min；

碳化硅膜厚度为6.5µm。

支撑筒（21）和支撑筒（23）外径与碳纤维筒的内径相接触，且支撑筒（21）的内径略大于支撑筒（23）的内径，两者之差为20µm。

实施例2

8股t300碳纤维束；

碳纤维筒加热到1000℃；

三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:8:10，流量控制在600ml/min；

对棍石墨滚（9）（10）（11）的转速的线速度为0.6cm/min；

碳化硅膜厚度为5.3µm；

支撑筒（21）和支撑筒（23）外径与碳纤维筒的内径相接触，且支撑筒（21）的内径略大于支撑筒（23）的内径，两者之差为15µm。

实施例3

12股t300碳纤维束；

碳纤维筒加热到900℃；

三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:10:12，流量控制在100ml/min；

对棍石墨滚（9）（10）（11）的转速的线速度为0.8cm/min；

碳化硅膜厚度为1.2µm。

支撑筒（21）和支撑筒（23）外径与碳纤维筒的内径相接触，且支撑筒（21）的内径略大于支撑筒（23）的内径，两者之差为10µm。

技术特征：

1.一种碳化硅膜连续碳纤维筒的制备方法，其特征在于，碳化硅膜连续碳纤维筒是在碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机中，先将多股碳纤维束以支撑筒为支撑编织成网状碳纤维筒，通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅形成碳化硅膜制成碳化硅膜连续碳纤维筒，其中，碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机是由碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）、碳化硅膜连续碳纤维筒载物平台（5）、碳纤维滚（6）、碳纤维筒（7）、通道（8）、对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）、对棍石墨滚（11）、通道（12）、通道（13）、通道（14）、切刀（15）、气体入口（16）、排出口（17）、进口（18）、气相沉积室隔热屏（19）、支撑杆（20）、支撑筒（21）、支撑杆（22）、支撑筒（23）、石墨滚支撑杆（24）、支撑杆（25）组成的；

碳化硅膜连续碳纤维筒是由多股碳纤维束编织成网状碳纤维筒；

对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）分别与电源的两极相接，通电后将碳纤维筒加热到900~1100℃，对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）和对棍石墨滚（11）的转速协调一致；

工艺气体为三氯甲基硅烷气、氢气和氩气的混合气体，三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6~10:8~12，流量控制在100~1200ml/min；

碳化硅膜连续碳纤维筒中碳化硅膜的厚度是由工艺气体的摩尔比、碳纤维筒（7）的温度和对棍石墨滚（9）对棍石墨滚（10）对棍石墨滚（11）的转速共同控制；

支撑杆（20）、支撑筒（21）、支撑杆（22）、支撑筒（23）、石墨滚支撑杆（24）、支撑杆（25）均为中空并紧密链接连通形成整体；

支撑筒（21）和支撑筒（23）外径与碳纤维筒的内径相接触，且支撑筒（21）的内径略大于支撑筒（23）的内径，两者之差为5~30µm。

技术总结
一种碳化硅膜连续碳纤维筒的制备方法，其特征在于，连续碳纤维筒是在碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机中，先将多股碳纤维束以支撑筒为支撑编织成网状碳纤维筒，通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅形成碳化硅膜制成碳化硅膜连续碳纤维筒。本发明是采用碳化硅膜连续碳纤维筒镀膜机直接加热碳纤维束，工艺气体高温裂解生成的碳化硅绝大部分沉积在碳纤维束的表面，极少部分扩散沉积在隔热屏上，碳纤维束的间距、碳化硅膜连续碳纤维筒和碳化硅膜的厚度可以随机任意选择，不但节省原材料、节能且生产效率高。

技术研发人员：唐竹兴;苏秋歌;田露
受保护的技术使用者：山东理工大学
技术研发日：2020.01.07
技术公布日：2020.04.28