一种制备大尺寸单晶的装置的制作方法

本实用新型属于半导体材料制备领域，具体涉及将多块小尺寸单晶通过固态连接方式制备成大尺寸单晶的装置。

背景技术：

化合物半导体材料是电子信息产业技术体系发展的重要基础支撑技术之一，其广泛应用于光纤通信、移动通信、导航、探测等领域，已经成为各国竞相发展的热点。化合物半导体单晶衬底是是制备各类电子器件的基础，半导体单晶的尺寸越大，所制备器件的成本就越低，半导体单晶衬底的尺寸体现了国家半导体行业发展的竞争力。

但是，半导体单晶衬底的尺寸越大，使用传统方法制备的难度也越大：单晶炉设备的尺寸大，单晶生长温度场的稳定性和对称性要求高，对设备的仪器的要求高。同时坩埚的尺寸也会相应的增加，为了建立温度梯度，坩埚边缘的温度也就越来越高，这会导致坩埚强度降低甚至不能承受高温而污染熔体。同时，能源的利用率也会相应的降低。因此，从设备和耗材的角度来说，仅仅靠无限制的增大炉体，增大保温及加热器的尺寸、坩埚尺寸及炉体尺寸遇到了越来越多的问题。

位错及夹杂物等微观缺陷会严重影响后续器件的质量及产率，化合物半导体中的孪晶和多晶化是不可接收的宏观缺陷。位错和孪晶及多晶化是一对矛盾，位错的降低需要降温温度梯度，但是温度梯度的降低会增加孪晶的几率和多晶化的形成。因此，从生长角度来说，制备高品质低缺陷的大尺寸单晶的难度也越来越大。

技术实现要素：

本实用新型提出了一种新的思路，将多块小尺寸单晶，通过固态连接方式制备大尺寸单晶。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种制备大尺寸单晶的装置，所述装置包括水冷炉、密闭置于水冷炉中的固态连接室、置于固态连接室内的组合夹具。

组合夹具固定多个晶块，使用顶柱或应力压块通过组合夹具对晶块施压。

水冷炉中设置围绕固态连接室的加热丝。

真空管道连通固态连接室。

在组合夹具附近设置有热偶。

进一步地，为了使用不同外形的单晶体，提出了两种组合夹具：

第一种包括两个圆形卡具，圆形卡具的内表面为与晶块的外形匹配的圆弧形，圆弧的弧度小于180°。

第二种包括相对设置的两组立方形单晶体卡具，立方形单晶体卡具内表面为平面，长度小于晶块组合后的长度。

进一步地，为了在挥发性气氛下进行连接，固态连接室经挥发气管连通挥发室。

采用本实用新型提供的装置，小块单晶切割后，选取物理特性整体将近或者分布相近且拼接面晶向精度较高的单晶块，拼接面经过定向、抛光、酸洗及高温真空处理，使用组合夹具固定后，根据半导体热物理特性的不同，选择固态连接室和水冷炉，进而实现半导体单晶块之间的高精度、高均匀物理特性的界面固态连接，从而完成更大尺寸单晶的制备。

有益效果：1、可以实现将小尺寸的单晶块连接制备成大尺寸的单晶，2、制备过程中，不必考虑栾晶、多晶化等在传统单晶生长过程中需要注意的问题，3、设备较单晶生长设备简单，4、理论上可以制备任意尺寸的单晶。

附图说明

图1为圆柱型单晶块组合夹具组装图，

图2为立方型单晶块组合夹具组装图，

图3为含高温挥发性物质的大块单晶固态连接装置，

图4为图3中的水冷炉体结构示意图，

图5为图3中的固态连接室i组装示意图，

图6为高温真空系统的大块单晶固态连接装置。

其中：

图1中，15：单晶块组合；16：圆形卡具；17：底盘。

图2中，18：立方型单晶块卡具i；19：立方型单晶块卡具ii；f表述施压方向。

图3中，20：水冷炉体i；20-1：炉体i侧盖；20-2：炉体i第一法兰；20-3：炉体i第二法兰；20-6：压力表；20-7：充气管道；21：炉体i加热丝；22：固态连接室i主体；22-1：固态连接室i封盖；22-2：挥发气管；22-3：真空管道；22-4：挥发室；23：应力压块；24：辅助加热丝；25：挥发物质；26：真空系统i；27：真空橡胶软管；28：真空阀门i；29：法兰橡皮圈；30：载物水平台i；31：热偶密封圈；32：热偶；32-1：热偶保护管。

图4中，20-4：第一连接孔；20-5：第二连接孔。

图5中，22-5：内置热偶管i。

图6中，17-1：底盘孔；33：水冷炉体ii；33-1：炉体ii左侧盖；33-2：炉体ii右侧盖；33-3：炉体ii热偶孔；34：固态连接室ii主体；34-1：固态连接室ii封盖；34-2：内置热偶管ii；35：炉体ii加热丝；36：炉体ii热偶陶瓷管；37：右水冷法兰；37-1：右真空管道；38：橡皮圈；39：右顶柱；40：右真空阀门：41：右真空阀系统；42：右法兰盖；43：载物水平台ii；44：左顶柱；45：左真空阀系统；46：左真空阀门；47：应变片；48：左水冷法兰；48-1：左真空管道；49：左法兰盖；50支架；51：热偶。

具体实施方式

一种制备大尺寸单晶的装置，包括水冷炉、密闭置于水冷炉中的固态连接室、置于固态连接室内的组合夹具，组合夹具固定多个晶块，使用顶柱或应力压块通过组合夹具对晶块施压，水冷炉中设置围绕固态连接室的加热丝，真空管道连通固态连接室，在组合夹具附近设置有热偶。

为了配合不同形状的晶块，本实用新型设计了两种组合夹具。

参看图1，组合夹具包括两个圆形卡具16，圆形卡具16的内表面为与晶块的外形匹配的圆弧形，圆弧的弧度小于180°。该组合夹具配合外形为圆弧形的单晶块。如果两个圆形卡具闭合，不能实现通过卡具对晶块施加压力，因此圆形卡具16圆弧的弧度小于180°。箭头方向为施加压力方向。

配合方形晶块的组合夹具参看图2，包括相对设置的两组立方形单晶体卡具i18和ii19，立方形单晶体卡具内表面为平面，长度小于晶块组合后的长度，避免卡具相抵，不能实现通过卡具对晶块施加压力。箭头的方向为施加压力f的方向。图中，为了观察其中的晶块及晶块间的拼接面（晶块组合间的线表示），省略了一个立方型单晶块卡具ii19。

对晶块施加压力的方向与晶块间的拼接面垂直或接近垂直。

有些半导体晶体具有高温挥发性，如inp、gaas、gap、inas、cdznte等，有些没有该特性，如si、ge等。

下面实施例是针对上述两类不同的半导体晶体设计的固态连接装置。

实施例1，针对不具有高温挥发性的半导体晶体的固态连接，参看图6。

将载物水平台ii43放入固态连接室ii主体34中调至水平。

将单晶块组合15组合好，各拼接面对齐。将其与圆形卡具16或者与立方型卡具i18与立方型卡具ii19组合，放置到底盘17上。

将组合好的卡具放入固态连接室ii主体34的中载物水平台ii43上。载物水平台ii43上与底盘17之间有支架50，用于将单晶块组合15置于固态连接室ii主体34中间。

将固态连接室ii封盖34-1与固态连接室ii主体34焊接在一起。

将右水冷法兰37与右顶柱39通过橡皮圈38装配好，左水冷法兰48与左顶柱44通过橡皮圈38装配好，然后再将右水冷法兰37与固态连接室ii主体34右孔装配，再将左水冷法兰48与固态连接室ii主体34左孔装配。

将上述体系一起装入水冷炉体ii33中，保证底盘孔17-1与炉体ii热偶孔33-3对齐。左法兰盖49将左水冷法兰48与水冷炉体ii33连接；右法兰盖42将右水冷法兰37和水冷炉体ii33连接。

将上述体系一起装入水冷炉体ii33中，保证底盘孔17-1与炉体ii热偶孔33-3对齐。左法兰盖49将左水冷法兰48、炉体ii左侧盖33-1和水冷炉体ii33连接在一起；右法兰盖42将右水冷法兰37、炉体ii右侧盖33-2和水冷炉体ii33连接在一起。

将炉体ii热偶陶瓷管36装配至炉体中，将热偶51插入固态连接室ii主体34上的内置热偶管ii34-2中。炉体ii热偶陶瓷管36穿过水冷炉、固态连接室ii主体34、载物水平台ii43、底座17到达组合夹具附近。图中显示了3个热偶装置，晶块组合上面1个，下面2个。在实际中，可根据需要增加或减少。

将右真空管道37-1与右真空阀系统41连接，左真空管道48-1与左真空阀系统45连接。

上述操作完成了装置的装配。

图6中，如果组合夹具采用相对设置的两组立方型单晶块卡具i18和立方型单晶块卡具ii19，可以在四个方向施加压力。图中只显示了两个方向，另外两个方向可以采用同样的结构实现。

过程控制：打开右真空阀门40和左真空阀门46，启动真空系统对固态连接室抽真空至10^-5pa，通过炉体ii加热丝35给系统加热缓慢加热至t1℃，0.5-10小时，然后画满加热至t2℃，同时通过右顶柱39和左顶柱44给组合夹具施加压力，通过应变片47反馈单晶块所受应力大小，恒温恒压处理0.5-20小时。然后缓慢炉体ii加热丝35的功率给系统降温，同时撤掉右顶柱39和左顶柱44的压力，停止抽真空，充气至一个大气压。降温至室温后依次打开左法兰盖49和右法兰盖42、右水冷法兰37和左水冷法兰48，取出并切割固态连接室ii，取出固态连接的单晶。

t1为0.4tm-0.6tm，t2为0.6tm-0.9tm，tm为连接的半导体材料的熔点。

实施例2，针对具有高温挥发性的半导体晶体的固态连接，参看图3-5。

根据设计处理温度及固态连接室i主体22的空间大小计算挥发物质25的质量，将挥发物质装入挥发室22-4中。

将法兰橡皮圈29和炉体i第一法兰20-2装配至（套入）挥发气管22-2上，然后将挥发室22-4与挥发气管22-2焊接在一起。

根据拼接面所需要的压力，计算应力压块23的重量，将单晶块组合拼合成圆形并夹持在两个圆形卡具16中间，装配好晶块后垂直放置，拼接面水平，然后连同底盘17一起放入固态连接室i主体22的载物水平台i30上，应力压块23放置在圆形卡具16最顶端。

将固态连接室i封盖22-1与固态连接室i主体22焊接在一起。

将真空管道22-3用胶皮塞子堵上，充入氮气或者氩气至一个大气压。

将固态连接室i主体22装入水冷炉体i20内，将真空管道22-3插入第二连接孔20-5，并利用炉体i第二法兰20-3连接二者。同时将法兰橡皮圈29和炉体i第一法兰20-2装配到水冷炉体i主体20的第一连接孔20-4上。

将已连接热电偶的炉体i侧盖20-1与水冷炉体i20连接，同时安装热偶保护管32-1，并将热电偶32装入内置热偶管i22-5中。热偶密封圈31密封水冷炉。

取下真空管道22-3内的胶皮塞子，迅速将真空管道22-3通过真空橡胶软管27连接到真空系统i26上进行抽真空。

上述操作完成了装置的装配。

图3所示的实施例是为具有挥发性的半导体设计。固态连接室i内部通过挥发物质25建立压力平衡后，为防止固态连接室i因为压力不平衡而炸裂，本实施例中，使用充气管道20-7充入平衡气体，在固态连接室i外部建立压力。压力表20-6显示压力值。

过程控制：真空至10^-5pa，通过炉体i加热丝21给系统加热缓慢加热至t1℃恒温，同时风冷挥发室22-4，当达到t1℃后加热0.5-10小时。关闭真空阀门i28，缓慢升温至t2℃，同时停止风冷挥发室22-4，并通过辅助加热丝24给挥发室22-4和挥发气管22-2升温，直至其挥发完全；保持固态连接室i主体22温度为t2，恒温0.5-20小时，同时降低炉体i加热丝21和辅助加热丝24的功率给系统降温，直至室温；同时降低的水冷炉体i20的压力，依次打开炉体i侧盖20-1、炉体i第一法兰20-2和炉体i第二法兰20-3，取出并切割固态连接室i，取出固态连接的单晶。

t1为0.4tm-0.6tm，t2为0.6tm-0.9tm，tm为连接的半导体材料的熔点。

上述两个实施例是为了说明本实用新型的技术方案而不是对其进行限制，根据实际需求，通过对不同组合夹具、固态连接室、水冷炉体的组合而获得的装置，没有脱离本实用新型技术方案的本质内容，均覆盖在本实用新型的保护范围之内。