圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法与流程

1.本发明涉及化肥的生产工艺，具体为一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）的方法。


背景技术：

2.硝酸钙作为一种全水溶、速效性中量元素水溶肥料，不仅含有钙元素，还含有氮元素，可同时给作物补充钙和氮元素。有效预防作物因缺钙引起的生理性病害，促进作物生长，改善果实品质，显著提高果实硬度，增加果实的耐贮存能力。但由于硝酸钙晶体熔点低，吸湿性强，容易结块，不利于长途运输及长期贮存，直接影响产品的销售，给农户的施用也造成了不便。
3.而硝酸钾作为一种优质钾肥，不仅钾含量高，而且是氮钾复合肥，具有水溶性好，植物易吸收的特点，可广泛应用于多种土壤和作物。但由于受晶体形状、组成、结构、表面积、理化性质及周边存储环境的影响，导致硝酸钾极易结块，给储运和使用等带来了困难。
4.将硝酸钙和硝酸钾同时复配在一起，即可为作物补充中量元素钙、同时也补充了大量元素氮、钾，为作物提供多种营养，更有利于作物生长。而如果仅仅将硝酸钙与硝酸钾进行简单的物理混合，容易导致产品含量不均匀，质量不稳定。
5.中国专利201910019958 .8公开了一种全水溶硝酸钙钾镁肥的制备方法，包括：将硝酸铵钙原料与中微量元素原料混合后，进入溶解槽熔融，采用高塔造粒，获得硝酸铵钙颗粒；将硝酸铵钙颗粒与硝酸钾、硝酸镁进行混合，获得全水溶硝酸钙钾镁肥；其中，全水溶硝酸钙钾镁肥中含有各元素质量百分数的10％≤n≤14％、5％≤k2o≤36％，8％≤cao≤18％、1％≤mgo≤8％。本发明的方法，将硝酸铵钙浓缩液与中微量元素混合后进入溶解槽熔融，造粒得到硝酸铵钙颗粒，然后再与硝酸钾、硝酸镁按照特定的元素比进行掺混得到硝酸钙钾镁肥产品。该方案就属于简单的物理混合。
6.中国专利200810150158.1 公开了一种基于类质同像体硝酸钙钾复合肥及制备方法，包括固溶体结晶和母液，固溶体结晶为非等比化合物硝酸钙钾，分子表达式为kno3·
xca(no3)2，其中x为0.1
‑
0.2。按照46
‑
101∶82∶100 的重量比称取工业硝酸钾、硝酸钙、水，进行混合、搅拌，加热使硝酸钾、硝酸钙在水中全部溶解；用冷却水降至结晶温度使溶液大量结晶后放出固溶体结晶液；经分离沉淀得到固溶体结晶化合物，剩余母液可以直接作为高钙叶面肥使用，或者抽回混合器，补充原料继续合成硝酸钙钾固溶体肥料。该发明得到的硝酸钙钾复合肥为固溶体结晶，其分子表达式为kno3·
0.1ca(no3)2。专利中还提到，适当改变操作参数，例如降低硝酸钾的投入量即硝酸钾与硝酸钙的重量比由101∶82，变为62
‑
46∶82，也可以得到另两种比例不同的混晶kno3·
0.15ca(no3)2、kno3·
0.20ca(no3)2，但由于结晶中硝酸钙的增多，产品的收率有所下降。
7.本发明旨在提供一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）的方法，生产出的二水硝酸钙钾复合肥颗粒含量均匀，水溶性好，且不易结块，既可为作物同时补充钙和钾营养，提高综合肥效，而且便于产品的长途运输与长期贮
存。


技术实现要素：

8.本发明为解决目前单一的硝酸钙不易长期贮存，而现有硝酸钙钾肥为简单的物理混合的技术问题，提供一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）的方法。
9.本发明是采用以下技术方案实现的：一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o，其中0＜x≤5）的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为30%～65% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70～80℃，搅拌反应1.5～2h，之后用氧化钙调节反应液ph 至6.5～7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的3～50%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为90～120℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.500～1.950g/cm3，蒸发温度为150～200℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到110
±
30℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）成品。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本发明通过对生产工艺进行调整，彻底解决了传统硝酸钙、硝酸钾肥产品易结块、混合后含量不均匀、质量不稳定等问题。
11.2、本发明工艺重点是寻找到了硝酸钙、硝酸钾合成硝酸钙钾的最佳比例，首先将氧化钙与硝酸按特定比例合成硝酸钙，在此基础上进一步确定硝酸钾的添加量，这样得到的硝酸钙钾肥产品不容易结块，含量均匀、质量稳定，既可为作物同时补充钙和钾营养，且便于产品的长途运输与长期贮存。
12.3、本发明生产的硝酸钙钾为圆形颗粒状（粒度1.00mm～10.00mm），产品全水溶，溶于水为清亮透明溶液，无残渣，作物易吸收。
13.4、本发明所述方法中，氧化钙和稀硝酸反应条件（温度、时间）、反应后的ph值的控制以及加入硝酸钾蒸发浓缩后的溶液比重、冷却温度，均能对后续的工艺产生有益的影响，并能够促进最终产品具有清亮透明且不易结块的特性。
14.5、本发明依特殊配方将硝酸钙、硝酸钾按特定比例通过化学方法合成，还可根据需要酌量添加微量元素硼酸、edta
‑
铁、edta
‑
铜、edta
‑
锰、edta
‑
锌中的任意一种或任意两种或任意三种或任意四种或五种，得到一种圆形颗粒状二水硝酸钙钾肥，不仅解决了单一硝酸钙、硝酸钾产品易结块、不易贮存，混合后含量不均匀等问题，而且产品中同时含有氮、钾、钙多种元素，营养互补，更加有利于作物生长，提高作物产量，增强作物抗性，和改善产品品质，综合肥效显著。
附图说明
15.图1 本发明所用装置结构示意图。
[0016]1‑
稀酸槽，2
‑
氧化钙槽，3
‑
反应釜，4
‑
第一板框式压滤机，5
‑
硝酸钾槽，6
‑
混合器，7
‑
换热器，8
‑
第二板框式压滤机，9
‑
锅炉，10
‑
蒸发器，11
‑
蒸汽锅炉，12
‑
冷却釜，13
‑
圆盘造粒机。
具体实施方式
[0017]
一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为30%～65% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70～80℃，搅拌反应1.5～2h，之后用氧化钙调节反应液ph 至6.5～7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液（即前述透明溶液）质量的3～50%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为90～120℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.500～1.950g/cm3，蒸发温度为150～200℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到110
±
30℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
xkno3·
10h2o）成品。
[0018]
实施例1 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为65% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70℃，搅拌反应1.5h，之后用氧化钙调节反应液ph至6.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的20%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为100℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.650g/cm3，蒸发温度为170℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到120℃，按比例添加成品总质量0.2%的微量元素硼酸、edta
‑
锌，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
2kno3·
10h2o）成品。
[0019]
实施例2 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在74℃，搅拌反应1.7h，之后用氧化钙调节反应液ph至6.9，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的30%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为90℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.750g/cm3，蒸发
温度为180℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到110℃，按比例添加成品总质量0.2%的微量元素edta
‑
铜、edta
‑
锌，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
3kno3·
10h2o）成品。
[0020]
实施例3 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为35% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在72℃，搅拌反应1.9h，之后用氧化钙调节反应液ph至6.7，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的10%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为110℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.850g/cm3，蒸发温度为190℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100℃，按比例添加成品总质量0.2%的微量元素edta
‑
铁、edta
‑
铜、edta
‑
锌，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
1kno3·
10h2o）成品。
[0021]
实施例4 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为65% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在78℃，搅拌反应1.8h，之后用氧化钙调节反应液ph至7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的50%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为120℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.950g/cm3，蒸发温度为200℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到130℃，按比例添加成品总质量0.2%的微量元素硼酸、edta
‑
铁、edta
‑
铜，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
5kno3·
10h2o）成品。
[0022]
实施例5 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为50% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在80℃，搅拌反应1.6h，之后用氧化钙调节反应液ph至7.1，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的40%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为100℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.550g/cm3，蒸发
温度为160℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到90℃，按比例添加成品总质量0.2%的微量元素edta
‑
铁、edta
‑
锰、edta
‑
铜、edta
‑
锌，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
4kno3·
10h2o）成品。
[0023]
实施例6 一种圆盘造粒生产全水溶性二水硝酸钙钾复合肥的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为30% 的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在76℃，搅拌反应2h，之后用氧化钙调节反应液ph至7.3，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（2）、将滤液泵入混合器，按比例加入硝酸钾，硝酸钾以质量比计算占硝酸钙溶液质量的25%，搅拌均匀后将混合液进行预热，预热温度为110℃；预热后的硝酸钙钾溶液进入板框式压滤机进行二次过滤，得到透明滤液，备用；（3）、将步骤（2）的滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，提浓至比重为1.500g/cm3，蒸发温度为150℃，生成了硝酸钙钾浓缩液，备用；（4）、将步骤（3）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到80℃，按比例添加成品总质量0.3%的微量元素硼酸、edta
‑
铁、edta
‑
锰、edta
‑
铜、edta
‑
锌，搅拌均匀后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒状二水硝酸钙钾复合肥（5ca(no3)2·
2.5kno3·
10h2o）成品。
[0024]
以上各实施例仅用以说明本发明，而并非对本发明保护范围的限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的技术人员应当明白：本发明依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，仍在本发明的保护范围以内。
[0025]
图1 为生产本产品时的装置示意图。
[0026]
稀酸槽1中盛有稀硝酸，氧化钙槽2中盛有氧化钙，二者通过管路与反应釜3相连接，反应釜3的底部出料口通过管路与第一板框式压滤机4相连接，用于过滤硝酸钙中和液；第一板框式压滤机4的底部出料口通过管路与混合器6相连接；向混合器6中加入硝酸钾，混合均匀后经换热器7预热，锅炉9向换热器提供热源；换热器7的底部出料口通过管路与第二板框式压滤机8相连接，用于过滤硝酸钙钾混合液；第二板框式压滤机8的底部出料口通过管路与硝酸钙钾蒸发器10相连接；硝酸钙钾蒸发器10实现硝酸钙、硝酸钾的合成浓缩，蒸汽锅炉11向硝酸钙钾蒸发器提供蒸汽；硝酸钙钾蒸发器10的底部出料口通过管路与冷却釜12相连接，冷却釜12的底部出料口通过管路与圆盘造粒机13的进料口相连接。