一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器的制作方法

本发明涉及气相法二氧化硅生产设备技术领域，尤其是涉及一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器。

背景技术：

气相二氧化硅俗称气相白炭黑，是一种重要的纳米无机化工材料，粒径微小(7～40nm)，比表面积大(50～400m²/g)，产品纯度高(sio2≥99.9％)。该产品具有优越的表面化学性能以及良好的生理惰性，在硅橡胶、胶粘剂、油漆、涂料、油墨、电子、纸张、化妆品、医药、食品和农业等领域有着广泛的应用，主要起到补强、增稠、触变、消光等作用，是国家基础民生工业、国防工业、高科技领域中不可缺少的原材料和添加助剂，有工业味精之称。

气相法二氧化硅的基本制造方法：气化的四氯化硅或一甲基三氯硅烷、压缩空气、氢气为原料，三者充分混合后进入高温水解反应器(简称“反应器”)，发生反应如下：

a：sicl4+3h2+1.5o2→sio2+4hcl+h2o

b：ch3sicl3+h2+2.5o2→sio2+3hcl+h2o+co2

制备的sio2在反应器呈现纳米级粉体粒子，经过冷却降温，多个粉体粒子相互结合和聚集形成微米级粉体颗粒，粉体颗粒再经过气粉分离、脱酸、干燥等工艺得到成品的气相法二氧化硅粉体。

其中，反应器又叫高温水解反应炉，是制造气相二氧化硅的关键设备之一，对气相白炭黑生产稳定性、安全性、产品品质具有十分关键作用，一般由以下部件构成：燃烧器，原料气流高速喷入反应器内进行高温水解反应，是控制反应火焰的核心部件；本体，用于接收反应产物；点火系统，用于启动反应器；以及火焰检测系统和冷却系统，冷却系统，用于迅速带走生成热。

本申请人发现现有技术的反应器至少存在以下技术问题：

1、反应器为开式，现有的反应器不是全封闭的，燃烧器和反应器本体是分离的两部分，由此易导致以下问题：

其一，反应火焰易受外部大气环境影响，造成火焰不稳定；其二，反应的冷却过程依靠反应器本体开口部分的大气气流作为冷却气流，大气中杂质较多，影响产品品质；其三，停车状态下，大气中的水分从开口部位进入反应器，易造成设备腐蚀。

2、燃烧器为双层结构，仅有点火气流通道和反应气流通道；燃烧器火焰受大气环境影响大；产品指标调整困难，不能生产高指标产品；产品指标控制范围宽，例如比表面积，一般在指标值±10％波动。

3、反应器本体依靠开口处的风冷换热，整个依靠负压吸入大气气流冷却，反应热交换不好，产能低。

4、点火系统为人工手动点火，操作不安全。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器，以解决现有技术中存在的反应器为开式，燃烧器与反应器本体两者分离，反应易受外界环境影响的技术问题；本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器，包括燃烧器、反应器本体和点火装置，其中：

所述燃烧器为多层腔体的套筒结构，且所述燃烧器的腔体两端设置有原料入口和喷嘴，且至少所述燃烧器的喷嘴部分由所述反应器本体的一端延伸至其内腔中以使所述燃烧器和所述反应器本体形成一体式的封闭结构，所述反应器本体的另一端设置有反应出口；

所述点火装置设置于靠近所述喷嘴位置处用于点燃反应原料。

优选的，所述燃烧器的中轴线与所述反应器本体的中轴线共线设置。

优选的，所述燃烧器的多层套筒由内至外依次包括存在有所述原料入口的第一腔体、存在有点火气体入口的第二腔体、存在有助燃气体入口的第三腔体和存在有调节气体入口的第四腔体，上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体均与所述喷嘴连通。

优选的，所述喷嘴可拆卸连接于所述燃烧器的出口端，且所述喷嘴由内至外包括分别与所述第一腔体、所述第二腔体、所述第三腔体及所述第四腔体相连通的多层喷射道。

优选的，所述第一腔体内设置有螺旋式扰流混合器以使由所述原料入口进入的各原料气体充分混合。

优选的，所述第二腔体、第三腔体和第四腔体的侧壁上垂直设置有管道以便于设置相应气体入口。

优选的，所述反应器本体的入口端侧壁上还设置有冷却输送气体入口。

优选的，所述冷却输送气体入口与所述喷嘴之间位置处设置有气流分布器以防止气体扰流。

优选的，所述反应器还包括冷却系统，所述冷却系统包括：

套设于所述反应器本体外围的冷却壳，所述冷却壳与内部的所述反应器本体之间形成有冷却介质夹层；所述冷却壳的两端部设置有与所述冷却介质夹层相通的冷却介质入口和冷却介质出口。

优选的，所述反应器本体上靠近所述点火装置位置处还设置有火焰检测器和温度检测器以监控火焰状态。

本发明提供的一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器，与现有技术相比，具有如下有益效果：燃烧器的至少喷嘴部分设置于反应器本体的内腔中，并形成一体式的封闭结构，原料气体由原料入口进入燃烧器经喷嘴喷射至反应器本体内部并点燃；使得反应火焰不受外界环境和大气影响，避免空气中的杂质和水分进入系统。反应器工作或停车状态下均可避免环境中的水分与系统残留物料接触，进而腐蚀设备的可能性。上述结构的反应器内反应火焰稳定，提升了装置的设备周期。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器的结构示意图；

图2是反应器的结构侧视图；

图中：100、支架；1、燃烧器；11、喷嘴；2、反应器本体；21、反应出口；3、点火装置；40、冷却壳；41、冷却介质夹层；42、冷却介质入口；43、冷却介质出口；5、扰流混合器；6、防扰流器；7、气流分布器；8、调整垫圈；9、火焰检测器；10、检查口；

n1、原料入口；n2、反应燃烧气体入口；n3、点火气体入口；n4、助燃气体入口；n5、调节气体入口；n6、冷却输送气体入口。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“宽度”、“高度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“侧”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

实施例1

参见图1和图2所示，图1是新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器的结构示意图；图2是反应器的结构侧视图；

本实施例提供了一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器，包括燃烧器1、反应器本体2和点火装置3，其中：

燃烧器1采用多层套筒的结构，燃烧器1的腔体两端设置有原料入口n1和喷嘴11，且至少燃烧器1的喷嘴11部分由反应器本体2的一端延伸至其内腔中以使燃烧器1和反应器本体2形成一体式的封闭结构，反应器本体2的另一端设置有反应出口21；

点火装置3设置于靠近喷嘴位置处用于点燃反应原料。上述点火装置3可采用现有的自动点火枪实现自动点火，安全、方便。

其中，该反应器的材质可采用镍合金、钛合金、铝合金等。反应器本体可以立式安装或卧式安装，并通过支架100支撑安装。

反应器本体主要是提供反应空间、反应热交换、反应物料接受和输送等。

本实施例的反应器包括一体式的燃烧器1和反应器本体2，其中，燃烧器1的至少喷嘴11部分延伸至反应器本体2的内腔中，使得喷嘴11处喷出的反应原料气体在经过点火装置3点燃后火焰不受外界空气的影响，避免空气中的杂质和水分进入系统。反应器工作或停车状态下均可避免环境中的水分与系统残留物料接触，进而腐蚀设备的可能性。

作为可选的实施方式，燃烧器1的中轴线与反应器本体2的中轴线共线设置。

上述设置方式能够保证原料气体等能由喷嘴处均匀喷出并在反应器本体2的内腔中充分反应。

其中，上述气相法二氧化硅反应是在反应器本体2的内腔中进行的，反应原料可采用：四氯化硅或三氯氢硅或一甲基三氯硅烷或二氯二氢硅或二甲基二氯硅烷等；反应原理如下所示：

sicl4+3h2+1.5o2→sio2+4hcl+h2o

sihcl3+2h2+1.5o2→sio2+3hcl+h2o

ch3sicl3+h2+2.5o2→sio2+3hcl+h2o+co2

h2sicl2+h2+1.5o2→sio2+2hcl+h2o

以四氯化硅为例，四氯化硅由原料入口进入燃烧器1中，混合氢气、氧气等在喷嘴处高速喷出并点燃，在反应器本体2的内腔中充分反应后经反应出口21排出。

在上述气相法制备过程中，需要反应燃烧气体、助燃气体参与反应；除此之外，为了便于在喷嘴处点燃气体、调节产品指标，还需要相反应中补充点火气体、调节反应原料配比的调节气体等；现有技术中时在敞口的反应器中通过管道通入至其中进行反应，上述方式气体易于流失到外界大气中，难以控制气体的流量，在实际生产中造成了产品指标调整困难，不能生产高指标的产品，一般指标值在±10％波动。

为了解决上述问题，本实施例中提供了一种新式结构的燃烧器1，参见图1和图2所示，本实施例中的燃烧器1为多层腔体的套筒结构，便于设置其他多层气流通道，如燃烧器其由内至外依次包括存在有原料入口的第一腔体、存在有点火气体入口的第二腔体、存在有助燃气体入口的第三腔体和存在有调节气体入口的第四腔体，上述第一腔体、第二腔体、第三腔体和第四腔体均与喷嘴11连通。

上述多层套筒结构能够防止点火气流通道、调节气体通道、助燃气体通道等与外界接触影响火焰且便于调节气体流量。

其中，上述第一腔体中的原料为：四氯化硅、氢气(作为反应燃烧气体)；第二腔体中的点火气体为：氢气、天然气、乙烷、丙烷等。优选点火气体为氢气和天然气。第三腔体中的助燃气体为：空气或氧气。一般情况下使用空气，在制造某些特种白炭黑产品时可使用氧气。上述第四腔体中的调节气体为空气。

作为可选的实施方式，参见图1所示，喷嘴11可拆卸连接于燃烧器1的出口端，且喷嘴由内至外包括分别与第一腔体、第二腔体、第三腔体及第四腔体相连通的多层喷射道。

具体的，喷嘴可通过螺纹连接的方式与燃烧器1的出口端连接，在喷嘴损坏时，可以将喷嘴拆卸更换。参见图1所示，喷嘴的入口端与燃烧器1的出口端之间设置有调整垫圈8，用于调节套筒底部边缘的距离。燃烧器1与喷嘴11连接处的筒腔中还可设置防扰流器6保证火焰稳定。

本实施例中的燃烧器1采用多层套筒的结构，喷嘴11采用多层喷射道套设的结构，将多次气体通入燃烧器1中，其中：一次气体：反应原料和反应燃烧气体二次气体：助燃气体三次气体：点火气体；四次气体：调节气体。

换言之，上述多层套筒的燃烧器结构，其一，能够使得氯硅烷、反应燃烧气体、点火气体、助燃气体、调节气体等气体介质可以通过不同腔体进入反应器本体2，保护反应火焰，反应更加稳定；其二，使得产品牌号易调整，可生产高比表高等级产品。其三，产品指标稳定，如比表面积，一般在指标值±3％波动。

作为可选的实施方式，第一腔体内设置有螺旋式扰流混合器5以使由原料入口进入的各原料气体充分混合。

具体的，第一腔体中的气体在喷组中经过螺旋式扰流混合器5充分混合，高速喷出喷嘴，喷出速度控制在20～100m/s。其中上述螺旋式扰流混合器5为现有装置，在此对其结构不做赘述，其原理是利用内部的螺旋式叶片将流动的气体混合。

反应温度控制在1200～2200℃，利用反应燃烧气体和调节气体来控制反应温度和产品牌号，实现精细调节控制。

在反应器喷嘴处进行高温燃烧水解反应，生成高度分散的密实纳米级粉体，初级粉体粒径在7～70nm之间，粉体的比表面积高达80～400m²/g,纳米粉体可通过后续的输送、降温等措施在分子力的作用下实现聚集，形成20um多孔立体网状结构的气相二氧化硅粉体。

为了便于上述多次气体封闭式的通入至燃烧器1中，作为可选的实施方式，第二腔体、第三腔体和第四腔体的侧壁上垂直设置有管道以便于设置相应气体入口。

具体的，参见图1所示，与第二腔体垂直的管道上设置有点火气体入口n3，与第三腔体垂直的管道上设置有助燃气体入口n4，与第四腔体垂直的管道上设置有调节气体入口n5；为了便于分别控制氯硅烷和反应燃烧气体流量，优选的，将氯硅烷和反应燃烧气体(氢气)分别通入至燃烧器1中，在第一腔体的侧壁上设置带有反应燃烧气体入口n2的垂直管道。

为了控制喷嘴处的反应温度，作为可选的实施方式，反应器本体2的入口端侧壁上还设置有冷却输送气体入口n6。

参见图1所示，上述冷却输送气体作为五次气体，可以为空气、氮气等。一般为空气，在制造某些特种白炭黑产品时，可以使用氮气。其输送通道为反应器本体2内壁与燃烧器1外壁之间的腔体，如图1所示。通过燃烧器1和反应器本体2上的冷却输送气体通道强制给气冷却和输送，可以精确控制反应物料的冷却温度。

作为可选的实施方式，参见图1所示，冷却输送气体入口n6与喷嘴11之间位置处设置有气流分布器7以防止气体扰流。上述气流分布器7为现有的成熟技术，在此不做赘述。

实施例2

现有技术中反应器中进行高温反应，为了对其进行散热，常采用风冷换热的方式，但上述方式反应热交换不好，产能低。为了解决上述问题，本实施例的反应器还包括冷却系统，冷却系统包括：

套设于反应器本体2外围的冷却壳40，冷却壳40与内部的反应器本体2之间形成有冷却介质夹层41；冷却壳40的两端部设置有与冷却介质夹层41相通的冷却介质入口42和冷却介质出口43。

上述冷却介质可以为：空气、水、冷冻盐水、乙二醇冷冻液。优选冷却介质为水或冷冻盐水。

本实施例中采用水冷换热，上述冷却介质位于冷却介质夹层41中，可以将高温水解反应放出的热量带走，换热效果好、效率高，可大幅度提高反应器的产能。

优选的，上述冷却介质入口42位于反应器本体2的出口端，冷却介质入口42位于反应器本体2的入口端，换言之，冷却介质的流动方向与反映气体的流动方向相反，能够进一步提高换热效果。

采用上述结构的冷却系统，换热效果好，反应器产能大幅度提升，单台反应器产由有1000～2000吨/年，最高提升至10000吨/年。

为了检测反应情况，作为可选的实施方式，参见图1和图2所示，反应器本体2上靠近点火装置3位置处还设置有火焰检测器9和温度检测器以监控火焰状态，在反应器本体上设置检查口10便于方便观察。上述设置可实现远程监控火焰状态，实现故障联锁，火焰熄灭可第一时间启动联锁停车。

本反应结构和原理同样适用于：气相法二氧化钛(俗称气相钛白粉)、气相法氧化铁、气相法氧化铝、气相法氧化锆、气相法氧化锌等产品的制造。

在本说明书的描述，具体特征、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。