一种负热膨胀陶瓷Ta2W2O的制作方法

一种负热膨胀陶瓷ta2w2o
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及其固相烧结合成方法
技术领域
[0001]
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及了一种负热膨胀陶瓷ta2w2o
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及其固相烧结合成方法。


背景技术：

[0002]
众所周知，由于原子间相互作用势的非谐性，热胀冷缩被认为是物质的基本属性之一。但是，近年来发现少数材料在较宽温区内表现出反常的热缩冷胀现象，即负热膨胀性。这一奇异的物理现象在科技和现实生活中具有重要的应用价值，为热膨胀调控提供了契机，例如航天器表面材料在处于阳面和阴面时具有较大的热应力，精密仪器的关键部件要求具有极低的热膨胀系数，大型天文望远镜所用的镜片为保证具有恒定的焦点要求镜片材料须近零膨胀等。如果能够基于负热膨胀特性开发出兼有零膨胀特性和优异的其它物理性能的功能材料或结构材料，那将在精密仪器制造、低温功能器件等诸多领域的关键材料研发方面获得重大突破。随着一系列负热膨胀材料的发现，研究者开始期望探索负热膨胀现象的本质，以通过调控材料的膨胀性能，获得在较宽温区具有零膨胀性能的稳定材料。经过二十多年的发展，人们对于材料的膨胀性能调控和物理本质的探索主要集中在最初发现的几个典型体系中，在已发现的负热膨胀材料中大部分可归为这两类：电子驱动型和声子驱动型。电子驱动型的体系包括铁电性pbtio
3 基化合物、磁性丰富的反钙钛矿mn3an、金属间电荷转移binio3、部分超导体等。声子驱动型的就是以多面体组成的框架类化合物，如zrw2o8、scw3o
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、scf
3 和 mof。新体系的探索以及负热膨胀机理的深入理解还需要进一步加强。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于研发一种没有明显吸水性的、成本低的负热膨胀陶瓷ta2w2o
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及其固相烧结合成方法。
[0004]
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种负热膨胀陶瓷，其分子式为ta2w2o
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。
[0005]
本发明提供了两种所述负热膨胀陶瓷的固相烧结合成方法，具体如下：方法
①
：按摩尔比ta∶w=1∶1.03称取原料ta2o5和wo3，研磨混合均匀，压片后，烧结合成得到目标产物，其中烧结参数为：烧结温度1050-1120 ℃，烧结时间4-7 h。
[0006]
方法
②
：按摩尔比ta∶w=1∶1称取原料ta2o5和wo3，研磨混合均匀，压片；以压片为中心，在其周围放置一圈wo6粉末，wo6粉末距离压片的距离为1-3 cm，wo6粉末的总质量与压片等质量，烧结合成得到目标产物，其中烧结参数为：烧结温度1070-1120 ℃，烧结时间4-7 h。
[0007]
本发明采用固相法制备了负热膨胀陶瓷ta2w2o
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，没有明显吸水性，工艺简单，低成本，适合于工业化生产。
附图说明
[0008]
图1为实施例1合成的ta2w2o
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的xrd图谱(固相法1050 ℃烧结5 h)。
[0009]
图2为实施例2合成的ta2w2o
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的xrd图谱(固相法1070 ℃烧结5 h)。
[0010]
图3为实施例3合成的ta2w2o
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的xrd图谱(固相法1120 ℃烧结4 h)。
[0011]
图4为实施例4合成的ta2w2o
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的xrd图谱(固相法1070 ℃烧结7 h)。
[0012]
图5为实施例5合成的ta2w2o
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的xrd图谱(固相法1120 ℃烧结6 h)。
[0013]
图6为实施例2合成的ta2w2o
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的相对长度随温度的变化曲线(固相法1070 ℃烧结5 h)。
[0014]
图7为实施例5合成的ta2w2o
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的相对长度随温度的变化曲线(固相法1120 ℃烧结6 h)。
[0015]
图8是实施例2合成的ta2w2o
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的tg曲线。
[0016]
图9是实施例5合成的ta2w2o
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的tg曲线。
具体实施方式
[0017]
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0018]
实施例1固相法制备ta2w2o
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陶瓷粉末；按摩尔比ta∶w=1∶1.03称取0.005 mol (2.2206 g) ta2o5、0.0103 mol (2.4122 g) wo3放到研钵内研磨2 h，用单轴方向压片机在10 mpa的压强下压制成直径10 mm、高10 mm的圆柱体，在1050 ℃烧结5 h，空气中自然降至室温，即得产品。
[0019]
产品对应的xrd图谱物相分析见图1，图1的xrd结果显示形成了纯的四方相ta2w2o
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(xrd中没有杂质相和原料的峰)。
[0020]
实施例2与实施例1的不同之处在于：烧结温度为1070℃；其它均同实施例1。
[0021]
产品对应的xrd图谱物相分析见图2，图2的xrd结果显示形成了纯的四方相ta2w2o
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（xrd中没有杂质相和原料的峰）。
[0022]
实施例3与实施例1的不同之处在于：烧结温度为1120℃，烧结时间为4 h；其它均同实施例1。
[0023]
产品对应的xrd图谱物相分析见图3，图3的xrd结果显示形成了纯的四方相ta2w2o
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（xrd中没有杂质相和原料的峰）。
[0024]
实施例4固相法制备ta2w2o
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陶瓷粉末；按摩尔比ta∶w=1∶1称取称取0.005 mol (2.2206 g) ta2o5、0.01 mol (2.3418 g) wo3放到研钵内研磨2 h，用单轴方向压片机在10 mpa的压强下压制成直径10 mm、高10 mm的圆柱体；以圆柱体为中心，在其周围放置一圈wo6粉末，wo6粉末距离圆柱体中心的距离为2 cm，wo6粉末的总质量与压片等质量，在1070 ℃烧结7 h，空气中自然降至室温，即得产品。
[0025]
产品对应的xrd图谱物相分析见图4，图4的xrd结果显示形成了纯的四方相ta2w2o
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(xrd中没有杂质相和原料的峰)。
[0026]
实施例5与实施例4不同之处在于：烧结温度为1120℃，烧结时间为6 h；其它均同实施例1。
[0027]
产品对应的xrd图谱物相分析见图5，图5的xrd结果显示形成了纯的四方相ta2w2o
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（xrd中没有杂质相和原料的峰）。
[0028]
膨胀系数测试图6是实施例2所制备的ta2w2o
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的相对长度随温度的变化曲线。该陶瓷的长度随温度的增加而缩小，表明所制备材料为负热膨胀陶瓷材料。计算出其热膨胀系数为-1.72
×
10-6 ℃-1
（20-800 ℃）。
[0029]
图7是实施例5所制备的ta2w2o
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的相对长度随温度的变化曲线。该陶瓷的长度随温度的增加而缩小，表明所制备材料为负热膨胀陶瓷材料。计算出其热膨胀系数为-1.83
×
10-6 ℃-1
（20-800 ℃）。
[0030]
测试对实施例2、实施例5所得两种样品进行原位失重测试，图8是实施例2合成的ta2w2o
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的tg曲线，图9是实施例5合成的ta2w2o
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的tg曲线。发现随着测试温度的升高，两种样品对应的曲线变化很小，说明没有吸水性。