[0001]
本发明属于无机材料制备领域，特别涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术：
[0002]
纳米氧化锌是一种白色或微黄色的细粉末，粒径介于1-100nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品。
[0003]
纳米氧化锌因其具有晶粒细、比表面积大，易分散等优点，表现出很多特殊的性能，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等，纳米氧化锌可在石油催化剂，陶瓷、搪瓷、玻璃、涂料、医药、化学、造纸等行业中替代直接法、阿拉法氧化锌使用。
[0004]
目前主要用于制备纳米氧化锌的方法有直接法、间接法、氨铵法和酸法。但氨铵法制备氧化锌也存在着应用难点，氨与碳酸铵的质量比影响着碳酸锌沉淀的质量，由于原料中自带杂质，其去杂质效果也深受氨铵法的影响，存在着产品性状不稳定和成本高等缺点。
技术实现要素：
[0005]
本发明的目的是提供一种纳米级氧化锌的制备方法，用于将工业级氧化锌为原料制备纳米级氧化锌，得率高，杂质少，成本低。
[0006]
为解决本发明所述的技术问题，本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：(2-3)的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为0.5-1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4-5mol/l；
[0008]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为1-2kg/30l，并搅拌均匀；
[0009]
3)加入锌粉，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：(3-4)，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0010]
4)将滤液缓慢加热升温，在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0011]
5)水洗、干燥、煅烧得到纳米氧化锌。
[0012]
优选地，所述步骤2)氧化锌的添加速度为200-300g/min。
[0013]
优选地，所述步骤2)氧化锌添加完成后，升温至40℃保持10min。
[0014]
优选地，所述步骤4)具体为：加热升温，升温速度为4-7℃/min，然后在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热至混合液沸腾，直至得到碳酸锌沉淀。
[0015]
优选地，所述干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时。
[0016]
优选地，所述煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时。
[0017]
优选地，所述步骤4)的锌粉的添加速度200-300g/min。
[0018]
优选地，所述氨水的溶度为0.6-0.8mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4.5-5mol/l。
[0019]
优选地，所述步骤2)加入氧化锌的速度为250g/min。
[0020]
优选地，所述氧化锌是工业级氧化锌。
[0021]
相对上述背景技术，本发明所述的纳米氧化锌的制备方法，采用的氨铵法，通过严格控制氨和铵在溶液中的浓度，提升碳酸锌沉淀的质量，而本发明也通过严格控制氧化锌和锌粉的添加速度，在相同水平的成本条件下，制得了较高质量的纳米氧化锌，杂质少，得率高，外观性状好。
具体实施方式
[0022]
本发明的核心是提供一种纳米氧化锌的制备方法。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
[0023]
原料说明
[0024]
工业级氧化锌：广州市植德贸易有限公司，芭蕉牌；
[0025]
锌粉：湖南金昊新材料科技股份有限公司，片状锌粉。
[0026]
实施例1
[0027]
纳米氧化锌的制备方法：
[0028]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：2的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为0.5mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为5mol/l；
[0029]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为200g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为1kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0030]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为300g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：3，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0031]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为4℃/mi，n在80-90℃条件下保持60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0032]
5)水洗；
[0033]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0034]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0035]
得到纳米氧化锌。
[0036]
实施例2
[0037]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：3的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4mol/l；
[0038]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为300g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为2kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0039]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为200g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：4，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0040]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为7℃/mi，n在80-90℃条件下保持40min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0041]
5)水洗；
[0042]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0043]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0044]
得到纳米氧化锌。
[0045]
实施例3
[0046]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：2.5的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4.5mol/l；
[0047]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为200g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为2kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0048]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为200g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：4，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0049]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为5℃/mi，n在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0050]
5)水洗；
[0051]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0052]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0053]
得到纳米氧化锌。
[0054]
对比例1
[0055]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：6的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为8mol/l；
[0056]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为200g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为2kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0057]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为200g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：4，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0058]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为5℃/mi，n在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0059]
5)水洗；
[0060]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0061]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0062]
得到纳米氧化锌。
[0063]
对比例2
[0064]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：2.5的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4.5mol/l；
[0065]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为500g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为2kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0066]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为200g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：4，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0067]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为5℃/mi，n在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0068]
5)水洗；
[0069]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0070]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0071]
得到纳米氧化锌。
[0072]
对比例3
[0073]
1)氨-碳酸铵混合液的制备：将氨水和碳酸铵溶液按1：2.5的体积比混合均匀制得氨-碳酸铵混合液，所述氨水的溶度为1mol/l，所述碳酸铵溶液的浓度为4.5mol/l；
[0074]
2)将氧化锌缓慢加入至所述氨-碳酸铵混合液中，氧化锌的添加速度为200g/min，氧化锌与氨-碳酸铵混合液的质量体积比为2kg/30l，并搅拌均匀，升温至40℃保持10min；
[0075]
3)加入锌粉，锌粉的添加速度为500g/min，添加的氧化锌与锌粉的质量比为1：4，混合液温度保持在40-50℃，过滤得到滤液；
[0076]
4)将滤液缓慢加热升温，升温速度为5℃/mi，n在80-90℃条件下保持40-60min，然后继续加热，直至得到碳酸锌沉淀；
[0077]
5)水洗；
[0078]
干燥：干燥的温度为60-70℃，干燥时间为2-3小时；
[0079]
煅烧：煅烧的条件为550-600℃，煅烧时间为2-3小时；
[0080]
得到纳米氧化锌。
[0081]
按照国家标准gb/t1958－2004对实施例1-3和对比例1-3得到的纳米氧化锌进行检测，发现实施例1-3得到的纳米氧化锌的铅含量、铜含量和锰含量相对于氧化锌原料，减少了95％以上，而实施例1-3得到的纳米氧化锌的铅含量、铜含量和锰含量相对于氧化锌原料，减少了50-60。因为本发明的制备方法通过严格控制氨铵混合液的比例和氧化锌以及锌粉的添加速度，在相同水平的成本下，制得的纳米氧化锌杂质少，得率高，外观性状好。
[0082]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。