一种(Lu/Gd/Y)3Al5O12荧光陶瓷的绿色制备方法与流程

一种(lu/gd/y)3al5o12荧光陶瓷的绿色制备方法
技术领域
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本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种(lu/gd/y)3al5o12荧光陶瓷的绿色制备方法。


背景技术：

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目前，随着人口膨胀、资源紧缺、环境问题日益突出，世界各国都在加强节能高效的绿色能源技术的开发，由于固态照明光源具有节能环保、发光强度高、响应速度快、寿命长、体积小等优点，是最具发展潜力的绿色光源之一。半导体白光led照明是绿色光源主要展现形式之一，且由于其较高的转换效率受到广泛关注。其中，使用最广泛、应用技术最成熟的商用白光led照明的实现方式是yag黄色荧光粉和环氧树脂或硅胶混合在一起封装到蓝光gainn/gan led芯片中
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。然而，器件封装过程中所使用的高分子材料耐热性差，易老化，极大降低了灯珠的发光效率并引起明显的色坐标偏移等问题，进而严重影响白光特性，目前常用的解决方式是采用yag类荧光陶瓷代替传统的荧光粉封装形成白光led。荧光陶瓷具有较高的吸收系数和折射率，其硬度高、耐腐蚀、耐高温，可应用在激光照明、汽车大灯、投影机、远距离照明、舞台灯光等领域，被认为是对国家能源战略和国民经济可持续发展具有重大意义的新一代材料。
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近年来，荧光陶瓷的制备方法主要包括：传统的干压、冷等静压方法制备陶瓷坯体，再还原。传统干压法生产工艺简单，但制备的荧光陶瓷致密性和发光均匀性差；冷等静压法得到荧光陶瓷致密性好，但陶瓷厚度不易控制。流延成型法具有设备简单、可连续操作、生产效率高、坯体性能均一等特点，已成为制备大面积、超薄陶瓷片的重要方法，目前在功能陶瓷方面具有较好的应用。等静压法是一种较先进的成型工艺，可制备出组织结构均匀，密度高，烧结收缩率小，可成型形状复杂的陶瓷制品。本发明采用水基流延+等静压复合成型工艺制备(lu/gd/y)3al5o12:ce荧光陶瓷片，采用去离子水作为溶剂，避免使用污染大、难处理的有机溶剂，实现绿色环保的制作过程。
附图说明
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图1为本发明实施实例1的流延膜实物照片；图2为本发明实施实例1制备的yag:ce荧光陶瓷样品实物照片；图3为本发明实施实例1制备的yag:ce荧光陶瓷样品xrd物相分析图；图4为本发明实施实例1制备的yag:ce荧光陶瓷样品发射光谱。
具体实施方式
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以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明：实施例1y2.91al5o12:0.09ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：按比例准确称取550g y2o3，430g al2o3，18g ceo2原料，加入到2l球磨罐中，加400 g
去离子水，8.4 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在80r/min转速下球磨3h。滤出浆料置2l烧杯中，缓慢添加70 g粘结剂聚乙烯醇和36 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为80μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取5片切割后的小膜片进行叠层，再35 mpa冷等静压10 min后，等到陶瓷坯体。将坯体在900℃温度下排胶0.5 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，h2/n2比为3/1的还原炉中还原3 h，冷却取出，抛光，即得厚度为292 μ m的y2.91al5o12:0.09ce荧光陶瓷。
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实施例2(gd,y)2.91al5o12:0.09ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：按比例准确称取240g y2o3，380g al2o3，407g gd2o3，20.6g ceo2原料，加入到2l球磨罐中，加500 g去离子水，9.2 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在60r/min转速下球磨8h。滤出浆料置2l烧杯中，缓慢添加85 g粘结剂聚乙烯醇和24 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为30μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取10片切割后的小膜片进行叠层，再40mpa冷等静压8min后，等到陶瓷坯体。将坯体在1000℃温度下排胶0.5 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，co的还原炉中还原5 h，冷却取出，抛光，即得厚度为168 μ m的(gd,y)2.91al5o12:0.09ce荧光陶瓷。
[0007]
实施例3lu2.97al5o12:0.03ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：按比例准确称取696g lu2o3，299g al2o3，6.1g ceo2原料，加入到2l球磨罐中，加460 g去离子水，8.8 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在120r/min转速下球磨2h。滤出浆料置2l烧杯中，缓慢添加92 g粘结剂聚乙烯醇和30 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为100μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取8片切割后的小膜片进行叠层，再60 mpa冷等静压3 min后，等到陶瓷坯体。将坯体在950℃温度下排胶1.0 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，h2/n2比为1/1的还原炉中还原4 h，冷却取出，抛光，即得厚度为473 μ m的lu2.97al5o12:0.03ce荧光陶瓷。