连续直拉单晶棒工艺的制作方法

本发明涉及单晶硅晶体生长拉伸，尤其是连续直拉单晶棒工艺。

背景技术：

众所周知的：根据晶体生长方式不同，当前制备单晶硅技术主要分为悬浮区熔法和直拉法两种，直拉法相对来说成本更低，生长速率较快，更适合大尺寸单晶硅棒的拉制，目前我国90％以上的太阳能级单晶硅通过直拉法进行生产。

cz是从熔体中生长晶体的一种常用方法，属于保守系统，它要求晶体一致共熔，其主要优点在于它是一种直观的技术，可以在短时间内生长出大而无位错的单晶。

优点：

1.便于精密控制生长条件，可以较快速度获得优质大单晶；

2.可以使用定向籽晶，选择不同取向的籽晶可以得到不同取向的单晶体；

3.可以方便地采用“回熔”和“缩颈”工艺，以降低晶体中的位错密度，提高晶体的完整性；

4.可以在晶体生长过程中直接观察生长情况，为控制晶体外形提供了有利条件；

缺点：

1.一般要用坩埚作容器，导致熔体有不同程度的污染；保温材料和发热体材料杂质也属于这类污染；

2.当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难；

3.不适合生长冷却过程中存在固态相变的材料；

4.分凝系数导致溶质分布不均匀或组分不均匀；

5.随着生长过程的进行，坩埚中熔体液面会不断下降，坩埚内壁逐渐地裸露出来。由于埚壁的温度很高，因而对晶体、熔体中的温场影响很大，甚至发生界面翻转。

无论是分批拉制法还是rcz法，坩埚内硅熔液都会随着单晶硅棒的拉制而变少，引起液面下降，造成拉制环境中热动力环境的不稳定，易引起拉制单根硅晶棒性质的不均一。当一根拉制完的晶体在闸门中冷却时，下次拉制的硅原料通过加料管被添加到坩埚中剩余的硅熔液中。因此硅料的添加在晶体冷却时完成。然而进行下一次拉制前必须要等待单硅晶棒在闸门室中冷却完毕并移除，造成了rcz法工业生产的低效率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高拉晶速度，增加硅棒单位时间产出，有效的降低产能，提高成晶率的连续直拉单晶棒工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：连续直拉单晶棒工艺，采用连续直拉单晶炉，所述连续直拉单晶炉包括炉体；所述炉体的内腔内安装有双层坩埚；所述炉体上端设置有拉伸装置；所述拉伸装置上设置有惰性气体进口；所述炉体上端设置有硅料加料装置；

所述双层坩埚下端设置有石墨加热托盘；所述石墨加热托盘下方设置有托盘；所述托盘下端设置有拖杆；所述拖杆穿过炉体下端；

所述炉体的内壁上设置有保温层；所述炉体内腔的底部设置有反射层；所述双层坩埚与保温层之间设置有加热电阻；所述炉体下端设置有惰性气体吸气口；所述双层坩埚上方设置有导流筒；

所述炉体下端设置有加热电极；所述加热电机穿过炉体的下端与加热电阻连接；

所述双层坩埚包括外层坩埚和内层坩埚筒；所述内层坩埚筒位于外层坩埚内；所述内层坩埚筒的侧壁外侧与外层坩埚的内壁之间具有进料夹层；

所述外层坩埚的下端具有环形锥面；所述内层坩埚筒的下端与环形锥面的内壁连接；所述内层坩埚筒的下端与环形锥面之间设置有通孔；

所述内层坩埚筒的侧壁内设置有隔热层；所述外层坩埚内壁的中间位置以及内层坩埚筒的外壁上均设置有安装凸台；所述安装凸台上安装有漏板；

所述硅料加料装置包括储料筒；所述储料筒下端为锥形端，所述锥形端连接有振动筒；所述锥形端下端与振动筒之间设置有放料阀；

所述振动筒上设置有振动器；所述振动筒内设置有一层振动筛板、二层振动筛板；

所述一层振动筛板位于二层振动筛板的上方；所述振动筒的一侧设置有第一漏料盒和第二漏料盒；

所述一层振动筛板与振动筒顶端之间的间隙与第一漏料盒的上端连通；所述一层振动筛板与二层振动筛板之间的间隙与第二漏料盒的上端连通；

所述振动筒下端设置有导料管；所述储料筒上方设置有入料管；所述储料筒内设置有搅拌装置；

所述导料管穿过炉体顶部，且延伸到外层坩埚上端的开口内，且位于进料夹层上方；

还包括以下步骤：

s1、向双层坩埚的内层坩埚筒内添加硅料；

s2、通过惰性气体进口通入惰性气体，然后由惰性气体吸气口吸出惰性气体；

s3、启动石墨加热托盘、加热电阻以及保温加热电阻；通过石墨加热托盘、加热电阻实现对双层坩埚的加热，加热到单晶硅直拉要求的温度；

s4、启动旋转装置转动拖杆，通过拉伸装置对单晶硅棒进行拉伸成形；同时通过所述硅料加料装置向外层坩埚内添加颗粒硅料；

s5、保证炉内的压力，以及通过石墨加热托盘、加热电阻控制双层坩埚的加热温度，通过控制保温加热电阻保证炉体内的温度；

s6、通过拉伸装置实现单晶硅的连续直拉。

进一步的，所述托盘下方设置有保温加热电阻；所述炉体下端设置有与保温加热电阻连接的第二电极。

进一步的，所述导流筒下端设置有倒扣导流罩。

进一步的，所述外层坩埚上端的开口为喇叭口。

进一步的，在步骤s4和步骤s6中保证单晶硅棒的拉伸速度为1.0至1.2mm/min。

优选的，在步骤s4中硅料加料装置的加料速度为1kg至2kg每分钟。

进一步的，在步骤s5中保证炉内温度为3000℃至3100℃。

本发明的有益效果是：本发明所述的连续直拉单晶棒工艺，具有以下优点：

1、设计采用更大尺寸的热场增加投料量；

2、是提高拉晶速度到1.2mm/mi门以上，增加硅棒单位时间产出；

3、使用碳复合材料可高效提高热场使用炉数采用新型热场保温材料可高效降低电保成本；

4、采用自动化、智能化控制单晶炉以减少长吕过程人为干预，提高成吕率。

5、单炉投炉量提高50％以上；

6、平均拉昂速度提高20％以上；

7、成晶率提高5％以上；

8、单炉能耗降低30％以上。

附图说明

图1为本发明实施例中连续直拉单晶棒工艺的结构示意图；

图2为本发明实施例中双层坩埚的结构示意图；

图3为本发明实施例中硅料加料装置的结构示意图；

图中标示：1-炉体，2-双层坩埚，3-石墨加热托盘，4-托盘，5-拖杆，6-导流筒，7-倒扣导流罩，8-硅料加料装置，9-保温层，10-加热电阻，11-加热电极，12-反射层，13-惰性气体吸气口，14-保温加热电阻，15-第二电极，16-拉伸装置，17-惰性气体进口；

21-外层坩埚，22-内层坩埚筒，23-侧壁，24-隔热层，25-进料夹层，26-通孔，211-开口，212-锅底，213-环形锥面，214-安装凸台，215-漏板；

81-储料筒，82-振动筒，83-振动器，84-折叠管，85-导料管，86-一层振动筛，87-二层振动筛，88-第一漏料盒，89-第二漏料盒，810-搅拌装置，811-入料管，812-锥形端。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，本发明所述的连续直拉单晶棒工艺采用连续直拉单晶炉，所述连续直拉单晶炉包括炉体1；所述炉体1的内腔内安装有双层坩埚2；所述炉体1上端设置有拉伸装置16；所述拉伸装置16上设置有惰性气体进口17；所述炉体1上端设置有硅料加料装置8；

所述双层坩埚2下端设置有石墨加热托盘3；所述石墨加热托盘3下方设置有托盘4；所述托盘4下端设置有拖杆5；所述拖杆5穿过炉体1下端；

所述炉体1的内壁上设置有保温层9；所述炉体1内腔的底部设置有反射层12；所述双层坩埚2与保温层9之间设置有加热电阻10；所述炉体1下端设置有惰性气体吸气口13；所述双层坩埚2上方设置有导流筒6；

所述炉体1下端设置有加热电极11；所述加热电机11穿过炉体1的下端与加热电阻10连接；

所述双层坩埚2包括外层坩埚21和内层坩埚筒22；所述内层坩埚筒22位于外层坩埚21内；所述内层坩埚筒22的侧壁23外侧与外层坩埚21的内壁之间具有进料夹层25；

所述外层坩埚21的下端具有环形锥面213；所述内层坩埚筒22的下端与环形锥面213的内壁连接；所述内层坩埚筒22的下端与环形锥面213之间设置有通孔26；

所述内层坩埚筒22的侧壁23内设置有隔热层24；所述外层坩埚21内壁的中间位置以及内层坩埚筒22的外壁上均设置有安装凸台214；所述安装凸台214上安装有漏板215；

所述硅料加料装置8包括储料筒81；所述储料筒81下端为锥形端812，所述锥形端812连接有振动筒82；所述锥形端812下端与振动筒82之间设置有放料阀；

所述振动筒82上设置有振动器83；所述振动筒82内设置有一层振动筛板86、二层振动筛板87；

所述一层振动筛板86位于二层振动筛板87的上方；所述振动筒82的一侧设置有第一漏料盒88和第二漏料盒89；

所述一层振动筛板86与振动筒82顶端之间的间隙与第一漏料盒88的上端连通；所述一层振动筛板86与二层振动筛板87之间的间隙与第二漏料盒89的上端连通；

所述振动筒82下端设置有导料管85；所述储料筒81上方设置有入料管811；所述储料筒81内设置有搅拌装置810；

所述导料管85穿过炉体1顶部，且延伸到外层坩埚1上端的开口11内，且位于进料夹层25上方。

具体的，为了避免惰性气体的带走热量，影响单晶炉的热场，进一步的，所述托盘4下方设置有保温加热电阻14；所述炉体1下端设置有与保温加热电阻14连接的第二电极15。

为了便于控制惰性气体在单晶炉内的流向，形成较好的惰性气体氛围，进一步的，所述导流筒6下端设置有倒扣导流罩7。

为了保证较高的耐高温和导热性，优选的，所述漏板215采用石墨制造。为了便于添加颗粒硅料，进一步的，所述外层坩埚21上端的开口为喇叭口。为了便于实现加热，进一步的，所述外层坩埚21的底部为平底。具体的，所述外层坩埚21和内层坩埚筒22的材料均为碳化硅、氮化硅或者氧化锆。

为了便于调节导料管85的入料角度，进一步的，所述导料管85通过折叠管84与振动筒82的下端连通。

为了便于控制，降低成本，优选的，所述振动器83采用仓壁振动器。

为了便于较大颗粒的硅料进入到第一漏料盒88和第二漏料盒89进一步的，所述一层振动筛板86、二层振动筛板87均倾斜安装，所述一层振动筛板86、二层振动筛板87均向振动筒82的一侧倾斜向下；所述第一漏料盒88位与一层振动筛板86向下的一端，所述第二漏料盒89位于二层振动筛板87向下的一端。并且，所述一层振动筛板86、二层振动筛板87均向振动筒82的倾斜角度为1°至5°。

为了便于保证对颗粒硅料的筛选效果，进一步的，所述二层振动筛板87的筛孔孔径小于一层振动筛板86的筛孔孔径。

采用本发明所述的连续直拉单晶棒工艺还包括以下步骤：

s1、向双层坩埚2的内层坩埚筒22内添加硅料；

s2、通过惰性气体进口17通入惰性气体，然后由惰性气体吸气口13吸出惰性气体；

s3、启动石墨加热托盘3、加热电阻10以及保温加热电阻14；通过石墨加热托盘3、加热电阻10实现对双层坩埚的加热，加热到单晶硅直拉要求的温度；

s4、启动旋转装置转动拖杆5，通过拉伸装置16对单晶硅棒进行拉伸成形；同时通过所述硅料加料装置8向外层坩埚21内添加颗粒硅料；

s5、保证炉内1的压力，以及通过石墨加热托盘3、加热电阻10控制双层坩埚2的加热温度，通过控制保温加热电阻14保证炉体1内的温度；

s6、通过拉伸装置16实现单晶硅的连续直拉。

在应用过程中，初始硅料放置到内层坩埚筒22进行加热，加热融化直到要求温度后，通过惰性气体进口17通入惰性气体，然后由惰性气体吸气口13吸出惰性气体。并且通过拉伸装置16进行单晶拉伸。在进行单晶硅拉伸的过程中，通过硅料加料装置8向外层坩埚21与内层坩埚筒22之间的进料夹层25内添加颗粒硅料，然后颗粒硅料在进料夹层25内融化，通过内层坩埚筒22下端的通孔26流入到内层坩埚筒22内，补充内层坩埚筒22内由于单晶硅拉伸减少的硅液；从而实现单晶硅棒的连续直拉成形。

由于所述外层坩埚21内壁的中间位置以及内层坩埚筒22的外壁上均设置有安装凸台214；所述安装凸台214上安装有漏板215；从而能够保证添加在进料夹层25内的颗粒硅料完全融化后通过通孔26进入到内层坩埚筒22内。并且由于所述外层坩埚1的下端具有环形锥面213；因此能够避免在单晶硅拉伸完成后有残留的硅料停留在进料夹层25内。

所述硅料加料装置8在进行加料的过程中，颗粒硅料由入料管811进入到储料筒81；通过搅拌装置810进行搅拌，从而始终保持颗粒硅料为离散状态。然后，打开所述锥形端812下端与振动筒82之间的放料阀；并且启动振动器83，颗粒硅料进入到振动筒82内，首先经过一层振动筛板86，通过一层振动筛板86进行筛选，较大颗粒的硅料振动进入到第一漏料盒88内。然后颗粒硅料经过二层振动筛板87通过二层振动筛板87进一步的筛选，颗粒较大的硅料进入到第二漏料盒89内进行收集。最终被筛选后的颗粒硅料通过导料管85进入到坩埚内。

综上所述，本发明所述的连续直拉单晶棒工艺由于设置有双层坩埚，在进行连续加料时，将颗粒硅料添加到外层坩埚，在内侧坩埚内实现单晶硅的拉伸从而能够实现单晶硅的连续拉伸；能够有效的提高生产效率，保证产品质量。

本发明所述的连续直拉单晶棒工艺由于在储料筒下方设置有振动筒，通过振动筒的振动能够便于颗粒硅料在振动筒内的一层振动筛板、和二层振动筛板上进行筛选，从而能够保证添加的硅料为较小颗粒的硅料；能够保证硅料加入到坩埚内能够在较短时间内融化，同时保证送料的连续性；并且能够保证单晶硅的晶棒的拉伸质量。

同时，通过在振动筒的一侧设置有第一漏料盒和第二漏料盒；从而便于对较大颗粒物料的收集，便于颗粒硅料的收集再利用。