一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种花状镁铝水滑石负载碳酸银(Ag2OVMg-Al-NO3 LDHs)纳米光催化材料的制备方法及其光催化降解不同离子类型的染料和苯酚水溶液的应用。
【背景技术】
[0002]随着光催化材料的不断发展，寻求高效的半导体材料成为光催化技术领域的当务之急。碳酸银由于其禁带宽窄和敏感的可见光响应，被广泛地应用于可见光催化技术。但是，正是因为其敏感的可见光响应和不稳定，导致碳酸银易发生光腐蚀[Dai，G.,J.Yu, and G.Liu, A New Approach for Photocorros1n In Inhibit1n of Ag2C03Photocatalyst with Highly Visible-Light-Responsive Reactivity.Journal ofPhysical Chemistry C, 2012.116(29): p.15519-15524]。此外，通常备出的碳酸银形貌为棒状，约为4 um。这种大颗粒使得光生电子空穴对的传输距离增加，从而容易复合。
[0003]层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides，LDHs)，简称水滑石或类水滑石。其独特的层间阴离子的可交换性、主体层板阳离子的可搭配性以及结构的重组能力，应用于各领域。自然界中最常见的层状双金属氢氧化物是镁铝碳酸根氢氧化合物，作为催化剂主要应用于吸附。
[0004]本发明是以镁铝层状双金属氢氧化物为基底，经过碳酸银修饰，形成复合的异质结，不仅可以有效转移电子空穴，而且可以使碳酸银纳米颗粒高度分散在Mg-Al LDHs表面，减少碳酸银颗粒团聚。迄今为止，关于碳酸银修饰镁铝层状双金属氢氧化物的复合纳米材料专利尚未见相关报道。
【发明内容】
[0005]本发明的一种花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料的制备方法，其目的旨在克服光催化材料易发生载流子复合，以及制备出的复合纳米材料对不同离子类型的典型染料具有高效的光催化性能，通过简单的离子交换实现。
[0006]本发明的技术解决方案:一种花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料的制备方法，乃是一种高效降解不同离子类型的染料和苯酚溶液的花状光催化纳米材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60 mL的乙二醇和超纯水(V/V=9)混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160°C反应6 h，冷却(常温)后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100°C干燥12 h得到花状Mg-Al LDHs ；
(2)将1.2 g的花状Mg-Al LDHs加入300 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-N03/C03 LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥备用；
(3)将0.3 g的Mg-A1_N03/C03 LDHs样品加入10 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌15 min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3 LDHs样品，最后继续在60°C干透；
(4)将0.3 g的Mg-Al-CO3 LDHs样品加入50 mL超纯水中，超声2 min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20 mL浓度为0.5 M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌I h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后得到花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料，并在60 °C干燥备用。
[0007]本发明的优点:制备以简单的离子交换合成。制备工艺和流程简单易操作，成本较低。其光催化性能以可见光催化降解活性红X-3B (X-3B)、亚甲基蓝(MB)和苯酚溶液作为评价指标。
【附图说明】
[0008]图1为实施例1，3制备的纳米材料的XRD图；
图2 (a)为实施例1制备的花状Mg-Al LDHs纳米材料的SEM图；
图2 (b)为实施例3制备的花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料的SEM和TEM
图；
图3为实施例1，3制备的纳米材料的漫反射图；
图4为实施例4中花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料暗反应吸附X_3B染料图；
图5为实施例5中纳米材料在可见光下对X-3B降解率图；
图6为实施例6中花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米光催化材料暗反应吸附MB染料图； 图7为实施例7中的纳米材料在可见光下对MB降解率图；
图8为实施例8中花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米光催化材料暗反应吸附苯酚水溶液图；
图9为实施例9中纳米材料在可见光下对苯酚水溶液降解率图；
图10为实施例10中花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米材料在捕获剂的存在情况下对MB染料降解率图。
【具体实施方式】
[0009]—种花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米光催化材料的制备方法，乃是一种高效降解不同离子类型的染料和苯酚溶液的花状光催化纳米材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60 mL的乙二醇和超纯水(V/V=9)混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160°C反应6 h，冷却(常温)后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100°C干燥12 h得到花状Mg-Al LDHs ；
(2)将1.2 g的花状Mg-Al LDHs加入300 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-N03/C03 LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥备用；
(3)将0.3 g的Mg-A1_N03/C03 LDHs样品加入10 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌15 min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3 LDHs样品，最后继续在60°C干透；
(4)将0.3 g的Mg-Al-CO3 LDHs样品加入50 mL超纯水中，超声2 min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20 mL浓度为0.5 M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌I h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后得到花状Ag2C03/Mg-Al-N03 LDHs纳米光催化材料，并在60 °C干燥备用。
[0010]一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料应用于活性红X-3B、亚甲基蓝(MB)和苯酚溶液在可见光下降解和去除。
[0011]下面实施例进一步描述本发明的技术方案。
[0012]实施例1
室温下，分别称取2.0513 g、1.5001g、3.036g的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60 mL的乙二醇和超纯水(V/V=9)混合溶液中，在常温下充分溶解后装入水热反应釜中，在160°C反应6 h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100°C干燥12 h，得到花状 Mg-Al LDHs。
[0013]实施