一种简单制备耐温耐盐碳点的方法

1.本发明属于碳点制备技术领域，具体涉及一种简单制备耐温耐盐碳点的方法。


背景技术：

2.碳点(carbon dots,cds)是指尺寸在10nm以下的类球型碳纳米颗粒。与传统半导体量子点相比，cds除了拥有光学性能优良、尺寸小等优点外，其还具有细胞毒性低、生物相容性好、易于大规模合成及功能化修饰、制备成本低廉和反应条件温和等优势。cds表面还具有各种各样的水溶性官能团，例如氨基、羟基和羧基，有利于在极性溶剂中分散和后续的功能化修饰。目前，cds具有一些优异的性能，比如良好的荧光性能和较好的生物相容性，已经被应用在生物成像领域。
3.但是cds本身也存在一些缺点，颗粒粒径小使得碳点的表面能较大，因此不易稳定存在，对高温高盐环境的适应性较差，易发生团聚现象。


技术实现要素：

4.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
5.作为本发明其中一个方面，本发明提供一种简单制备耐温耐盐碳点的方法，其特征在于：由以下步骤组成：将柠檬酸和羟乙基磺酸溶于水中，在微波反应器中反应，超声分散、抽滤、透析、烘干，得到所述碳点。
6.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述柠檬酸和羟乙基磺酸，其摩尔比为1：1。
7.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述超声分散，其超声功率为80～150hz，超声时间为15～25min。
8.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述在微波反应器中反应，微波功率为700w。
9.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述在微波反应器中反应，反应时间为5min。
10.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述将柠檬酸和羟乙基磺酸溶于水中，为将柠檬酸溶解于水中，超声使其充分溶解，然后加入羟乙基磺酸，超声使其充分溶解。
11.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述抽滤，为用0.22μm的滤纸抽滤。
12.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述透析，为取抽滤后的滤液于截留分子量为3500da的透析袋中透析72h。
13.作为本发明所述的简单制备耐温耐盐碳点的方法的一种优选方案：所述干燥，为
在50～60℃下干燥24～48h。
14.本发明的有益效果：本发明制备的碳点对高温高盐环境的适应性较强，荧光强度高。该碳点原料成本低廉，制备方法简便，制备时间短。这些优势使其有望大规模生产并应用于工业生产。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
16.图1为s
‑
cd的tem图(a
‑
b)；
17.图2为s
‑
cd的uv
‑
vis图；
18.图3为(左)s
‑
cd溶液在盐溶液中保持稳定的图；(右)s
‑
cd溶液在83℃下保持稳定的图；
19.图4为不同条件下s
‑
cd溶液pl强度对比图；
20.图5为s
‑
cd溶液和o
‑
cd溶液在相同激发波长下pl光谱图。
具体实施方式
21.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
22.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
23.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
24.实施例1：
25.称取0.96g柠檬酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.6306g羟乙基磺酸，超声使其充分溶解，将溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min，待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液于截留分子量为3500da的透析袋中透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为碳点s
‑
cds。
26.s
‑
cds的耐温耐盐性能测试：
27.配制摩尔浓度2.0mol/l的nacl溶液，将该溶液滴加到已制得的碳点溶液中，静置24h，滴加前后溶液均澄清，无明显沉淀现象，pl强度无明显变化，pl强度测试结果见图4，说明该碳点在高盐条件下显示出了高稳定性。
28.将碳点溶液放置于83℃的烘箱中进行加热，加热前后溶液均澄清，无明显现象，pl强度无明显变化，说明该碳点在高温条件下显示出了高稳定性。
29.本发明制备的碳点对高温高盐环境的适应性较强，荧光强度高，该碳点原料成本
低廉，制备方法简便，制备时间短，这些优势使其有望大规模生产并应用于工业生产。
30.研究例1：
31.称取0.96g柠檬酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.7207g磺基水杨酸，超声使其充分溶解。将上述溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min。待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为o
‑
cds。
32.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现微量浑浊。取等量碳点溶液放置于83℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现浑浊，表明采用柠檬酸和磺基水杨酸作为原料，无法制备出耐温耐盐的碳点。
33.pl强度(荧光强度)测试结果见图5中o
‑
cds曲线。
34.研究例2：
35.称取0.90g葡萄糖，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.6306g羟乙基磺酸，超声使其充分溶解。将上述溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min。待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为so
‑
cds。
36.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现浑浊。取等量碳点溶液放置于83℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现浑浊，表明采用葡萄糖和羟乙基磺酸作为原料，无法制备出耐温耐盐的碳点。
37.研究例3：
38.称取0.90g葡萄糖，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.7207g磺基水杨酸，超声使其充分溶解。将上述溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min。待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min分散于去离子水中，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为oh
‑
cds。但该样品颗粒较大，无法制备出常规粒径的碳点。
39.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现非常明显的浑浊。取等量碳点溶液放置于80℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现浑浊，表明采用葡萄糖和磺基水杨酸作为原料，无法制备出耐温耐盐的碳点。
40.研究例4：
41.称取0.96g柠檬酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.6306g乙基磺酸，超声使其充分溶解，将溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min，待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液于截留分子量为3500da的透析袋中透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为碳点s
‑
o
‑
cds。
42.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现微量浑浊。取等量碳点溶液放置于80℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现浑浊，表明采用柠檬酸和乙基磺酸作为原料，无法制备出耐温耐盐的碳点。
43.研究例5：
44.称取0.6705g(5mm)dl
‑
苹果酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入5mm乙基磺酸，超声使其充分溶解，将溶液置于微波反应器中在700w功率下加热5min，
待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz，用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液于截留分子量为3500da的透析袋中透析72h，在60℃下干燥48h，所得固体粉末即为碳点s
‑
o
‑
o
‑
cds。
45.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现微量浑浊。取等量碳点溶液放置于80℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现微量浑浊。
46.研究例6：
47.称取0.96g柠檬酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.6306g羟乙基磺酸，超声使其充分溶解，将溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，于烘箱中在180℃下反应10h，待自然冷却至室温后将所得液体取出，超声20min，超声功率为100hz,用0.22μm的滤纸抽滤，取滤液于截留分子量为3500da的透析袋中透析72h，在60℃下干燥48h,所得固体颗粒较大，无法制备出常规粒径的碳点。
48.按照实施例1中的测试条件，取同浓度nacl溶液滴加，静置相同时间，滴加后溶液出现微量浑浊。取等量碳点溶液放置于83℃的烘箱中进行加热，加热后溶液出现微浑浊。
49.研究例7：
50.称取0.96g柠檬酸，溶解于25ml去离子水中，超声使其充分溶解，然后加入0.6306g羟乙基磺酸，超声使其充分溶解，将溶液置于微波反应器中在800w功率下加热5min，待自然冷却至室温后将所得样品取出，观察到生成较多黑色固体，说明反应物在反应体系中过度碳化，未能得到相应碳点。
51.综上，本发明制备的碳点对高温高盐环境的适应性较强，荧光强度高。该碳点原料成本低廉，制备方法简便，制备时间短。这些优势使其有望大规模生产并应用于工业生产。
52.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。