一种漂白土制备CHA沸石的方法与流程

一种漂白土制备cha沸石的方法
技术领域
1.本发明涉及一种漂白土制备cha沸石的方法，属于分子筛制备技术领域。


背景技术：

2.cha结构类型沸石早先发现于天然矿物，俗称菱沸石。一种sio2/al2o3摩尔比(sar)为4的ca型菱沸石，因该天然物储量少、杂质多、sar太低和稳定性热不高，限制其应用，一般只适用于制吸附剂和阳离子交换剂。
3.小孔口、大空腔的结构使cha沸石分子筛吸附剂在气体吸附分离和净化方面具有很突出的应用前景。例如，该沸石吸附剂具有特别强的选择吸附co2的选择性，其对ch4和n2的分离选择性分别为co2/ch4＝24-51和co2/n2＝127-135，可以应用于从天然气和油田气去除co2和h2s，回收甲烷和乙烷。在液化空气制氧的工业设备上，用cha沸石分子筛吸附剂的变压吸附取代13x沸石吸附剂，可以高效低能耗分离除去空气中的水和二氧化碳分子。
4.目前工业应用中制备cha分子筛的方法如下：
5.(1)以硅铝胶为原料，以有机胺为模板剂，按照有机胺和硅铝胶所含的二氧化硅一定的摩尔比，在naoh和水存在的环境下进行水热晶化合成；(2)过滤、回收分子筛；(3)干燥；(4)高温焙烧脱除模板剂。
6.然而，上述的制备方法却存在着以下的问题：
7.(1)配方中使用有机胺，后处理困难，容易污染环境；(2)高温焙烧脱除模板剂造成能源浪费；(3)生产流程长、生产工艺繁琐；(4)生产成本较高。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供一种漂白土制备cha沸石的方法，以解决当前cha分子筛生产过程中存在的污染问题、生产成本过高问题、以及脱除模板剂焙烧所造成的能源浪费问题。
9.为实现上述目的，本发明采取了以下的技术方案：
10.本发明提供了一种漂白土制备cha沸石的方法，其包括以下步骤：
11.步骤一、选用粉末状的漂白土待用；
12.步骤二、配制koh溶液：将固体koh加入水中溶解，并保持搅拌，使得koh溶液的浓度为1-2mol/l；
13.步骤三、将步骤一中的漂白土在高温下焙烧得到无定形粉；
14.步骤四、将焙烧后的漂白土加入配制好的koh溶液中，之后加入1-5％质量分数的cha晶种，并进行均匀混合得到新的反应混合物；
15.步骤五、将反应混合物加入水热反应釜进行水热晶化反应；
16.步骤六、将反应结束后的混合物取出进行过滤，过滤后得到的固体进行干燥处理，得到产物cha分子筛；
17.步骤七、产物cha分子筛按照固液比1:10的比例加入浓度为1-2mol/l的nacl溶液
和kcl溶液中进行阳离子交换，便可得到(na，k)-cha分子筛。
18.作为本方案的进一步优选，所述步骤一中，选用320目的漂白土。
19.作为本方案的进一步优选，所述步骤一中，漂白土由凹凸棒土精制得来，分子式mg5si8o20(oh)2(oh2)4
·
4h2o。
20.作为本方案的进一步优选，所述步骤三中，漂白土在550-700℃高温下焙烧2-4h。
21.作为本方案的进一步优选，所述步骤四中，按固液比为1:10的比例将焙烧后的漂白土加入配制好的cha溶液中。
22.作为本方案的进一步优选，所述步骤五中，反应混合物在水热反应釜中反应温度为120-160℃，反应时间为24-48h。
23.本发明还提供了一种漂白土在制备cha沸石中的应用。
24.与现有制备方法相比，本发明的有益效果如下：
25.(1)制备cha过程中不使用模板剂，工业生产安全无污染，满足生产厂家的环保需要；
26.(2)生产原料价格低廉，容易采购，可以有效降低生产成本；
27.(3)合成工艺简单，容易工业化；
28.(4)不需要高温焙烧脱除模板剂，节约能源。
29.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
30.图1是cha沸石的骨架结构图。
具体实施方式
31.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
32.实施例一
33.本实施例提供了一种漂白土制备cha分子筛的方法，包括以下步骤：
34.步骤一、选用粉末状的320目漂白土(由凹凸棒土精制得来，分子式mg5si8o20(oh)2(oh2)4
·
4h2o)；
35.步骤二、配制koh溶液：将固体koh加入水中溶解，并保持搅拌，使得koh溶液的浓度为1-2mol/l；
36.步骤三、将漂白土在550-700℃高温下焙烧2-4h得到无定形粉；
37.步骤四、按固液比为1:10的比例将焙烧后的漂白土加入配制好的koh溶液中，之后加入1-5％质量份数的cha晶种，并进行均匀混合得到新反应混合物；
38.步骤五、将反应混合物加入水热反应釜进行水热晶化反应，反应温度120-160℃，反应时间24-48h；
39.步骤六、将反应结束后的混合物取出进行过滤，过滤后得到的固体进行干燥处理，得到产物cha分子筛；
40.步骤七、产物cha分子筛按照固液比1:10的比例加入浓度为1-2mol/l的nacl溶液和kcl溶液中进行阳离子交换可得到(na，k)-cha分子筛。
41.实施例二
42.本实施例提供了一种漂白土在制备cha沸石中的应用。
43.对比例
44.本发明的方法与现有制备方法的对比如下表：
[0045][0046]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的普通技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明的保护范围，凡采用等同替换等方式所获得的技术方案，均落于本发明的保护范围内。
[0047]
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。


技术特征：
1.一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、选用粉末状的漂白土待用；步骤二、配制koh溶液：将固体koh加入水中溶解，并保持搅拌，使得koh溶液的浓度为1-2mol/l；步骤三、将步骤一中的漂白土在高温下焙烧得到无定形粉；步骤四、将焙烧后的漂白土加入配制好的koh溶液中，之后加入1-5％质量份数的cha晶种，并进行均匀混合得到新的反应混合物；步骤五、将反应混合物加入水热反应釜进行水热晶化反应；步骤六、将反应结束后的混合物取出进行过滤，过滤后得到的固体进行干燥处理，得到产物cha分子筛；步骤七、产物cha分子筛按照固液比1:10的比例加入浓度为1-2mol/l的nacl溶液和kcl溶液中进行阳离子交换，便可得到(na，k)-cha分子筛。2.根据权利要求1所述的一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于，所述步骤一中，选用320目的漂白土。3.根据权利要求2所述的一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于，所述步骤一中，漂白土由凹凸棒土精制得来，分子式mg5si8o20(oh)2(oh2)4
·
4h2o。4.根据权利要求1所述的一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于，所述步骤三中，漂白土在550-700℃高温下焙烧2-4h。5.根据权利要求1所述的一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于，所述步骤四中，按固液比为1:10的比例将焙烧后的漂白土加入配制好的cha溶液中。6.根据权利要求1所述的一种漂白土制备cha沸石的方法，其特征在于，所述步骤五中，反应混合物在水热反应釜中反应温度为120-160℃，反应时间为24-48h。7.一种漂白土在制备cha沸石中的应用。

技术总结
本发明公开了一种漂白土制备CHA沸石的方法，其包括：(1)选用粉末状的漂白土；(2)配制KOH溶液；(3)将漂白土在高温下焙烧得到无定形粉；(4)将焙烧后的漂白土加入配制好的KOH溶液中，之后加入1-5％质量份数的CHA晶种，并进行均匀混合得到新的反应混合物；(5)将反应混合物加入水热反应釜进行水热晶化反应；(6)将反应结束后的混合物取出进行过滤，过滤后得到的固体进行干燥处理，得到产物CHA分子筛；(7)产物CHA分子筛按照比例加入NaCl溶液和KCl溶液中进行阳离子交换，便可得到(Na，K)-CHA分子筛。本发明不使用模板剂，生产安全无污染，且生产原料价格低廉，合成工艺简单，容易工业化；同时还不需要高温焙烧脱除模板剂，节约能源。节约能源。节约能源。


技术研发人员：李强 朱蕾 陈玲 叶伟强
受保护的技术使用者：美埃（中国）环境科技股份有限公司
技术研发日：2022.03.16
技术公布日：2022/6/30