一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法与流程

文档序号:20275410发布日期:2020-04-03 19:35阅读:788来源:国知局

本发明属于化工生产领域,具体来说涉及一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法。



背景技术:

氟化钠是一种重要的氟化盐,是制造其它氟化物的原料。氟化钠具有广泛的用途:可用作农业杀虫剂、杀菌剂、木材防腐剂、饮用水处理剂及陶瓷玻璃与搪瓷的助熔剂和遮光剂,钢或其它金属的清洗,制造陶瓷颜料、沸腾钢,用于制革工业的生皮和表皮处理,及应用于搪瓷医药工业及造纸生产和建筑材料等方面。

目前氟化钠的制备方法,主要有:中国专利cn101717097a公开了一种氟化钠的制备方法,其采用氟硅酸钠与纯碱在水相中反应,生成的二氧化硅与氟化钠在水相中形成混合物料,从而进行氟化钠与二氧化硅分离得到氟化钠,但是该氟化钠与二氧化硅的分离较为复杂,成本较高,并不能从源头解决氟化钠与二氧化硅形成混合物料难分离的问题。

中国专利cn102557079a公开了一种氟化钠的制备方法,以质量百分浓度8%~50%氟化铵为原料,在30℃~65℃之间向氟化铵溶液中加入质量百分浓度12%~28%的硫酸钠溶液,硫酸钠的加入速度为40ml/min~200ml/min,生成氟化钠沉淀;搅拌速度控制在130r/min~400r/min之间,反应60min~130min,固液分离得到氟化钠滤饼,用去离子水洗涤滤饼,干燥,得到氟化钠产品。此发明以硫酸钠代替了常规的氯化钠为原料,避免了氯离子进入生产系统,对设备形成腐蚀,但此方法副产硫酸铵不能循环使用,硫酸铵溶液中含有一定量的氟化钠杂质难以分离,使得硫酸铵难以实现产品化。

上述专利实现工业化都有一定的局限性,没有从根本上解决氟化钠纯度或者副产物处理的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品纯度高、无三废排放、工艺流程简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低且易于实现工业化生产的制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法。

本发明的一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法,包含以下步骤:

(1)反应:用200g质量百分数18.89-41.5%的氟硅酸溶液与340.67-1050.63g质量百分数15.8%-25.9%的碳酸铵溶液反应,反应温度为39.2-50℃,搅拌频率控制在100r/min-300r/min,反应时间20-35min;

(2)过滤及洗涤:反应结束后,通过真空抽滤,进行固液分离,抽滤后的滤饼用水再浆洗涤至二氧化硅滤饼中氟化铵含量0.08-0.15%、二氧化硅含量在20.5-27.18%;

(3)烘干:将20.5-27.18%的二氧化硅滤饼在105-130℃下烘干8小时即得高品质白炭黑产品;

(4)二步反应:向200g质量百分数28.9-50.6%的氟化铵溶液里添加546.50g-956.84g30.3%的碳酸钠溶液,搅拌频率100r/min-300r/min,反应完成生成大量氟化钠固体;

(5)过滤及洗涤:将生成的氟化钠与碳酸铵进行固液分离,过滤后碳酸铵滤液为15.8-25.9%用来与氟硅酸反应,氟化钠滤饼进入下一步成品烘干;

(6)烘干:将氟化钠滤饼在130-280℃条件下烘干,水分在0.1-0.2%即得产品氟化钠。

本发明同现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知,发明通过反应、过滤、洗涤、烘干、二步反应、过滤、洗涤、干燥等工序的组合和工艺条件的选择获得高品质氟化钠及高性能白炭黑,原料范围广10%-45%的氟硅酸皆可使用,反应过程温和、无需加热能耗低、所得白炭黑及氟化钠品质高,sio2>90%、dbp2.3-3.5、bet150-280、粒度1.5-5μm、ph6.12-7.63;naf>99%,其它杂质指标均低于国家标准。本发明无三废排放、设备简单、流程短、操作安全简便、整个工艺绿色高效并实现副产物碳酸铵的循环利用,符合国家安全、环保、节能、绿色的发展理念。

具体实施方式

实施例1:

本发明的一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法,包含以下步骤:

(1)反应:用200g质量百分数41.5%氟硅酸溶液与1050.63g质量百分数15.8%的碳酸铵溶液反应,反应温度45℃,搅拌频率控制在200r/min,反应时间20min;

(2)过滤及洗涤:反应结束后,通过真空抽滤,进行固液分离,抽滤后的滤饼用水再浆洗涤至二氧化硅滤饼中氟化铵含量0.15%、二氧化硅含量在20.5%.

(3)烘干:将20.5%的二氧化硅滤饼在105℃下烘干8小时,二氧化硅含量为92.99%,将其粉碎即得高品质白炭黑产品,sio292.99%、dbp2.6、bet183、粒度d504.5μm、ph6.39;

(4)二步反应:向200g28.9%的氟化铵溶液里添加546.50g30.3%的碳酸钠溶液,搅拌频率200r/min,反应完成生成大量氟化钠固体;

(5)过滤及洗涤:将生成的氟化钠与碳酸铵进行固液分离,过滤后质量百分数33.8%碳酸铵滤液用来与氟硅酸反应,氟化钠滤饼经洗涤进入下一步成品烘干;

(6)烘干:将氟化钠滤饼在130℃条件下烘干8小时,即得产品氟化钠,含量为99.32%。

实施例2

本发明的一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法,包含以下步骤:

(1)反应:用200g质量百分数26.8%的氟硅酸溶液与413.90g质量百分数25.9%的碳酸铵溶液反应,反应温度39.2℃,搅拌频率控制在100r/min,反应时间30min;

(2)过滤及洗涤:反应结束后,通过真空抽滤,进行固液分离,抽滤后的滤饼用水再浆洗涤至二氧化硅滤饼中氟化铵含量为0.13%、二氧化硅含量为25.22%;

(3)烘干:将25.22%的二氧化硅滤饼在120℃下烘干8小时,即得高品质白炭黑产品,sio295.21%、dbp2.8、bet219、粒度d502.7μm、ph6.82;

(4)二步反应:向200g45.31%的氟化铵溶液里添加856.81g30.3%的碳酸钠溶液,搅拌频率100r/min,反应完成生成大量氟化钠固体;

(5)过滤及洗涤:将生成的氟化钠与碳酸铵进行固液分离,过滤后质量百分数25.9%碳酸铵滤液用来与氟硅酸反应,氟化钠滤饼进入下一步成品烘干;

(6)烘干:将氟化钠滤饼在180℃条件下烘干8小时,即得产品氟化钠,质量百分数含量为99.47%。

实施例3

本发明的一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法,包含以下步骤:

(1)反应:用200g质量百分数18.89%氟硅酸溶液与340.67g质量百分数22.18%的碳酸铵溶液反应,反应温度控制在50℃,搅拌频率控制在300r/min,反应时间35min;

(2)过滤及洗涤:反应结束后,通过真空抽滤,进行固液分离,抽滤后的滤饼用水再浆洗涤至二氧化硅滤饼中氟化铵质量百分数为0.08%、二氧化硅含量在27.18%;

(3)烘干:将27.18%的二氧化硅滤饼在130℃下烘干8小时,即得高品质白炭黑产品,sio296.33%、dbp3.4、bet275、粒度d502.3μm、ph7.19;

(4)二步反应:向200g50.6%的氟化铵溶液里添加956.84g30.3%的碳酸钠溶液,搅拌频率300r/min,反应完成生成大量氟化钠固体;

(5)过滤及洗涤:将生成的氟化钠与碳酸铵进行固液分离,过滤后质量百分数22.18%碳酸铵滤液用来与氟硅酸反应,氟化钠滤饼进入下一步成品烘干;

(6)烘干:将氟化钠滤饼在280℃条件下烘干,即得产品氟化钠,质量百分含量为99.36%。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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