降低ic封装不良率的球形硅微粉的制备方法
技术领域
1.本发明属于导热填料技术领域，涉及一种降低ic封装不良率的球形硅微粉的制备方法。
背景技术：
2.随着微电子产业轻量化、小型化、功能多样化的发展趋势，ic封装技术针对球形硅微粉提出了更为严格的质量控制要求，通过对ic封装工艺的不断改善，目前ic封装不良率基本维持在10ppm左右，而导致ic分装不良率无法进一步改善的重要原因之一是球形硅微粉中的大颗粒和团聚物含量、尺寸，进一步减少球形硅微粉中的大颗粒和团聚物含量，才能减少ic封装时注胶口堵塞或封装不良的几率，从而进一步改善封装不良率。
3.中国专利申请cn109455726a公开了一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，将不同粒径的角形硅微粉采用火焰燃烧法制备不同粒径的球形硅微粉，再对球形硅微粉产品进行粗效分级、精细分级处理，最后进行粒度级配，制备电子封装用球形硅微粉。然而该方法制得球形硅微粉的ic封装不良率仍然很高，限制其进一步应用。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种降低ic封装不良率的球形硅微粉的制备方法。该方法通过加热预处理、粗效分级、精密筛分工艺有效去除粗颗粒和团聚物，并通过调控不同粒径产品的混合投料顺序获得更低团聚的、多分布的能够有效降低ic不良率的球形硅微粉。
5.实现本发明目的的技术方案如下：
6.降低ic封装不良率的球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1，将平均粒径为18
‑
25μm的角形硅微粉a1于1800
‑
2400℃下加热球形化，得到平均粒径为34
‑
44μm的球形硅微粉q1和平均粒径为1
‑
4μm的q2；
8.步骤2，将平均粒径为8
‑
15μm的角形硅微粉a2于1800
‑
2400℃下加热球形化，得到平均粒径为12
‑
17μm的球形硅微粉q3和平均粒径为0.2
‑
0.8μm的q4；
9.步骤3，球形硅微粉q1、q3分别经过150
‑
250℃加热处理后再经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物，分别得到平均粒径为30
‑
40μm的球形硅微粉q5和平均粒径为10
‑
15μm的q6；
10.步骤4，按q6、q2、q5、q4的投料顺序，按q6、q2、q5、q4的质量比为10％
‑
15％：8％
‑
13％：65％
‑
75％：5％
‑
10％混合均化得到降低ic封装不良率的球形硅微粉。
11.作为优选，步骤1和2中，所述的角形硅微粉a1和a2为纯度99.8％以上的二氧化硅粉。
12.作为优选，步骤1中，角形硅微粉a1的平均粒径为19
‑
25μm。
13.作为优选，步骤2中，角形硅微粉a2的平均粒径为10
‑
14μm。
14.作为优选，步骤1中，球形硅微粉q1的平均粒径为34
‑
43μm，q2的平均粒径为2
‑
3.5μm。
15.作为优选，步骤2中，球形硅微粉q3的平均粒径为12
‑
16μm，q4的平均粒径为0.3
‑
0.7μm。
16.作为优选，步骤3中，球形硅微粉q5的平均粒径为31
‑
38μm，q6的平均粒径为11
‑
15μm。
17.作为优选，步骤1中，加热球形化的温度为1800
‑
2100℃。
18.作为优选，步骤2中，加热球形化的温度为2000
‑
2400℃。
19.作为优选，步骤3中，加热预处理采用微波加热。
20.作为优选，步骤3中，加热温度为200℃。
21.作为优选，步骤4中，q6、q2、q5、q4的质量比为12％
‑
14％：10％
‑
12％：66％
‑
71％：7％
‑
9％。
22.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
23.1)本发明制备的球形硅微粉，球化率在95％以上，具有高纯度，高填充量，高流动性，可广泛地应用于绝缘材料、电子材料等领域中。
24.2)本发明通过对平均粒径10μm及以上的球形硅微粉产品加热处理后经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分更彻底去除大颗粒和团聚物。
25.3)本发明通过不同粒径产品的混合投料顺序、配比得到更低团聚的、多分布的、能够有效降低ic不良率的球形硅微粉。
26.4)本发明制备的球形硅微粉，其ic封装不良率从10ppm以上降低到3ppm以下。
具体实施方式
27.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
28.下述实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施方式中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
29.实施例1
30.步骤1：将平均粒径为19μm的市售角形硅微粉于1800
‑
1900℃下加热球形化，得到球形硅微粉1
‑
1、1
‑
2，1
‑
1、1
‑
2的平均粒径分别为34μm、2μm；
31.步骤2：将平均粒径为10μm的市售角形硅微粉于2000
‑
2100℃下加热球形化，得到球形硅微粉1
‑
3、1
‑
4，1
‑
3、1
‑
4的平均粒径分别为12μm、0.3μm；
32.步骤3：球形硅微粉1
‑
1、1
‑
3分别经过200℃加热处理后再经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物得到1
‑
5、1
‑
6，1
‑
5、1
‑
6的平均粒径分别为31μm、11μm；
33.步骤4：按1
‑
6、1
‑
2、1
‑
5、1
‑
4的投料顺序，按1
‑
6、1
‑
2、1
‑
5、1
‑
4的质量分数为12％、10％、71％、7％，混合得到样品a。
34.实施例2
35.步骤1：将平均粒径为22μm的市售角形硅微粉于1900
‑
2000℃下加热球形化，得到球形硅微粉2
‑
1、2
‑
2，2
‑
1、2
‑
2的平均粒径分别为35μm、2.5μm；
36.步骤2：将平均粒径为12μm的市售角形硅微粉于2100
‑
2200℃下加热球形化，得到
球形硅微粉2
‑
3、2
‑
4，2
‑
3、2
‑
4的平均粒径分别为15μm、0.5μm；
37.步骤3：球形硅微粉2
‑
1、2
‑
3分别经过250℃加热处理后再经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物，得到2
‑
5、2
‑
6，2
‑
5、2
‑
6的平均粒径分别为33μm、13μm；
38.步骤4：按2
‑
6、2
‑
2、2
‑
5、2
‑
4的投料顺序，按2
‑
6、2
‑
2、2
‑
5、2
‑
4的质量分数为13％、12％、67％、8％，混合得到样品b。
39.实施例3
40.步骤1：将平均粒径为25μm的市售角形硅微粉于2000
‑
2100℃下加热球形化，得到球形硅微粉3
‑
1、3
‑
2，3
‑
1、3
‑
2的平均粒径分别为43μm、3.5μm；
41.步骤2：将平均粒径为14μm的市售角形硅微粉于2300
‑
2400℃下加热球形化，得到球形硅微粉3
‑
3、3
‑
4，3
‑
3、3
‑
4的平均粒径分别为16μm、0.7μm；
42.步骤3：球形硅微粉3
‑
1、3
‑
3分别经过150℃加热处理后再经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物得到3
‑
5、3
‑
6，3
‑
5、3
‑
6的平均粒径分别为38μm、15μm；
43.步骤4：按3
‑
6、3
‑
2、3
‑
5、3
‑
4的投料顺序，按3
‑
6、3
‑
2、3
‑
5、3
‑
4的质量分数为14％，11％，66％，9％，混合得到样品c。
44.实施例4
45.本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤3中的加热处理温度为150℃，最终混合得到样品d。
46.实施例5
47.本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤3中的加热处理温度为250℃，最终混合得到样品e。
48.对比例1
49.本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤3中的加热处理温度为100℃，最终混合得到样品1。
50.对比例2
51.本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤3中的加热处理温度为300℃，最终混合得到样品2
52.对比例3
53.本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤4中1
‑
6、1
‑
2、1
‑
5、1
‑
4的质量分数为5％、15％、77％、3％，混合得到样品3。
54.对比例4
55.本对比例与实施例2基本相同，不同之处在于步骤3中的加热处理温度为300℃，混合得到样品4。
56.对比例5
57.本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤4中按1
‑
4、1
‑
6、1
‑
2、1
‑
5的投料顺序，混合得到样品5。
58.对比例6
59.本对比例与实施例2基本相同，不同之处在于步骤4中按2
‑
2、2
‑
5、2
‑
6、2
‑
4的投料
顺序，混合得到样品6。
60.对比例7
61.本对比例与实施例3基本相同，不同之处在于步骤4中按3
‑
5、3
‑
2、3
‑
6、3
‑
4的投料顺序，混合得到样品7。
62.对比例8
63.步骤1：将平均粒径为25μm的市售角形硅微粉于1500
‑
1700℃下加热球形化，得到球形硅微粉10
‑
1、10
‑
2，10
‑
1、10
‑
2的平均粒径分别为43μm、3μm；
64.步骤2：将平均粒径为14μm的市售角形硅微粉于1600
‑
1800℃下加热球形化，得到球形硅微粉10
‑
3、10
‑
4，10
‑
3、10
‑
4的平均粒径分别为16μm、0.6μm；
65.步骤3：球形硅微粉10
‑
1、10
‑
3经过150℃加热处理后再经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物得到10
‑
5、10
‑
6，10
‑
5、10
‑
6的平均粒径为36μm、12μm；
66.步骤4：按10
‑
6、10
‑
2、10
‑
5、10
‑
4的投料顺序，按10
‑
6、10
‑
2、10
‑
5、10
‑
4的质量分数为14％、11％、66％、9％，混合得到样品8。
67.各实施例和对比例制得的样品的ic封装不良率见表1。
68.表1
69.样品编号ic封装不良率，ppm实施例12.8实施例22.4实施例32.5实施例42.9实施例52.5对比例110.8对比例28.6对比例311对比例410.6对比例59.5对比例610.9对比例712.1对比例813.5
70.从表1可以看出，对比实施例1、4、5和对比例1、2以及实施例2和对比例4可知，加热处理温度需控制在150～250℃以内，温度过高或过低均会影响球形硅微粉的分散性和颗粒团聚，导致其ic封装不良率变差。对比实施例1和对比例3可知，各粒径的硅微粉的含量需控制在q6：10％
‑
15％：8％
‑
13％：65％
‑
75％：5％
‑
10％范围内，才能有效将ic封装不良率由10ppm降低至3ppm。对比实施例1和对比例5、实施例2和对比例6、实施例3和对比例7可知，投料顺序对于最终混合形成的硅微粉的ic封装不良率影响很大。对比实施例3和对比例8可知，不同球形化温度处理后得到的球形硅微粉的性能也会对最终混合形成的硅微粉的ic封装不良率造成影响。