一种CdSe纳米材料的制备方法与流程

文档序号:22128008发布日期:2020-09-08 12:26阅读:244来源:国知局

本发明具体涉及一种cdse纳米材料的制备方法。



背景技术:

量子点是一种由ii-vi族或iii-v族元素组成的纳米材料颗粒。量子点的粒径一般介于1~10nm之间,由于电子和空穴被量子限域,连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构,受激后可以发射荧光。目前cdse量子点的制备中通常采用硒粉作为硒源,三正辛基膦(top)作为溶剂制备se前体,cdo作为镉源,加入有机包覆剂和共溶剂得到cd前体,混合se前体和cd前体加热反应一定时间后获得cdse量子点。但是制备的cdse量子点的发射波长覆盖范围为450至650nm,现有的制备方法都无法稳定地获得发射波长小的cdse量子点。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种cdse纳米材料的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提供一种cdse纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的se前体并在加入se前体后的4至80秒内分离取出cdse。

进一步地,所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。

进一步地,所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。

进一步地,所述分离取出cdse量子点是将加入se前体的溶液中加入丙酮,并等待溶液降温后进行离心处理。

本发明的有益效果为:该方法通过控制加入se前体后取出cdse量子点的时间来控制其生长,获得了发射波长小于450nm的cdse量子点。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。

在以下描述中,对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度,但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外,重复使用短语“根据

本技术:
的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例,但并非必然指代相同的实施例。

该cdse纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的se前体并在加入se前体后的4至80秒内分离取出cdse。

所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。所述分离取出cdse量子点是将加入se前体的溶液中加入丙酮,并等待溶液降温后进行离心处理。

该方法通过控制加入se前体后取出cdse量子点的时间来控制其生长,获得了发射波长小于450nm的cdse量子点。

对所公开的实施例的上述说明,是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将使显而易见的,本文所定义的一般原理可以在不脱离发明的精神或范围的情况下,在其他实施例中实现。因此,本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。



技术特征:

1.一种cdse纳米材料的制备方法,其特征在于,包括:

s1.将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;

s2.取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;

s3.再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;

s4.加入步骤1获得的se前体并在加入se前体后的4至80秒内分离取出cdse。

2.根据权利要求1所述的cdse纳米材料的制备方法,其特征在于:所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。

3.根据权利要求1所述的cdse纳米材料的制备方法,其特征在于:所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。

4.根据权利要求1所述的cdse纳米材料的制备方法,其特征在于:所述分离取出cdse量子点是将加入se前体的溶液中加入丙酮,并等待溶液降温后进行离心处理。


技术总结
本发明公开了一种CdSe纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe。该方法通过控制加入Se前体后取出CdSe量子点的时间来控制其生长,获得了发射波长小于450nm的CdSe量子点。

技术研发人员:甘罗;刘春明
受保护的技术使用者:电子科技大学
技术研发日:2020.06.17
技术公布日:2020.09.08
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