例2
首先，称取1.2 g实施方式I制备的Mg-Al LDHs加入300 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌24 h，然后将Mg-Al-N03/C03 LDHs样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥备用。然后，在称取0.3 g上述获得的Mg-Al-N03/C03 LDHs样品加入10 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌15 min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度(保持缓慢搅拌)直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3 LDHs样品，最后继续在60°C干透。
[0014]实施例3
称取0.3 g实施例2中制得的Mg-Al-CO3 LDHs样品加入50 mL超纯水中，超声2 min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20 mL浓度为0.5 M的硝酸银溶液缓慢地滴加入其中(烧杯用铝箔包覆)，继续搅拌I h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥备用，得到 Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs。
[0015]实施例4
称取50 mg实施例3中制备Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs的纳米材料，加入25 mg/L的X-3B(100 mL)染料溶液中，在室温下超声2 min使纳米材料分布均勾。将反应器至于暗处，每10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长540 nm测试吸光度值来反应X_3B浓度变化。
[0016]实施例5
将实施例1、3制备材料在可见光下催化降解X-3B，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30 min，确保光源稳定。
[0017]将实施例4中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔2 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600, SHIMADZU)在波长540 nm处测试吸光度值来计算降解过程中X_3B浓度的变化。
[0018]实施例6
称取50 mg实施例3中制备Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs的纳米材料，加入10 mg/L的MB (10mL)染料溶液中，在室温下超声2 min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长664nm测试吸光度值来反应MB浓度变化。
[0019]实施例7 将实施例1、3制备材料在可见光下催化降解MB，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30 min，确保光源稳定。将实施方式6中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长664 nm处测试吸光度值来计算降解过程中MB浓度的变化。
[0020]实施例8
称取50 mg实施例3中制备Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs的纳米材料，加入10 mg/L的苯酸(100 mL)染料溶液中，在室温下超声2 min使纳米材料分布均勾。将反应器至于暗处，每10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长270 nm测试吸光度值来反应苯酚水溶液浓度变化。
[0021]实施例9
将实施例1、3制备材料在可将光下催化降解苯酚水溶液，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30 min，确保光源稳定。将实施方式8中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长270 nm处测试吸光度值来计算降解过程中苯酚水溶液浓度的变化。
[0022]实施例10
将实施例3制备的花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米光催化材料，按实施方式6，同时进行3组平行试验，置于暗处60 min达到吸附平衡。然后分别加入6.25，6.25，1.25 mM的叔丁醇、EDTA-2Na、对苯醌。在可见光下催化降解MB，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30 min,确保光源稳定。通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10 min取I mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600，SHIMADZU)在波长664 nm处测试吸光度值来计算降解过程中MB浓度的变化。
【主权项】
1.一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60 mL的乙二醇和超纯水(V/V=9)混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160°C反应6 h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100°C干燥12 h得到花状Mg-Al LDHs ； (2)将1.2 g的花状Mg-Al LDHs加入300 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-N03/C03 LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60°C干燥备用； (3)将0.3 g的Mg-Al-N03/C03 LDHs样品加入10 mL浓度为0.5 M的碳酸钠溶液中，搅拌15 min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，最后继续在60°C干透，得到Mg-Al-CO3 LDHs样品； (4)将0.3 g的Mg-Al-CO3 LDHs样品加入50 mL超纯水中，超声2 min使其分散，然后在搅拌的情况下将20 mL浓度为0.5 M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌I h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，得到花状Ag2C03/Mg-Al_N03 LDHs纳米光催化材料，在60 °C下干燥备用。2.—种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料应用于活性红X-3B、亚甲基蓝(MB)和苯酚溶液在可见光下降解和去除。
【专利摘要】本发明是花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料制备方法，通过离子交换方法，以花状Mg-AlLDHs为前驱体，滴加硝酸银溶液，常温下继续搅拌1h，产物离心分离并用去离子水清洗，最后放在60℃烘箱中干燥。优点：制备出的花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3？LDHs纳米材料，通过扫描电镜和透射电镜清晰地观察到Ag2CO3纳米颗粒很好地分散在花状Mg-Al-NO3？LDHs片层上及在可见光下不仅能高效地降解不同离子类型的染料，对苯酚有机溶液有降解效果。光催化特性归因于在Ag2CO3纳米颗粒修饰下，Mg-Al-NO3？LDHs与Ag2CO3间形成异质结，实现电子和空穴有效分离和转移。
【IPC分类】C02F1/30, C02F101/38, C02F101/34, B01J27/25
【公开号】CN105126896
【申请号】CN201510597861
【发明人】敖燕辉, 王沛芳, 王丹丹, 王超, 侯俊
【申请人】河海大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月18日