多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的制备方法

文档序号:25543041发布日期:2021-06-18 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将五水合硫代硫酸钠通过超声溶于去离子水中,得到硫代硫酸钠溶液a,五水合硫代硫酸钠与去离子水的用量比为10.00g:20~60ml,超声时间5~40min;

(2)将二茂铁粉末通过超声溶解于乙醇溶液中,得到二茂铁溶液b,乙醇与水的体积比为6~1:1ml,二茂铁粉末与乙醇溶液的用量比为0.7g:40~80ml;

(3)将盐酸多巴胺溶于去离子水中,得到盐酸多巴胺溶液c,盐酸多巴胺与水的用量比为0.5g:20~60ml;

(4)将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中,得到ph值为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液d,三羟甲基氨基甲烷与去离子水的用量比为0.031g:25ml;

(5)将溶液a和溶液b混合得到溶液e,制备溶液e时,溶液a和溶液b的体积比为4:45~75;

(6)将溶液e移入内衬聚四氟乙烯的水热釜中,进行恒温热反应,滤洗后得到多层盒状硫化亚铁f,制备多层盒状硫化亚铁f时,所述的恒温反应的温度为140~220℃,反应时间为10~36h,干燥多层盒状硫化亚铁粉末的温度为50~100℃;

(7)将盐酸多巴胺溶液c、三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液d与多层盒状硫化亚铁粉末f通过磁搅拌混合均匀,并继续搅拌使盐酸多巴胺溶液c在缓冲溶液d中聚合成聚多巴胺,生成的聚多巴胺对多层盒状硫化亚铁粉末f进行表面包覆,滤洗并干燥后得到多层盒状硫化亚铁/聚多巴胺复合物粉末g,制备多层盒状硫化亚铁/聚多巴胺复合物粉末g时,反应温度为20~40℃,反应时间为8~30h,盐酸多巴胺溶液c、三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液d与多层盒状硫化亚铁粉末f的用量比为4~8ml:20~40ml:0.030~0.08g;

(8)将多层盒状硫化亚铁/聚多巴胺复合物粉末g置于管式炉中、在氩气气氛下煅烧,煅烧温度为490~600℃,反应时间为1~4h,得到多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,煅烧温度控制在500~550℃。

3.根据权利要求1制备得到的多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料在锂离子电池负极材料中的应用。

4.根据权利要求1所述的制备得到的多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料在锂离子电池负极材料中的应用,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将多层盒状硫化亚铁粉末0.030g、ph为8.5的缓冲溶液20ml和盐酸多巴胺溶液5ml在室温下通过磁搅拌进行多巴胺聚合反应并对多层盒状硫化亚铁粒子进行包覆,搅拌时间为24h;

(2)通过用6号砂芯漏斗抽滤收集沉淀,用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次;

(3)将沉淀在真空干燥箱中于70℃温度下干燥3h,即得到多层盒状硫化亚铁@聚多巴胺复合物粉末;

(4)将多层盒状硫化亚铁@聚多巴胺复合物粉末置于管式炉中、在氩气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,反应时间为2h,得到多孔、盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料;

(5)将制备的纳米盒硫化亚铁@掺氮碳复合材料用作锂离子电池负极材料,在0.1ag-1电流密度下,首次放电容量和第35次循环放电容量分别是1130.5mahg-1和831.2mahg-1


技术总结
一种多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)先将铁的化合物、硫化剂在高压反应釜中进行溶剂热反应,经水洗、干燥后得到多层盒状硫化亚铁;(2)将含有氮的碳源前驱体和盒状硫化亚铁在缓冲溶液中混合,控制条件实现含氮碳源前驱体对多层盒状硫化亚铁进行表面包覆,经水洗、干燥后得到多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的前驱体;(3)将多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的前驱体在氩气中热分解得到多孔、多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料。本发明制备工艺简单、环保、原料来源广,产品电化学性能高。该材料用作锂离子电池负极材料,在0.1A g‑1电流密度下的首次放电比容量高达1130.5mA h g‑1。

技术研发人员:黄一帆;李清照;黄义忠;吴文伟;吴学航;黄镇鹏;李言玉
受保护的技术使用者:广西壮族自治区分析测试研究中心;广西大学
技术研发日:2021.02.03
技术公布日:2021.06.18
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1