一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置与流程

本发明涉及特种气体生产领域，尤其是氨制取技术领域，具体涉及一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置。

背景技术：

电子级超纯氨行业属于特种气体中电子气体一类，属于超净高纯电子化学品。主要应用于制造高质量的氮化物——氮化镓(gan)和氮化硅(si3n4)，前者是制造发光二极管的基础，后者广泛应用于太阳能电池(光伏)、集成电路(ic)和液晶显示器(lcd)的制造。

电子级超纯氨作为集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻、掺杂和沉淀工艺。超净高纯电子化学品的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。

因此超纯氨的纯度要求越来越高，超纯氨国家标准从99.9995％(5n5)，99.99994％(6n4，蓝氨)，到市场需求99.99999％(7n，白氨)。

在诸多已有专利和工厂生产工艺中，采用的工艺路线基本类似，工业级液氨经低温汽化、过滤除油、吸附除水、精馏、终端纯化等过程排列组合，逐步得到高浓度氨。但其工艺过程复杂，且变温吸附等过程需再生，能耗过大；精馏之前设置干燥吸附装置，容易带入新的颗粒杂质等，引起产品质量波动。

因此，现有的电子级超纯氨制备工艺还存在需要优化改进的空间，不仅提取精度需要满足更高的需求，提取的工艺也应当相应简化。故需要提出更为合理的技术方案，解决现有技术中的不足。

技术实现要素：

为了解决上述内容中提到的现有技术缺陷，本发明提供了一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置，通过采取闪蒸、加压和预热处理的工艺，去除原料液氨中的轻组分，经过循环处理能够最大程度地实现轻组分去除，最终实现纯化和冷凝液化处理得到超纯氨。

为了实现上述目的，本发明具体采用的技术方案是：

一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法，包括：

采用液氨作为原料，对原料进行减压闪蒸获取饱和气相和饱和液相；

收集饱和液相并加压至1.35mpa～3.2mpa，加压后进行预热使饱和液相的温度升高，在液相温度达到饱和蒸汽压的饱和温度之前进行再次减压闪蒸，减压闪蒸时的压力小于1mpa；循环进行该加压、预热和减压闪蒸操作步骤，使减压闪蒸的次数最少达到三次；

收集经过循环减压闪蒸处理的饱和气相并进行纯化处理，冷凝液化后即得到电子级超纯氨。

上述公开的制取方法，通过对液氨原料进行多次减压闪蒸，不断去除液氨原料中的轻组分，将气相进行纯化处理，最终闪蒸完毕的气相经过纯化后便是纯度极高的电子级超纯氨；而在第一次减压闪蒸罐和第二次减压闪蒸后，得到的气相还可继续加工用于制备粗氨或氨水等产品。

进一步的，在本发明中，饱和液相进行加压处理的压力讲影响后续减压闪蒸的效果，此处进行优化并举出如下一种可行的选择：对饱和液相进行加压时将压力增加至1.5mpa。采用如此方案时，后续减压闪蒸时减压至1mpa以下，可较高程度的分离出气相和液相。

进一步的，每次减压闪蒸处理后得到的中间产物包括气相和液相，其中液相用于后续再处理以得到更高纯度的氨，而气相可输出后回收利用，具体的，此处举出其中一种进行气相回收的方式：收集第一次减压闪蒸和第二次减压闪蒸后所得到的气相并进行冷凝处理制得粗氨。采用如此方案时，粗氨可经过处理后作为原料液氨再次进行减压闪蒸用于制备超纯氨，提高了原料的利用率。

进一步的，此处举出另一种中间产物气相的处理方式：收集第一次减压闪蒸和第二次减压闪蒸后所得到的气相并通过水吸收出处理制得氨水。氨水能够用于其他工业生产使用，减少了原料的浪费。

上述内容公开说明了进行电子级超纯氨的制备方法，本发明还公开了用于制备超纯氨的设备，具体进行说明如下：

一种闪蒸制取电子级超纯氨的装置，包括一级闪蒸罐，一级闪蒸罐的进料口连通原料输送机构；以及闪蒸罐的出料口依次连通至少两个再处理闪蒸机构，所述的再处理闪蒸机构包括加压组件、预热组件和闪蒸组件；最后一个闪蒸组件的输出端连接终端纯化组件、冷凝液化组件和存储组件。

上述公开的制取装置，通过一级闪蒸罐进行初次闪蒸，将液氨原料进行处理并得到饱和气相和饱和液相，其中饱和液相送入在处理闪蒸机构进行循环闪蒸处理，最终可得到电子级的超纯氨。

进一步的，本发明中制取设备对中间产物设置专门的导出机构进行处理，此处举出如下一种可行的选择：所述的再处理闪蒸机构数量大于二时，从第二个闪蒸组件到最后一个闪蒸组件均设置气相输送结构连通至终端纯化组件。采用如此方案时，最终进行纯化冷凝得到的氨至少经过三次闪蒸处理，充分去除了轻组分杂质，纯化程度大大提高，能够满足实际需求。

再进一步，对于中间产物的专门导出处理，本发明对制取装置进行优化并举出如下一种可行的选择：一级闪蒸罐和/或第一个再处理闪蒸机构连通气相回收机构。气相回收机构用于收集减压闪蒸处理后的饱和气相并进行再处理，再处理的产物用于重复制取氨或用于其他工业产品的生产，以此可提高原料的利用率，减少原料的浪费。

进一步的，本发明采用的气象回收机构可被构造成多种，并不唯一限定，此处进行优化并举出其中一种可行的选择：所述的气相回收机构包括回收冷凝组件和粗氨存储组件。采用如此方案时，对收集到的饱和气相进行冷凝处理并得到粗氨产品，粗氨产品可用作液氨原料进行减压闪蒸处理，从而冲提高原料的利用率。

进一步的，气相回收机构不限于上述一种，此处举出另一种可行的选择：所述的气相回收机构包括气相吸收组件、氨水存储组件和尾气分离处理组件；所述的尾气分离处理组件连通氨冷器组件，氨冷器组件的输出端连通至一级闪蒸罐。采用如此方案时，可从饱和气相中处理得到氨水，同时将尾气进行分离处理并通过氨冷器组件处理可得到液氨原料，提高了原料的利用率。

再进一步，闪蒸组件可采用的方案并不唯一限定，此处对上述技术方案中公开的闪蒸组件进行优化，举出其中一种可行的选择：所述的闪蒸组件包括依次连通的减压阀组件和闪蒸罐。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

本发明通过多次进行减压闪蒸的方式对液氨进行处理，分离出其中的轻组分杂质，最终减压闪蒸的气相物质经过纯化和冷凝处理后得到电子级的超纯氨，该制备工艺简洁快速，实行容易，且成本低；对应的制取设备能够对中间产物进行再加工处理和利用，减少了物质的浪费，提高了原料的利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅表示出了本发明的部分实施例，因此不应看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。

图1为制取电子级超纯氨的流程示意图。

图2为一种制取电子级超纯氨设备的组成模块示意图。

图3为另一种制取电子级超纯氨设备的组成模块示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。

在此需要说明的是，对于这些实施例方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。本文公开的特定结构和功能细节仅用于描述本发明的示例实施例。然而，可用很多备选的形式来体现本发明，并且不应当理解为本发明限制在本文阐述的实施例中。

实施例1

针对现有的电子级超纯氨制备工艺复杂，制备效果不够理想的现状，本实施例对电子级超纯氨的制备工艺进行优化，提出一种能够克服现有技术问题的方案。

具体的，本实施例公开的技术方案如下：

如图1所示，一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法，包括：

s01：采用液氨作为原料，对原料进行减压闪蒸获取饱和气相和饱和液相；

s02：收集饱和液相并加压至1.35mpa～3.2mpa，加压后进行预热使饱和液相的温度升高，在液相温度达到饱和蒸汽压的饱和温度之前进行再次减压闪蒸，减压闪蒸时的压力小于1mpa；

s03：重复s02，循环进行该加压、预热和减压闪蒸操作步骤，使减压闪蒸的次数最少达到三次；

s04：收集经过循环减压闪蒸处理的饱和气相并进行纯化处理，冷凝液化后即得到电子级超纯氨。

上述公开的制取方法，通过对液氨原料进行多次减压闪蒸，不断去除液氨原料中的轻组分，将气相进行纯化处理，最终闪蒸完毕的气相经过纯化后便是纯度极高的电子级超纯氨；而在第一次减压闪蒸罐和第二次减压闪蒸后，得到的气相还可继续加工用于制备粗氨或氨水等产品。

优选的，在本实施例中设置减压闪蒸的次数为四，包括一级闪蒸、二级闪蒸、三级闪蒸和终端闪蒸。经过三级闪蒸后，闪蒸出气相氨纯度达到4n7以上，经终端纯化后可制得5n5级别超纯氨；经过终端闪蒸后，闪蒸出气相氨纯度达到5n7以上，经终端纯化可制得6n4，甚至7n级别超纯氨。

在本实施例中，饱和液相进行加压处理的压力讲影响后续减压闪蒸的效果，此处进行优化并举出如下一种可行的选择：对饱和液相进行加压时将压力增加至1.5mpa。采用如此方案时，后续减压闪蒸时减压至1mpa以下，可较高程度的分离出气相和液相。

优选的，本实施例中可对每次闪蒸的压力进行控制调整，例如，一级闪蒸采用原料的压力值，该压力值可以是1.35mpa，也可以是更高值；但在二级闪蒸、三级闪蒸和终端闪蒸之前，将饱和液相经过加压处理后使其压力达到1.5mpa～3.2mpa，具体可根据实际饱和液相物质的量等因素进行调整。

优选的，在进行二级、三级和终端减压闪蒸时，闪蒸罐内的压力可调整降低至0.3mpa～1mpa。

每次减压闪蒸处理后得到的中间产物包括气相和液相，其中液相用于后续再处理以得到更高纯度的氨，而气相可输出后回收利用，具体的，本实施例采用其中一种进行气相回收的方式：收集一级减压闪蒸和二级减压闪蒸后所得到的气相并进行冷凝处理制得粗氨。采用如此方案时，粗氨可经过处理后作为原料液氨再次进行减压闪蒸用于制备超纯氨，提高了原料的利用率。

在一些实施例中，可采用另一种中间产物气相的处理方式：收集第一次减压闪蒸和第二次减压闪蒸后所得到的气相并通过水吸收出处理制得氨水。氨水能够用于其他工业生产使用，减少了原料的浪费。

实施例2

上述实施例1的内容公开说明了进行电子级超纯氨的制备方法，本实施例还公开了用于制备超纯氨的设备，具体进行说明如下：

如图2所示，一种闪蒸制取电子级超纯氨的装置，包括一级闪蒸罐，一级闪蒸罐的进料口连通原料输送机构；以及闪蒸罐的出料口依次连通至少两个再处理闪蒸机构，所述的再处理闪蒸机构包括加压组件、预热组件和闪蒸组件；最后一个闪蒸组件的输出端连接终端纯化组件、冷凝液化组件和存储组件。

上述公开的制取装置，通过一级闪蒸罐进行初次闪蒸，将液氨原料进行处理并得到饱和气相和饱和液相，其中饱和液相送入在处理闪蒸机构进行循环闪蒸处理，最终可得到电子级的超纯氨。

优选的，本实施例中设置了专门的原料设备，原料设备可将液态氨加入一级闪蒸罐内，也可将气态氨经过冷凝液化后加入一级闪蒸罐内。

本实施例中制取设备对中间产物设置专门的导出机构进行处理，此处举出如下一种可行的选择：所述的再处理闪蒸机构数量大于二时，从第二个闪蒸组件到最后一个闪蒸组件均设置气相输送结构连通至终端纯化组件。采用如此方案时，最终进行纯化冷凝得到的氨至少经过三次闪蒸处理，充分去除了轻组分杂质，纯化程度大大提高，能够满足实际需求。

优选的，与实施例1中对应，本实施例中将在处理闪蒸机构的数量设置为三。

其中，加压组件包括加压泵，预热组件包括预热器。加压组件和预热组件依次连通，将经过减压闪蒸后得到的饱和液相进行加压预热，再送入下一级的闪蒸罐内。

对于中间产物的专门导出处理，本实施例对制取装置进行优化并举出如下一种可行的选择：一级闪蒸罐和/或第一个再处理闪蒸机构连通气相回收机构。气相回收机构用于收集减压闪蒸处理后的饱和气相并进行再处理，再处理的产物用于重复制取氨或用于其他工业产品的生产，以此可提高原料的利用率，减少原料的浪费。

气象回收机构可被构造成多种，并不唯一限定，本实施例进行优化并采用其中一种可行的选择：所述的气相回收机构包括回收冷凝组件和粗氨存储组件。采用如此方案时，对收集到的饱和气相进行冷凝处理并得到粗氨产品，粗氨产品可用作液氨原料进行减压闪蒸处理，从而冲提高原料的利用率。

在其他一些实施例中，气相回收机构不限于上述一种，此处进行优化并举出另一种可行的选择：如图3所示，所述的气相回收机构包括气相吸收组件、氨水存储组件和尾气分离处理组件；所述的尾气分离处理组件连通氨冷器组件，氨冷器组件的输出端连通至一级闪蒸罐。采用如此方案时，可从饱和气相中处理得到氨水，同时将尾气进行分离处理并通过氨冷器组件处理可得到液氨原料，提高了原料的利用率。

优选的，所述的气相吸收组件包括吸收塔，尾气分离处理组件包括三聚氰胺尾气分离装置。

优选的，本实施例中闪蒸组件也采用闪蒸罐。

优选的，为了达到更好的减压闪蒸效果，闪蒸组件可采用的方案并不唯一限定，本实施例对上述技术方案中公开的闪蒸组件进行优化，举出其中一种可行的选择：所述的闪蒸组件包括依次连通的减压阀组件和闪蒸罐。

以上即为本实施例列举的实施方式，但本实施例不局限于上述可选的实施方式，本领域技术人员可根据上述方式相互任意组合得到其他多种实施方式，任何人在本实施例的启示下都可得出其他各种形式的实施方式。上述具体实施方式不应理解成对本实施例的保护范围的限制，本实施例的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。