一种PVT法用碳化钽坩埚材料回收利用方法与流程

本发明属于碳化钽坩埚材料回收技术领域；具体涉及一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法。

背景技术：

以氮化铝(aln)为代表的第三代半导体材料在电力电子，高功率器件，深紫外led等产业具有不可替代的作用，是重要的国防工业战略物资。而物理气相输送法(pvt，physicalvaportransport)则是主流制备工艺，其原理是氮化铝原料经过高温成为气相组分在籽晶上逐渐沉积实现晶体生长。

但是，pvt工艺原理决定了所使用的坩埚材料必须要满足高温下稳定，几乎不与氮化铝反应，因此，符合要求的坩埚材料相当有限，而碳化钽就是其中之一，但即使是这样，碳化钽材料在超过2200℃的条件下，一般使用寿命大概在200-400小时，又因为钽材料的提炼难度和价格都较高，而且纯度越高越贵，提高了单晶制备部体成本，不利于氮化铝衬底材料的产业化应用。

技术实现要素：

本发明目的是提供了一种高效的pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，

步骤1、氮化铝晶体生长结束后，取失效的碳化钽坩埚，清理干净碳化钽坩埚内的氮化铝原料，将碳化钽坩埚破碎为0.1-1cm的颗粒原料，待用；

步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步骤3、将步骤2得到微粉原料烘干后，用氢氟酸和硝酸的混合溶液进行洗涤，然后经过乙醇超声清洗、烘干，得到碳化钽粉；

步骤4、将步骤3得到的碳化钽粉加入一定量的碳粉，在2000-2100℃下进行碳化反应，得到碳化后的碳化钽和碳的混合粉；

步骤5、将步骤4得到的碳化后的碳化钽和碳的混合粉，在800-850℃下，空气环境下煅烧，得到碳化钽微粉；

步骤6、将步骤5得到的碳化钽微粉放入钽化钽坩埚中，并在2000-2100℃下进行高温煅烧，得到5n级碳化钽微粉；

步骤7、将步骤6得到的5n级碳化钽微粉经过冷等静压成型，得到成型后的钽坩埚；

步骤8、将步骤7得到的成型后的钽坩埚，在2000-2200℃高温下煅烧，得到碳化钽新坩埚。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤1中破碎采用ep-100型破碎机，生产能力0.2-1.0t/h，破碎时间1-10min。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤2中球磨采用高速球磨机，用钽陶瓷球进行球磨，球磨转速为2000r/min，球磨时间为12h。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤3中氢氟酸和硝酸的混合溶液中氢氟酸和硝酸的质量比为1:1-3，所用氢氟酸的浓度为10-20wt％，所用硝酸的浓度为30-50wt％。

fe3o2+hf→h2o+fef3(1)

al2o3+hf→h2o+alf3(2)

aln+hf→nh3+alf3(3)

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤4中碳化钽粉和碳粉的质量比为1:0.1-0.5，碳化反应时间1-5h。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤5中煅烧时间1-3h。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤6中高温煅烧时间3-8h。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤7中冷等静压成型压力为100-200mpa。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤8中高温煅烧时间3-8h。

本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，通过简易的方法，利用了失效坩埚材料，提高了坩埚的利用率，大幅节省了成本；经过晶体生长后的碳化钽材料，其内部杂质含量极低(除aln)，因此，回收得到的新的坩埚材料为5n级，具有纯度高的特点，有利于提高晶体质量。

附图说明

图1为具体实施方式一方法制备的碳化钽新坩埚的照片；

图2为本发明失效的碳化钽坩埚的照片；

图3为本发明所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法的工艺流程图。

具体实施方式

具体实施方式一：

一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，包括如下步骤：

步骤1、氮化铝晶体生长结束后，取失效的碳化钽坩埚，清理干净碳化钽坩埚内的氮化铝原料，将碳化钽坩埚破碎为0.1-1cm的颗粒原料，待用；

步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步骤3、将步骤2得到微粉原料烘干后，用氢氟酸和硝酸的混合溶液进行洗涤，然后经过乙醇超声清洗、烘干，得到碳化钽粉；

步骤4、将步骤3得到的碳化钽粉加入一定量的碳粉，在2100℃下进行碳化反应，得到碳化后的碳化钽和碳的混合粉；

步骤5、将步骤4得到的碳化后的碳化钽和碳的混合粉，在850℃下，空气环境下煅烧，得到碳化钽微粉；

步骤6、将步骤5得到的碳化钽微粉放入钽化钽坩埚中，并在2100℃下进行高温煅烧，得到5n级碳化钽微粉；

步骤7、将步骤6得到的5n级碳化钽微粉经过冷等静压成型，得到成型后的钽坩埚；

步骤8、将步骤7得到的成型后的钽坩埚，在2200℃高温下煅烧，得到碳化钽新坩埚。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤1中破碎采用ep-100型破碎机，生产能力0.5t/h，破碎时间5min。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤2中球磨采用高速球磨机，用钽陶瓷球进行球磨，球磨转速为2000r/min，球磨时间为12h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤3中氢氟酸和硝酸的混合溶液中氢氟酸和硝酸的质量比为1:1-3，所用氢氟酸的浓度为20wt％，所用硝酸的浓度为30wt％。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤4中碳化钽粉和碳粉的质量比为1:0.1，碳化反应时间2h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤5中煅烧时间2h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤6中高温煅烧时间5h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤7中冷等静压成型压力为200mpa。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤8中高温煅烧时间5h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，通过简易的方法，利用了失效坩埚材料，提高了坩埚的利用率，大幅节省了成本；经过晶体生长后的碳化钽材料，其内部杂质含量极低(除aln)，因此，回收得到的新的坩埚材料为5n级，具有纯度高的特点，有利于提高晶体质量。

具体实施方式二：

一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，包括如下步骤：

步骤1、氮化铝晶体生长结束后，取失效的碳化钽坩埚，清理干净碳化钽坩埚内的氮化铝原料，将碳化钽坩埚破碎为0.1-1cm的颗粒原料，待用；

步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步骤3、将步骤2得到微粉原料烘干后，用氢氟酸和硝酸的混合溶液进行洗涤，然后经过乙醇超声清洗、烘干，得到碳化钽粉；

步骤4、将步骤3得到的碳化钽粉加入一定量的碳粉，在2000℃下进行碳化反应，得到碳化后的碳化钽和碳的混合粉；

步骤5、将步骤4得到的碳化后的碳化钽和碳的混合粉，在800℃下，空气环境下煅烧，得到碳化钽微粉；

步骤6、将步骤5得到的碳化钽微粉放入钽化钽坩埚中，并在2000℃下进行高温煅烧，得到5n级碳化钽微粉；

步骤7、将步骤6得到的5n级碳化钽微粉经过冷等静压成型，得到成型后的钽坩埚；

步骤8、将步骤7得到的成型后的钽坩埚，在2100℃高温下煅烧，得到碳化钽新坩埚。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤1中破碎采用ep-100型破碎机，生产能力0.5t/h，破碎时间10min。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤2中球磨采用高速球磨机，用钽陶瓷球进行球磨，球磨转速为2000r/min，球磨时间为12h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤3中氢氟酸和硝酸的混合溶液中氢氟酸和硝酸的质量比为1:1-3，所用氢氟酸的浓度为10wt％，所用硝酸的浓度为50wt％。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤4中碳化钽粉和碳粉的质量比为1:0.5，碳化反应时间5h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤5中煅烧时间3h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤6中高温煅烧时间8h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤7中冷等静压成型压力为200mpa。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤8中高温煅烧时间8h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，通过简易的方法，利用了失效坩埚材料，提高了坩埚的利用率，大幅节省了成本；经过晶体生长后的碳化钽材料，其内部杂质含量极低(除aln)，因此，回收得到的新的坩埚材料为5n级，具有纯度高的特点，有利于提高晶体质量。

具体实施方式三：

一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，包括如下步骤：

步骤1、氮化铝晶体生长结束后，取失效的碳化钽坩埚，清理干净碳化钽坩埚内的氮化铝原料，将碳化钽坩埚破碎为0.1-1cm的颗粒原料，待用；

步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步骤3、将步骤2得到微粉原料烘干后，用氢氟酸和硝酸的混合溶液进行洗涤，然后经过乙醇超声清洗、烘干，得到碳化钽粉；

步骤4、将步骤3得到的碳化钽粉加入一定量的碳粉，在2000℃下进行碳化反应，得到碳化后的碳化钽和碳的混合粉；

步骤5、将步骤4得到的碳化后的碳化钽和碳的混合粉，在850℃下，空气环境下煅烧，得到碳化钽微粉；

步骤6、将步骤5得到的碳化钽微粉放入钽化钽坩埚中，并在2100℃下进行高温煅烧，得到5n级碳化钽微粉；

步骤7、将步骤6得到的5n级碳化钽微粉经过冷等静压成型，得到成型后的钽坩埚；

步骤8、将步骤7得到的成型后的钽坩埚，在2200℃高温下煅烧，得到碳化钽新坩埚。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤1中破碎采用ep-100型破碎机，生产能力0.5t/h，破碎时间10min。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤2中球磨采用高速球磨机，用钽陶瓷球进行球磨，球磨转速为2000r/min，球磨时间为12h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤3中氢氟酸和硝酸的混合溶液中氢氟酸和硝酸的质量比为1:1-3，所用氢氟酸的浓度为15wt％，所用硝酸的浓度为40wt％。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤4中碳化钽粉和碳粉的质量比为1:0.3，碳化反应时间3h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤5中煅烧时间3h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤6中高温煅烧时间4h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤7中冷等静压成型压力为100mpa。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤8中高温煅烧时间4h。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，通过简易的方法，利用了失效坩埚材料，提高了坩埚的利用率，大幅节省了成本；经过晶体生长后的碳化钽材料，其内部杂质含量极低(除aln)，因此，回收得到的新的坩埚材料为5n级，具有纯度高的特点，有利于提高晶体质量。

具体实施方式四：

一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，包括如下步骤：

步骤1、氮化铝晶体生长结束后，取失效的碳化钽坩埚，清理干净碳化钽坩埚内的氮化铝原料，将碳化钽坩埚破碎为0.1-1cm的颗粒原料，待用；

步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步骤3、将步骤2得到微粉原料烘干后，用氢氟酸和硝酸的混合溶液进行洗涤，然后经过乙醇超声清洗、烘干，得到碳化钽粉；

步骤4、将步骤3得到的碳化钽粉加入一定量的碳粉，在2000-2100℃下进行碳化反应，得到碳化后的碳化钽和碳的混合粉；

步骤5、将步骤4得到的碳化后的碳化钽和碳的混合粉，在800-850℃下，空气环境下煅烧，得到碳化钽微粉；

步骤6、将步骤5得到的碳化钽微粉放入钽化钽坩埚中，并在2000-2100℃下进行高温煅烧，得到5n级碳化钽微粉；

步骤7、将步骤6得到的5n级碳化钽微粉经过冷等静压成型，得到成型后的钽坩埚；

步骤8、将步骤7得到的成型后的钽坩埚，在2000-2200℃高温下煅烧，得到碳化钽新坩埚。

本实施方式所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，通过简易的方法，利用了失效坩埚材料，提高了坩埚的利用率，大幅节省了成本；经过晶体生长后的碳化钽材料，其内部杂质含量极低(除aln)，因此，回收得到的新的坩埚材料为5n级，具有纯度高的特点，有利于提高晶体质量。

具体实施方式五：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤1中破碎采用ep-100型破碎机，生产能力0.2-1.0t/h，破碎时间1-10min。

具体实施方式六：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤2中球磨采用高速球磨机，用钽陶瓷球进行球磨，球磨转速为2000r/min，球磨时间为12h。

具体实施方式七：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤3中氢氟酸和硝酸的混合溶液中氢氟酸和硝酸的质量比为1:1-3，所用氢氟酸的浓度为10-20wt％，所用硝酸的浓度为30-50wt％。

具体实施方式八：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤4中碳化钽粉和碳粉的质量比为1:0.1-0.5，碳化反应时间1-5h。

具体实施方式九：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤5中煅烧时间1-3h。

具体实施方式十：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤6中高温煅烧时间3-8h。

具体实施方式十一：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤7中冷使用坩埚模具等静压成型，成型压力为100-200mpa。

具体实施方式十二：

根据具体实施方式四所述的一种pvt法用碳化钽坩埚材料回收利用方法，步骤8中高温煅烧时间3-8h。