晶体生长装置和热等静压设备的制作方法

本实用新型涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种晶体生长装置和热等静压设备。

背景技术：

以氮化镓(gan)为代表的第三代半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力，目前是世界各国半导体领域研究的热点。

gan单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气溶液法、氨热法、na助溶剂法等，其中，氨热法易于获得较大尺寸的单晶，具有批量化生产gan单晶的潜力。目前采用氨热法制备gan单晶可以在热等静压设备中进行，采用内外双容器的形式，以热等静压设备作为第一容器，以gan单晶生长装置作为第二容器放置在第一容器中，利用第一容器和第二容器之间的压力差，对第二容器起到密封效果。但是该方法对第二容器本身的密封性具有较高的要求，而现有技术中所采用的第二容器(即gan单晶生长装置)的密封性能不佳，导致在晶体生长过程中，内外压差无法得到保证。另外，现有的热等静压设备均设置有安全泄放装置，但是，一般地，泄放装置均设置在第一容器上，用于泄放第一容器内腔中的压力，而当第一容器的充压设备故障而导致第一容器内的压力过小或第二容器内的压力过大时，该泄放装置对第二容器即生长装置无法提供保护。

技术实现要素：

基于此，有必要针对现有的晶体生长装置密封性能不佳以及现有的泄放装置无法对生长装置进行保护的问题，提供一种晶体生长装置和热等静压设备。

一种晶体生长装置，包括：

生长容器，具有至少一个开口，所述开口与所述生长容器内部的空腔相连通；

端盖，覆盖所述开口，以与所述生长容器内形成生长腔室，所述端盖上设置有通孔，所述通孔与所述生长腔室相连通；

密封件，设置于所述生长容器和所述端盖之间，以将所述生长腔室密封；

泄放装置，设置于所述端盖上，并沿厚度方向贯穿所述端盖以与所述生长腔室相连通；

紧固件，所述端盖和所述生长容器通过所述紧固件相连接。

在其中一个实施例中，所述生长容器具有两个开口，两个所述开口位于所述空腔对应的两端，各所述开口处均设置有所述端盖。

在其中一个实施例中，还包括第一防腐层，所述第一防腐层至少设置于所述开口处的外沿表面。

在其中一个实施例中，所述端盖包括盖体和设置于所述盖体临近所述生长容器一侧表面的第二防腐层。

在其中一个实施例中，所述密封件设置于所述第一防腐层和所述第二防腐层之间，所述密封件的硬度低于所述第一防腐层的硬度及所述第二防腐层的硬度。

在其中一个实施例中，所述第一防腐层与所述密封件的硬度差值大于等于20hbw，和/或所述第二防腐层与所述密封件的硬度差值大于等于20hbw，和/或所述第一防腐层和第二防腐层的硬度相差不超过20hbw

在其中一个实施例中，还包括第三防腐层，所述第三防腐层设置于所述生长容器的内侧壁，所述第三防腐层与所述第一防腐层密封连接，共同作为所述生长容器的内衬。

在其中一个实施例中，所述生长容器和所述盖体均设置有检漏孔。

在其中一个实施例中，还包括分隔层，所述分隔层设置在所述生长腔室内，且将所述生长腔室分割为第一腔室和第二腔室。

一种热等静压设备，包括如上所述的晶体生长装置；所述热等静压设备具有内腔，所述晶体生长装置设置于所述内腔中。

在其中一个实施例中，还包括加热装置，所述加热装置位于所述内腔内，且绕设于所述晶体生长装置的外侧。

在其中一个实施例中，所述生长腔室内设置有分隔层，所述分隔层将所述生长腔室分割为第一腔室和第二腔室，所述加热装置包括第一加热段和第二加热段，所述第一加热段对应所述第一腔室设置，所述第二加热段对应所述第二腔室设置。

在其中一个实施例中，还包括隔热装置，所述隔热装置位于所述内腔内，且绕设于所述加热装置的外侧。

上述晶体生长装置，通过端盖覆盖生长容器的开口，形成生长腔室，在生长容器和端盖之间设置密封件，由此，阻断了生长腔室与外界可能相通的唯一路径，有效提高了生长腔室的密封性，使得后续利用该晶体生长装置在热等静压设备中进行晶体生长时，晶体生长装置的内外压差可以灵活控制在预设范围内，不会因晶体生长装置的密封性而受到影响。另外，端盖上还设置有泄放装置，泄放装置沿厚度方向贯穿端盖以与生长腔室相通，本申请将泄放装置设置在晶体生长装置上，由此，可在因生长腔室内压力过大或生长腔室外压力过小而导致生长容器所承受的压力差异常时，通过泄放装置对生长腔室内部压力进行释放，进而调整生长容器内外压差，起到保护生长装置的作用。通过紧固件能够将端盖和生长容器紧密连接，进一步增强了生长腔室的密封性。另外，端盖上设置的通孔能够通入各类管路，以实现多种功能，例如清洗管路或气体管路等。

附图说明

图1为本申请实施例一提供的晶体生长装置的结构示意图；

图2为本申请实施例一提供的晶体生长装置的局部区域a的放大图；

图3为本申请实施例二提供的热等静压设备的结构示意图；

图4为本申请实施例三提供的晶体生长方法的流程图；

图5为本申请实施例三提供的晶体生长方法中生长腔室内外压力和生长腔室内温度曲线示意图。

附图标记：

10-生长容器；101-开口；102-第一防腐层；103-第三防腐层；

20-端盖；201-盖体；202-第二防腐层；203-泄放装置；204-紧固件；205-管路；

30-生长腔室；301-分隔层；302-第一腔室；303-第二腔室；304-生长原料；305-籽晶；

40-密封件；

50-内腔；

60-加热装置；601-第一加热段；602-第二加热段；

70-隔热装置。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的优选实施方式。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反的，提供这些实施方式的目的是为了对本实用新型的公开内容理解得更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“前”、“后”、“周向”以及类似的表述是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例一

本申请实施例提供了一种晶体生长装置，可应用于氨热法生长氮化镓(gan)单晶的工艺中，还可应用于其他晶体生长工艺中。下文以应用于氨热法生长氮化镓(gan)单晶为例进行描述。

如图1所示，本实施例所提供的晶体生长装置包括生长容器10、端盖20以及密封件40。

其中，生长容器10具有至少一个开口101，开口101与生长容器10内部的空腔相连通。生长容器10一般设置为环形筒体，环形筒体可以为圆环筒体或方环筒体或不规则环状筒体等。生长容器10的开口101一般设置在环形筒体的端部，开口101的数量可以为一个，还可以为两个，当开口101数量为一个时，即在生长容器10的一端设置开口101，当开口101数量为两个时，即在生长容器10的两端(即，生长容器10空腔相对的两端)均设置开口101。

由于生长容器10具有一定的厚度，因此开口101处具有一定厚度的外沿，优选地，在开口101处的外沿表面设置第一防腐层102。第一防腐层102选用耐腐蚀、塑性好、易加工的难熔材料制成，例如铂pt、铱ir、金au、银ag、钯pd、铑rh、钌ru等贵金属或其合金；钽ta、钨w、铼re、钼mo等金属或其合金；高纯石墨、氮化物晶体等。第一防腐层102还可以设置于其他地方，在此不做限制。

作为一种可选的实施方式，生长容器10具有两个开口101，由此，在实际使用时，可将多个生长容器10沿其轴向拼接在一起，有效扩展了晶体的生长腔室30，可用于生长更大尺寸的晶体。

端盖20覆盖开口101，以与生长容器10内形成生长腔室30。优选地，端盖20包括盖体201和设置于盖体201一侧表面的第二防腐层202，第二防腐层202位于盖体201靠近生长腔室30的一侧表面。

端盖20与开口101配套设置，其面积至少大于开口101的面积，以使开口101能够被完全覆盖，进而在生长容器10中形成密封的生长腔室30。优选地，端盖20能够覆盖开口101以及开口101处的外沿。盖体201朝向远离生长腔室30设置，盖体201一侧表面的第二防腐层202靠近生长腔室30设置，即，第二防腐层202与第一防腐层102相对设置。防腐层的设置避免了注入到生长腔室30内的溶剂对生长装置造成腐蚀，尤其避免其对盖体201以及易被忽视的生长容器10开口101处的外沿部位造成腐蚀，提高了整个生长装置的使用寿命。

第二防腐层202选用耐腐蚀、塑性好、易加工的难熔材料制成，例如铂pt、铱ir、金au、银ag、钯pd、铑rh、钌ru等贵金属或其合金；钽ta、钨w、铼re、钼mo等金属或其合金；高纯石墨、氮化物晶体等。

另外，生长容器10具有两个开口101时，各个开口101处均设置有端盖20。

本实施例中的生长容器10和盖体201均可选用生长温度下可用的奥氏体不锈钢或高温合金，奥氏体不锈钢优选s31608，高温合金优选镍基合金625合金或718合金。

图2为图1中局部区域a的放大图，如图2所示，密封件40设置于生长容器10和端盖20之间，以将生长腔室30密封。由于实际使用时，端盖20对生长容器10的密封可能并不紧密，生长腔室30内外的气体依然会经端盖20和开口101之间的缝隙流通，因此，本实施例在生长容器10和端盖20之间设置密封件40，即，阻断了生长腔室30与外界相通的唯一途径，有效提高了生长腔室30的密封性，使得后续利用该晶体生长装置在热等静压设备中进行晶体生长时，晶体生长装置的内外压差可以灵活控制在预设范围内，不会因晶体生长装置的密封性而受到影响。

作为一种可选的实施方式，密封件40设置于第一防腐层102和第二防腐层202之间，密封件40的硬度低于第一防腐层102的硬度，且密封件40的硬度低于第二防腐层202的硬度。如何设置可使得密封件40和第一防腐层102之间，密封件40和第二防腐层202之间的密封更加可靠，提高了端盖20和生长容器10之间的密封性能。

作为进一步可选的实施方式，第一防腐层102与密封件40的硬度差值大于等于20hbw，和/或第二防腐层202与密封件40的硬度差值大于等于20hbw，和/或所述第一防腐层102和第二防腐层202的硬度相差不超过20hbw。由此更利于确保第一防腐层102、密封件40以及第二防腐层202之间的密封效果。

本实施例中，密封件40采用金属、半金属或非金属垫片，所述金属垫片为金属平板、槽型金属、波纹金属板、金属环等；所述半金属垫片为柔性石墨波齿金属板、金属包覆柔性石墨板垫片等；所述非金属垫片为柔性石墨板、云母复合板等。

作为一种可选的实施方式，本实施例中所提供的晶体生长装置还包括第三防腐层103，第三防腐层103设置于生长容器10的内侧壁。在生长容器10的内侧壁设置第三防腐层103有利于防止注入生长容器10内的溶剂对生长容器10侧壁造成腐蚀，提高了生长装置的使用寿命。本实施例中，第三防腐层103选用耐腐蚀、塑性好、易加工的难熔材料制成，例如铂pt、铱ir、金au、银ag、钯pd、铑rh、钌ru等贵金属或其合金；钽ta、钨w、铼re、钼mo等金属或其合金；高纯石墨、氮化物晶体等。

本实施例中，第三防腐层103和第一防腐层102密封连接，共同作为生长容器10的内衬。其中，第一防腐层102和第三防腐层103之间可以通过焊接方式连接，也可以采用其他方式，只需保证密封性即可。内衬和生长容器10之间为可拆卸连接，具体地，内衬和生长容器10可以以套合方式进行组装。其中，套合方式包括松套和过盈套合组装方式，可根据生长容器10和内衬的线膨胀系数匹配情况来灵活选择松套或过盈套合组装方式。具体地，当内衬的线膨胀系数大于生长容器10的线膨胀系数时，可选用松套方式组装，当内衬的线膨胀系数小于生长容器10的线膨胀系数时，可选用过盈套合组装方式组装。

本实施例中，防腐层的设置避免了注入到生长腔室30内的溶剂对盖体201以及生长容器10造成腐蚀，提高了整个生长装置的使用寿命。

本实施例中，端盖20上还设置有泄放装置203，泄放装置203沿厚度方向贯穿端盖20以与生长腔室30相连通。由于在热等静压设备中生长晶体时，需将晶体生长装置放置在热等静压设备中，并通过加压和加热的方式调控晶体生长装置内外的压力，当加压设备和加热设备故障或者出现其他故障时，易导致晶体生长装置的生长腔室30内压力过大或热等静压设备内压力过小，进而导致生长装置内外压力差出现异常，此时，可通过泄放装置203释放生长腔室30内部压力至热等静压设备中，进而调整生长腔室30内外压差，以避免生长装置发生失效，起到保护生长装置的作用。

本实施例中，将泄放装置203设置在端盖20上，这是为了避免在生长容器10上再开孔设置泄放装置203，尽可能保证生长容器10除了端部开口101外，其余部分均完整不切割，确保生长容器10的密封性。当然，泄放装置203也可以设置在生长装置的其他位置处。

作为一种可选的实施方式，生长容器10和盖体201均设置有检漏孔。生长容器10上的检漏孔的设置可以用于检测其内衬(即第一防腐层102和第三防腐层103)是否发生泄漏失效现象。盖体201上的检漏孔的设置可以用于检测盖体201一侧表面的第二防腐层202是否发生泄漏失效现象。由此，一旦发生泄漏，通过检漏孔可及时发现并采取相应措施，进一步确保该生长装置的密封性能。

另外，作为一种可选的实施方式，端盖20上还设置有通孔，通孔与生长腔室30相连通。通孔可用于接入管路205，管路205连通生长腔室内外。其中，管路205可以为清洗管路，由此，当生长装置完成晶体生长后，可以不用从热等静压设备中将晶体生长装置取出，而是直接打开管路205，通过管路205向生长腔室注入清洗剂进行清洗，提高了使用便利性。管路205还可以为其他类型的管路，例如保护气体管路或反应气体管路等。

管路205还可以设置在生长装置的其他位置处，也可以实现其目的。但本实施例中优选地将管路205设置在端盖20上，这是为了避免在生长容器10上再开孔，尽可能保证生长容器10除了端部开口101外，其余部分均完整不切割，确保生长容器10的密封性。

本实施例提供的晶体生长装置还包括紧固件204，端盖20和生长容器10通过紧固件204连接。其中，紧固件204可以选用螺栓螺母组件，也可以选用卡箍等其他紧固件204，只要能够实现将端盖20和生长容器10紧密连接，又能够实现快速开启即可。

作为一种可选的实施方式，本实施例提供的生长装置还包括分隔层301，分隔层301设置在生长腔室内，且将生长腔室分割为第一腔室302和第二腔室303，第一腔室302内用于放置晶体生长原料304，第二腔室303内用于放置籽晶305。其中，第一腔室302和第二腔室303上下分布，晶体生长时，可以分别对第一腔室302和第二腔室303加热，并使第一腔室302和第二腔室303的温度不同，由此在生长腔室30内形成温度差，使得溶剂在生长腔室30内产生热对流，促进籽晶305生长。另外，生长腔室30内还可以放置矿化剂，借助矿化剂提高单晶的生长速度。

上述晶体生长装置，通过端盖20覆盖生长容器10的开口101，形成生长腔室30，在生长容器10和端盖20之间设置密封件40，由此，阻断了生长腔室30与外界可能相通的唯一路径，有效提高了生长腔室30的密封性，使得后续利用该晶体生长装置在热等静压设备中进行晶体生长时，晶体生长装置的内外压差可以灵活控制在预设范围内，不会因晶体生长装置的密封性而受到影响。另外，端盖20上还设置有泄放装置203，泄放装置203沿厚度方向贯穿端盖20以与生长腔室30相通，本申请将泄放装置203设置在晶体生长装置上，由此，可在因生长腔室30内压力过大或生长腔室30外压力过小而导致生长容器10所承受的压力差异常时，通过泄放装置203对生长腔室30内部压力进行释放，进而调整生长容器30内外压差，起到保护生长装置的作用。

实施例二

本申请实施例提供了一种热等静压设备，包括如实施例一中所提供的晶体生长装置。如图3所示，热等静压设备具有内腔50，晶体生长装置设置于内腔50中。

其中，本实施例所提供的热等静压设备包括加热装置60，加热装置60位于内腔50内，且绕设于晶体生长装置的外侧壁，用于对晶体生长装置进行加热。加热装置60包括第一加热段601和第二加热段602，第一加热段601对应第一腔室302设置，并为第一腔室302提供所需的第一温度，第二加热段602对应第二腔室303设置，并为第二腔室303提供所需的第二温度。第一温度和第二温度一般不同，由此可在生长腔室30内形成温度差，使得溶剂在生长腔室30内产生热对流，促进籽晶305生长。

本实施例中，在加热装置60的外围还设置有隔热装置70，隔热装置70避免加热装置60产生的热量传导至热等静压设备内腔50中，使得热量集中于生长腔室30内，用于生长晶体。

另外，隔热装置70还可以设置于端盖20外围，用于对生长装置端盖20处传导的热量进行隔离，实现充分隔离的目的，进而保护热等静压设备，避免热等静压设备内腔50温度过高。

实施例三

本申请实施例提供了一种晶体生长方法，本实施例提供的晶体生长方法基于如实施例二所提供的热等静压设备。该晶体生长方法可以是用于生长氮化镓(gan)单晶，也可以是其他晶体，本实施例以生长氮化镓(gan)单晶为例进行描述。

如图4所示，本实施例所提供的晶体生长方法包括以下步骤：

步骤s30：在生长腔室30内放置晶体生长原料304和籽晶305。

具体地，将生长原料304放置在生长腔室30上半部的第一腔室302内，将籽晶305放置在生长腔室30下部的第二腔室303内。此外，还可以在生长腔室30内放置矿化剂，以提高后续单晶的生长速度。

当将生长原料304和籽晶305放置到生长腔室30后，在开口101处盖上端盖20。

步骤s32：向生长腔室30内注入液氨，并密封生长腔室30。

通过液氨注入系统向生长腔室30内注入液氨后密封，注入液氨时需避免氧气和水等含氧化合物的混入。当液氨注入完毕后，将晶体生长装置放置到热等静压设备中，并密封热等静压设备。

步骤s34：对热等静压设备的内腔50进行充压，同时对生长装置进行加热，确保内腔50中的压力大于生长腔室30中的压力，且内腔50中与生长腔室30中的压力差保持在预设阈值范围内。

具体地，可以对热等静压设备的内腔50中注入氮气等介质。通过热等静压设备中的加热装置60对生长装置进行加热，加热时，第一加热段601为第一腔室302提供第一温度，第二加热段602为第二腔室303提供第二温度，第一温度和第二温度不同，即在生长腔室30那得形成温度差，使得液氨溶剂在生长腔室30内产生热对流，促进籽晶305生长。

需要说明的是，在加热的过程中，液氨受热膨胀，生长腔室30内的压力也随之增加，此时需要保证热等静压设备的内腔50中的压力大于生长腔室30中的压力，且内腔50中与生长腔室30中的压力差需保持在预设阈值范围内。由此可使得生长腔室30在生长晶体过程中，始终处于外压工况，内部气体不易泄露，同时又避免因内外压差太大而对晶体生长造成影响。

作为一种可选的实施方式，预设阈值范围为5-15mpa。生长腔室30内外压差保持在5-15mpa范围内时，一方面能够保证生长腔室30处于外压工况，另一方面使得生长容器10侧壁承受的压力位于合适的范围。

还需要说明的是，本实施例中的加压和加热同步进行，由此可使得生长腔室30内的压力和热等静压设备内腔50中的压力同步增长，便于将两者压差控制在预设阈值范围内。

作为一种可选的实施方式，步骤s34，即，对热等静压设备的内腔50进行充压，同时对生长装置进行加热的步骤具体为：分阶段对热等静压设备的内腔50进行充压，持续对生长装置进行加热，确保内腔50中的压力大于生长腔室30中的压力，且内腔50中与生长腔室30中的压力差保持在预设阈值范围内。

如图5所示，本实施例中对热等静压设备的内腔50进行充压的过程不是持续进行。例如第一次充压使得内腔50压力p1达到第一压力值时，保持第一压力值一段时间后，再进行第二次充压使得内腔50压力p1达到第二压力值，保持第二压力值一段时间后，再进行第三次充压，依次类推。即内腔50压力p1不是持续上升，而是呈阶梯式上升。这是由于生长腔室30内的压力p2随温度升高而增加，增长速度较慢，本实施例中提供的对热等静压设备内腔50的充压方式有助于适应生长腔室30内的压力，以使内腔50压力p1和生长腔室30内压力p2的差值δp稳定保持在预设阈值范围内。

作为一种可选的实施方式，在执行步骤s34，即，对热等静压设备的内腔50进行充压，同时对生长装置进行加热的步骤的同时，还包括以下步骤：

步骤s35：采集热等静压设备的内腔50中的压力信号和生长腔室30内的压力信号。一般地，可在热等静压设备内腔50和生长腔室30内设置压力传感器，通过压力传感器采集热等静压设备的内腔50中的压力信号和生长腔室30内的压力信号。

步骤s36：获取热等静压设备内腔50和生长腔室30内的压力差值。

步骤s37：判断压力差值是否超出预设阈值范围。其中，预设阈值范围优选为5-15mpa。

步骤s38：根据判断结果对生长条件进行调整，以使内腔50中的压力大于生长腔室30中的压力，且内腔50中与生长腔室30中的压力差保持在预设阈值范围内。本实施例中，调整可以包括停止对晶体生长装置加热，和/或停止对热等静压设备内腔50充压，和/或对生长腔室30进行泄压。

此外，当单晶生长到预设尺寸后，对晶体生长装置进行降温和降压处理，在降温和降压过程中，仍需保证生长腔室30处于外压工况。当生长装置冷却到室温，将生长腔室30内的氨释放到水中，并将生长腔室30和热等静压设备的内腔50的压力泄放到常压状态，再打开热等静压设备和生长装置，取出生长完毕的晶体。后续再对生长腔室30进行清洗，可以将生长装置从热等静压设备内腔50中取出清洗，也可以通过清洗管路205向生长腔室30内注入清洗剂进行清洗。清洗完毕后，可在生长腔室30内注入保护气体，并密封保存，以备下一次晶体生长。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。