一种超高纯纳米材料的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备的技术领域，尤其涉及一种超高纯纳米氧化硅或纳米氧化铝材料的制备方法。

背景技术：

纳米氧化硅和纳米氧化铝均为一种无机化工材料。由于是超细纳米级，尺寸范围在1~100nm，因此具有许多独特的性质。两者均为极具工业应用前景的纳米材料，它们的应用领域十分广泛，几乎涉及到所有应用纳米粉体的行业。纳米氧化硅应用范围包括：电子封装材料，树脂复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜（染）料、陶瓷、密封胶、粘结剂、玻璃钢制品、药物载体、化妆品、抗菌材料等领域。纳米氧化铝应用范围包括：纳米氧化铝透明陶瓷、高压钠灯灯管；纳米氧化铝化妆品填料；纳米氧化铝单晶、红宝石、蓝宝石、白宝石、钇铝石榴石；纳米氧化铝高强度氧化铝陶瓷、封装材料、刀具、高纯坩埚、绕线轴、轰击靶、炉管；纳米氧化铝精密抛光材料、玻璃制品、金属制品、半导体材料、塑料、磁带、打磨带；纳米氧化铝涂料、橡胶、塑料耐磨增强材料、高级耐水材料；纳米氧化铝气相沉积材料、荧光材料、特种玻璃、复合材料和树脂材料等。

超高纯纳米材料的制备方法有很多种，目前气相法制备出的粉体特性好，但成本太高；溶胶—凝胶法制备超高纯纳米材料条件温和，产品纯度高，粒度均匀，但常规的溶胶—凝胶法直接添加有多种原料，生产成本也太高，且反应、蒸馏、分离等过程中都将产生大量的污染物质，直接排放将严重污染环境。如何降低生产成本、减少生产过程中对环境的污染，实现超高纯纳米氧化铝粉体的绿色制备是纳米粉体能否进一步得到广泛应用的关键。

技术实现要素：

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种超高纯纳米材料的制备方法，该制备方法不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米氧化铝、纳米氧化硅的批量生产与制备。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种超高纯纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化铝或烟雾氧化硅加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间12～36h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化硅或纳米氧化铝。

进一步地，所述纳米氧化铝或纳米氧化硅的单颗粒纳米粒径d50为20～50nm。

进一步地，所述ph调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、羟胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。

进一步地，所述ph调节剂为有机强碱和杯芳烃的混合溶液。所述有机强碱和杯芳烃的质量比为6～18：1。所述杯芳烃下沿修饰有羟基，上沿修饰有c6-c10的长链烷烃基团。

所述杯芳烃具有与离子和中性分子形成主客体包结物的特性，修饰后的基团有助于与有机强碱和水相容，有利于提高悬浮液中固体颗粒的均匀分散，并且由于具有良好的热稳定性及化学稳定性，在高压作用下易于与制备得到的纳米颗粒分离，从而进一步提高纳米材料的纯度。

进一步地，所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在60～90℃的温度条件下进行的水热处理。

进一步地，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵，所述加压泵进口连接至第一储液罐，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐和第二高压液罐，所述第一高压液罐和第二高压液罐分别与第一喷嘴和第二喷嘴的进口端相连；

反应釜，用以将悬浮液在反应釜内进行高速碰撞，所述第一喷嘴和第二喷嘴延伸至所述反应釜内腔的上部并相对设置；

第二储液罐，连接至反应釜内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

进一步地，所述第一高压液罐和第二高压液罐内液体腔的压力要求大于100mpa。

进一步地，所述第一喷嘴和第二喷嘴内的流体喷速为20～40m/s。

本发明的有益效果：

本发明超高纯纳米材料的制备方法，不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米氧化铝、纳米氧化硅的批量生产与制备，所制备得到的纳米材料纯度达到99.99%以上。

附图说明

图1为本发明实施例中高速碰撞设备的的示意图；

其中，第一储液罐1，加压泵2，第一高压液罐3，第二高压液罐4，反应釜5，第二储液罐6，第一喷嘴31，第二喷嘴41。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

本实施例的超高纯纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化铝加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间24h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化铝。

所述纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径d50为30nm。

所述ph调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四甲基氢氧化铵。

所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在70℃的温度条件下进行的水热处理。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为110mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为30m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.992%。

实施例2

本实施例的超高纯纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化硅加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间12h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化硅。

所述纳米氧化硅的单颗粒纳米粒径d50为20nm。

所述ph调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为四乙基氢氧化铵。

所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在60℃的温度条件下进行的水热处理。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为100mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为20m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.991%。

实施例3

本实施例的超高纯纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化铝加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间36h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化铝。

所述纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径d50为50nm。

所述ph调节剂为有机强碱，且所述有机强碱为三乙醇胺。

所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在90℃的温度条件下进行的水热处理。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为120mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为40m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.992%。

实施例4

本实施例的超高纯纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化铝加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间24h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化铝。

所述纳米氧化铝的单颗粒纳米粒径d50为30nm。

所述ph调节剂为有机强碱和杯芳烃的混合溶液。所述有机强碱和杯芳烃的质量比为8：1。所述有机强碱为四甲基氢氧化铵。

所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在70℃的温度条件下进行的水热处理。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐内4液体腔的压力为110mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为30m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.998%。

实施例5

本实施例的超高纯纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取固定含量的烟雾氧化硅加入到固定含量的去离子水中，搅拌均匀；

s2：加入ph调节剂，调整ph>12，充分搅拌后加入反应釜，在一定温度条件水热处理，水热处理时间12h；

s3：将步骤s2水热处理后的悬浮液降至室温，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，得到超高纯纳米氧化硅。

所述纳米氧化硅的单颗粒纳米粒径d50为20nm。

所述ph调节剂为有机强碱和杯芳烃的混合溶液。所述有机强碱和杯芳烃的质量比为15：1。所述有机强碱为四乙基氢氧化铵。

所述一定温度条件水热处理是指在温度小于100℃条件下进行的水热处理，更优选的是指在60℃的温度条件下进行的水热处理。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为100mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为20m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.999%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。