一种二维材料纯化装置的制作方法

1.本实用新型属于新材料提纯领域，尤其涉及一种二维材料纯化装置。


背景技术：

2.自2004年石墨烯在实验室问世后，各种新型二维材料层出不穷，科研界和产业界对于二维材料的认知和探究也在不断深入，对于它们未来的应用面也是充满巨大的想象空间，除石墨烯外，还以黑磷单质、二硫化钼过渡金属硫属化合物等二维材料为大家所熟知。由于二维材料在光、热、电、磁等方面展现出优异的性能，因此有潜力广泛应用在先进电子器件领域。目前合成二维材料较成熟的方法包括溶剂热法、化学气相输运法(cvt法)、化学气相沉积法(cvd)，溶剂热法不可避免需要用到各种有机溶剂，化学气相输运法(cvt法)则需要用到各种卤素化物作为输运剂,化学气相沉积法(cvd)则需要引入各种挥发性原料源，这些物质都不可避免的会吸附或夹杂在二维材料本身，影响其纯度，导致其性能受到影响，从而限制其发展。


技术实现要素：

3.针对本领域二维材料在制备过程中引入杂质导致不纯，本实用新型的目的是提出一种二维材料纯化装置，通过不断的提供抽吸力快速分离气态杂质，同时快速加热、保持一个惰性氛围以及有效的吸附各种杂质，既能实现二维材料纯化过程对本身材料无损且提纯高效，同时可以保证纯化环境对操作人员无害的坏境，除此之外，该套装置涉及到的构件能够有效放大、操作简单、成本低，有利于处理吨级以上二维材料的纯化，对于大批量工业化生产高质量二维材料也有着重要的促进意义。
4.为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：一种二维材料纯化装置，其特征在于：包括储气罐、加热炉、炉管、夹层烧杯、过滤真空管和真空泵；储气罐、加热炉、炉管、夹层烧杯、过滤真空管和真空泵通过气管依次连接组装。
5.具体的，所述炉管两端安装有第一法兰和第二法兰，第一法兰上设置有与炉管连通的进气口，第二法兰上设置有与炉管连通的出气口，进气口通过气管连接储气罐，出气口通过气管与夹层烧杯连接。
6.具体的，所述过滤真空管包括第一过滤真空管和第二过滤真空管，第一过滤真空管和第二过滤真空管通过卡箍和橡胶圈密封连接，两个真空管和气管之间通过卡箍、橡胶圈以及宝塔接头连接；所述第一过滤真空管和第二过滤真空管内分别填充过滤物ⅰ和过滤物ⅱ。
7.具体的，所述炉管两端未被加热炉覆盖的部分上设有加热带，加热带对处于加热炉外部的炉管进行辅助加热，温度范围在200～300℃，对处于炉体加热外部的炉管进行辅助加热，避免气态杂质冷凝积在管壁。
8.具体的，所述储气罐内气体为惰性气体，为氮气、氩气、氦气或氖气，提供吹扫和保证炉管内是惰性气氛。
9.具体的，所述加热炉为单温区管式炉或多温区管式炉；所述炉管的材质为石英、高硼硅、陶瓷、氧化铝或氧化锆。
10.具体的，夹层烧杯和过滤真空管材质均为不锈钢、玻璃或陶瓷；过滤物ⅰ包括无水硫酸铜、无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶、活性氧化铝中的一种或者几种的组合，起到吸湿功能；过滤物ⅱ包括分子筛、活性炭中的一种或者几种的组合，起到吸附其它气态杂质功能。
11.具体的，真空泵为水环真空泵、往复式真空泵或旋片式真空泵，保持负压环境，提供抽力。
12.具体的，气管材质为环氧树脂、聚氯乙烯、聚乙烯或不锈钢。
13.具体的，可用于纯化的二维材料包括黑磷、过渡金属硫属化合物、硅磷化合物、金属磷化物、金属氮化物、金属硼化物或金属碳化物。
附图说明
14.图1为实施例1中纯化装置示意图；
15.图2为实施例1中纯化前黑磷晶体xrd图；
16.图3为实施例1中纯化后黑磷晶体xrd图；
17.图中：1
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储气罐，2
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加热炉，3
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炉管，31
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第一法兰，32
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第二法兰，33
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加热带，4
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夹层烧杯，5
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过滤真空管，51
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第一过滤真空管，51a
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过滤物ⅰ，52
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第二过滤真空管，52b
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过滤物ⅱ，53
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卡箍，6
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真空泵，7
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气管。
具体实施方式
18.为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
19.实施例1
20.a.纯化装置的组装：依次将储气罐1、加热炉2、炉管3、第一法兰31、第二法兰32、加热带33、夹层烧杯4、过滤真空管5、真空泵6通过气管7连接起来，气管内径为材质选择pvc。具体的，炉管3两端安装有第一法兰31和第二法兰32，第一法兰31上设置有与炉管3连通的进气口，第二法兰32上设置有与炉管3连通的出气口，进气口通过气管7连接储气罐1，出气口通过气管7与夹层烧杯4连接。
21.炉管3漏出加热炉2炉体部分通过加热带33缠绕上，加热带33可以直接插在220v电源上。过滤真空管5设置有两个，第一过滤真空管51和第二过滤真空管52，其中第一过滤真空管51中的过滤物ⅰ51a选择填充无水硫酸铜；第二过滤真空管52中的过滤物ⅱ52b则选择填充分子筛，两个真空管之间通过卡箍53和橡胶圈进行相连，两个真空管和气管7之间通过卡箍53、橡胶圈以及宝塔接头连接,卡箍53可以选择为kf25卡箍，装置示意图如图1所示。
22.b.黑磷的制备：取100g低纯红磷、15g铋粉、10g碘单质置于长约19cm，内径的不锈钢管中，抽真空至管内压强约为1pa，通过抱箍紧固。将密封好的不锈钢管原料端置于双温区炉体中的高温区，另一端则处在该双温区炉体中的低温区。高温段和低温段以同样的时间升至目标温度，分别是490℃和480℃，保温18h，随后降温，反应升温速率及降温速率对黑磷产量无特别影响，不加以特别说明。得到约95g黑磷，xrd结果如图2所示，在12.86
°
位置明显有一个铋的碘化物杂峰。
23.c.黑磷的纯化：取步骤b中得到的黑磷晶体放入炉管中，加热炉选择单温区管式炉，按照步骤a中依次将各纯化组件连接起来，加热炉温度设置为350℃，加热带温度设定为200℃，真空泵选用水环真空泵，反应期间全程工作着，同时储气罐选用氮气进行吹扫，反应时间为12h，xrd结果如图3所示，只有黑磷的特征峰，杂峰位置全部消失，充分证明该纯化装置的高效性。
24.实施例2
25.a.纯化装置的组装按实施例1中完成。
26.b.二磷化钼(mop2)的制备：取0.96g钼(mo)粉，0.7g红磷粉，长约10cm，内径的石英管中，抽真空至管内压强约为1pa，通过氢氧机进行密封，将密封好的石英管置于箱式炉中，温度设置为700℃，保温18h，随后降温，反应升温速率及降温速率对产物无特别影响。
27.c.二磷化钼(mop2)的纯化：取步骤b中得到的二磷化钼放入炉管中，加热炉选择单温区管式炉，按照步骤a中依次将各纯化组件连接起来，加热炉温度设置为500℃，加热带温度设定为300℃，真空泵选用往复式真空泵，反应期间全程工作着，同时储气罐选用氩气进行吹扫，反应时间为10h，成功将附着在产物上的磷及磷氧化物清除干净。
28.实施例3
29.a.纯化装置的组装按实施例1中完成。
30.b.二硒化锡(snse2)的制备：将在烧杯中分别加入45ml乙二醇和3ml乙二胺，然后加入3mmolsncl2水合物和3mmol亚硒酸钠，进行充分搅拌混合均匀后，倒入容积为100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应7h，得到snse2样品。
31.c.二硒化锡(snse2)的纯化：取步骤b中得到的二磷化钼放入炉管中，加热炉选择单温区管式炉，按照步骤a中依次将各纯化组件连接起来，加热炉温度设置为400℃，加热带温度设定为260℃，真空泵选用往复式真空泵，反应期间全程工作着，同时储气罐选用氩气进行吹扫，反应时间为12h，成功将附着在产物上的有机物清除干净。