一种调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法与流程

本发明涉及一种石墨烯褶皱的制备方法，尤其涉及一种调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法。

背景技术：

根据成因，石墨烯褶皱分为基底诱发褶皱和应变诱发褶皱。其中，基底诱发褶皱源于化学气相沉积法生长石墨烯过程中，高温金属基底与石墨烯的热失配。褶皱作为石墨烯的内禀缺陷，其结构特征与分布规律是调控石墨烯电子传输能力和力学特性的关键。

现代电子信息产品正向小型化、轻量化和柔性化发展。这一趋势要求在毫米级芯片上集成尽可能多的半导体器件。然而，受到短沟道效应等物理规律和制造成本的限制，当传统硅基半导体材料的加工尺寸接近10nm时，集成电路中相邻存储单元间易出现漏电现象，导致芯片能耗增大，整体可靠性和稳定性下降，无法满足5g时代信息存储的需求。石墨烯完美的晶体结构赋予其优于硅片的电荷传输特性。同时，其超薄平面结构又可有效抑制短沟道效应，进而展现出后硅时代分子尺度电子器件的应用潜力，因此，如何调节石墨烯褶皱以满足新一代电子器件传输电荷要求，对推动电子信息产业发展具有十分重要的研究价值和现实意义。

技术实现要素：

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法，

步骤一，制备高熵合金基底；

步骤二，进行高熵合金基底的预处理；

步骤三，高熵合金基底生长石墨烯；

步骤四，根据高熵合金基底元素和合金中原子不同控制生长的石墨烯参数调整；

步骤五，性能检测。

进一步地，步骤一中的高熵合金基底是由fe、co、ni和cu任意元素经预处理形成的合金片。

进一步地，合金片的组元为cocu0.25feni或cu0.5nicofe或cu0.75nicofe或cunicofe或cu1.25nicofe。

进一步地，步骤二高熵合金基底的预处理环节依次为锻压、切割、机械抛光和清洗，经预处理得到双镜面合金片，双镜面合金片作为生长基底。

进一步地，步骤三中以预处理的双镜面合金片为合金基底，氩气为载气，氢气为还原气体，甲烷为碳源，甲烷、氢气、氢气按2.5:1:1的比例混合均匀后通入放有合金片基底的滑动式高温管式炉中，甲烷受热分解，合金基底起到催化裂解和固定碳源的作用，在滑动式高温管式炉内生长石墨烯，在高熵合金表面发生碳吸附，碳原子溶解到合金固溶体中，在冷却时，晶格收缩且碳化物分离导致碳扩散到双镜面合金片的上表面和下表面。

进一步地，滑动式高温管式炉包括石英管、电阻炉、进气管以及尾气管，电阻炉套置在石英管外，石英管的一端通过法兰来连接进气管，石英管的另一端通过法兰来连接尾气管，石英管内部形成反应区，双镜面合金片位于反应区内，甲烷、氢气、氢气通过进气管进入反应区与双镜面合金片在滑动式高温管式炉内生长石墨烯，反应后尾气经尾气管排出。

进一步地，进气管和尾气管上均设置有流量阀，流量阀为电磁阀。

进一步地，步骤五中使用光学显微镜、扫描隧道显微镜、透射电镜分析石墨烯的碳原子六方排列的特点以及判断双镜面合金片表面的石墨烯层数。

本发明公开了一种调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法，利用合金中同时存在溶碳量高和低的金属元素，使得生长机制同时存在碳原子固溶-析出机制和表面自限制机制，配合控制基底组元、碳源种类、气体流速、生长温度、生长时间调节石墨烯褶皱的形成，以满足新一代电子器件传输电荷要求，充分利用墨烯电子输运特性推动电子信息产业发展。

附图说明

图1为本发明方法的流程示意图。

图2为本发明滑动式高温管式炉的结构示意图。

图中：1、石英管；2、电阻炉；3、进气管；4、尾气管；5、法兰；6、反应区；7、流量阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示的调节高熵合金基底诱发褶皱形态的制备方法，具体流程如下：

制备高熵合金基底，高熵合金基底是由fe、co、ni和cu任意元素经预处理形成的合金片。采用真空熔炼炉制得合金片，合金片的组元主要为cocu0.25feni或cu0.5nicofe或cu0.75nicofe或cunicofe或cu1.25nicofe中的一种。

进行高熵合金基底的预处理；高熵合金基底的预处理环节依次为锻压、切割、机械抛光和清洗，经预处理得到双镜面合金片，预处理降低了金属表面的缺陷和杂质密度，提高了表面光洁度和均匀性。将合金片粗糙度90％，有利于提高生长的石墨烯的质量及均匀性。综合所述，表面粗糙度小、结晶度较高、热稳定性良好、组织分布均匀和缺陷少的双镜面合金片作为生长石墨烯的生长基底。

以预处理的双镜面合金片为合金基底，以预处理后的cocu0.25feni合金片为基底为例，高熵合金基底生长石墨烯，氩气为载气，氢气为还原气体，甲烷为碳源，甲烷、氢气、氢气按2.5:1:1的比例混合均匀后通入放有合金片基底的滑动式高温管式炉中，在滑动式高温管式炉内生长石墨烯，如图2所示的滑动式高温管式炉包括石英管1、电阻炉2、进气管3以及尾气管4，电阻炉2套置在石英管1外，石英管1的一端通过法兰5来连接进气管3，石英管1的另一端通过法兰5来连接尾气管4，石英管1内部形成反应区6，双镜面合金片位于反应区6内，甲烷、氢气、氢气通过进气管进入反应区6与双镜面合金片在滑动式高温管式炉内生长石墨烯，甲烷受热分解，合金基底起到催化裂解和固定碳源的作用，在滑动式高温管式炉内生长石墨烯，在高熵合金表面发生碳吸附，碳原子溶解到合金固溶体中，在冷却时，晶格收缩且碳化物分离导致碳扩散到双镜面合金片的上表面和下表面。由于高熵合金独特的缓慢扩散效应，使得碳原子不会在短时间内过量析出，从而避免了石墨烯褶皱的形成。各部分析出的碳原子在金属表面成核形成石墨烯，再继续长大最终形成连续的膜。

反应后尾气经尾气管4排出。进气管和尾气管上均设置有流量阀7，流量阀7为电磁阀。基底组元、碳源种类、气体流速、生长温度、生长时间均为关键因素，流量阀负责控制气体流速，电阻炉2控制生长温度、生长时间，调节石墨烯褶皱结构。

同理，根据高熵合金基底元素和合金中原子不同控制生长的石墨烯参数调整；基底元素和合金中原子不同，生长的石墨烯图谱存在差异，cocu0.25feni生长的石墨烯更平整。最后，性能检测，使用光学显微镜、扫描隧道显微镜、透射电镜分析石墨烯的碳原子六方排列的特点以及判断双镜面合金片表面的石墨烯层数。

本发明原理是通过利用合金中同时存在溶碳量高和低的金属元素，使得生长机制同时存在碳原子固溶-析出机制和表面自限制机制，配合控制基底组元、碳源种类、气体流速、生长温度、生长时间调节石墨烯褶皱的形成，以满足新一代电子器件传输电荷要求，充分利用墨烯电子输运特性推动电子信息产业发展。

上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。