一种棕腐酸层片基NiCo-LDH复合粉体的制备方法

文档序号:25543070发布日期:2021-06-18 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将腐植酸钠分散于盐酸中,搅拌,静置,再搅拌,离心,得到沉淀a;所述盐酸的体积为腐植酸钠质量的3~4倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg;

步骤二、将步骤一得到的沉淀a分散于氢氟酸中,搅拌,静置,搅拌,离心,得到沉淀b;所述氢氟酸的体积为腐植酸钠质量的3~4倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg;

步骤三、将步骤二得到的沉淀b分散于盐酸中,搅拌,静置,搅拌,离心,水洗至中性,得到沉淀c;所述盐酸的体积为腐植酸钠质量的3~4倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg;

步骤四、将步骤三得到的沉淀c分散于氢氧化钠溶液中,搅拌后离心,得到棕褐色棕腐酸钠上层液;所述氢氧化钠的体积为腐植酸钠质量的10~20倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg;

步骤五、将步骤四中的棕腐酸钠上层液溶于无水甲醇溶液中,超声20min~30min,接着加入六水合硝酸钴,超声20min~30min,得到悬浮液;所述六水合硝酸钴的质量为棕腐酸钠上层液体积的5.8~7.3倍,其中质量的单位为mg,体积的单位为μl;

步骤六、将2-甲基咪唑溶于无水甲醇溶液,得到2-甲基咪唑的甲醇溶液;所述2-甲基咪唑的质量为棕腐酸钠上层液体积的6.5~8.2倍,其中质量的单位为mg,体积的单位为μl;

步骤七、将步骤六中所述2-甲基咪唑的甲醇溶液倒入步骤五中所述悬浮液中,超声处理,在室温下搅拌30min后静置反应24h;

步骤八、将步骤七中静置反应后的产物离心分离,并将离心分离后的固体沉淀物用无水甲醇洗涤后干燥,得到紫色棕腐酸层片基zif-67复合粉体;

步骤九、将棕腐酸层片基zif-67复合粉体分散于无水乙醇中,超声处理,形成复合粉体悬浮液;

步骤十、将六水合硝酸镍溶于质子溶剂中,形成六水合硝酸镍溶液;

步骤十一、将步骤十中的六水合硝酸镍溶液倒入步骤九中的复合粉体悬浮液中,超声处理,得到混合悬浮液;所述六水合硝酸镍质量为棕腐酸层片基zif-67复合粉体质量的1~5倍;

步骤十二、对步骤十一中混合悬浮液进行溶剂热反应,冷却后将反应产物离心分离,将离心分离后的固体沉淀物用无水乙醇洗涤后干燥,得到绿色棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤一中所述盐酸的质量浓度为37%;步骤二中所述氢氟酸的质量浓度为40%;步骤三中所述盐酸的质量浓度为37%;步骤四中所述氢氧化钠溶液的浓度为6mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤五中所述无水甲醇溶液的体积为六水合硝酸钴质量的0.09倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg。

4.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤六中所述无水甲醇溶液的体积为2-甲基咪唑质量的0.08倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg。

5.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤一、步骤二、步骤三、步骤四和步骤七中搅拌的方式均为磁力搅拌。

6.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤五、步骤七、步骤九和步骤十一中超声处理的频率均为60khz,功率均为180w。

7.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤八和步骤十二中所述干燥均为真空干燥。

8.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤九中无水乙醇的体积为棕腐酸层片基zif-67复合粉体质量的0.4~0.6倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg。

9.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤十中所述质子溶剂的体积为六水合硝酸镍质量的0.02~0.1倍,其中体积的单位为ml,质量的单位为mg,所述质子溶剂为无水甲醇、水或无水乙醇。

10.根据权利要求1所述的一种棕腐酸层片基nico-ldh复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤十一中所述溶剂热反应的反应时间为2h~4h。


技术总结
本发明公开了一种棕腐酸层片基NiCo‑LDH复合粉体的制备方法,包括:一、采用先酸后碱法,从腐植酸钠中分离出棕腐酸钠;二、以棕腐酸钠为载体,钴离子为中心离子,2‑甲基咪唑为有机配体,采用静置法制得高复合度、配位键界面结合的棕腐酸层片基ZIF‑67;三、采用溶剂热法将棕腐酸层片基ZIF‑67水解,最终制得棕腐酸层片基NiCo‑LDH复合粉体。本发明原料易得,工艺简单,产率高。由该复合粉体制备的超级电容器电极材料,表现出良好的电容特性,如宽的工作电流密度范围,高的比电容、倍率特性和循环稳定性。

技术研发人员:汪晓芹;从少领;袁华;贺凡;徐强强;李侃社;熊善新;吴伯华;宫铭;赵伟;刘静;张润兰;褚佳;吴燕;周安宁
受保护的技术使用者:陕西省煤田地质集团有限公司;西安科技大学;陕西时代能源化工有限公司
技术研发日:2021.02.11
技术公布日:2021.06.18
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