一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法与流程

文档序号:32050350发布日期:2022-11-03 08:46阅读:342来源:国知局

1.本发明涉及化工技术领域,具体为一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法。


背景技术:

2.硫酸锌主要用作制取颜料立德粉、锌钡白和其他锌化合物的原料,也用作动物缺锌时的营养料、畜牧业饲料添加剂、农作物的锌肥(微量元素肥料)、人造纤维的重要材料、电解生产金属锌时的电解液、纺织工业中的媒染剂、医药催吐剂、收敛剂、杀真菌剂、木材和皮革防腐剂等。
3.随着生产生活的高速发展,对食品级硫酸锌的需求量与日俱增,但是目前食品级的硫酸锌的主要制备方法是以闪锌矿为原料,经过一系列加工操作后得到,在加工过程中不仅会产生大量有害气体,且原料成本高,利用率低,导致生产成品较高。


技术实现要素:

4.针对现有技术的不足,本发明提供了一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法,解决了食品级硫酸锌生产过程中制备成本高,原料利用率低,环境污染大的问题。
5.为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法,包括以下制备步骤:
6.加入蒸馏水并进行搅拌使其充分混合溶解得到混合液;
7.s2:将步骤s1中得到的混合液中加入脱色剂进行脱色处理,随后进行过滤处理得到滤液;
8.s3:将步骤s2中得到的滤液中加入复合萃取剂和氧化剂,采用水浴法加热并进行混合搅拌震荡,随后静置分层,取上层溶液得到分层液备用;
9.s4:取一定量豆腐废水,调节废水ph值为6.5-6.8区间,随后加入磷酸二氢钾搅拌,放入120℃的灭菌室内灭菌得到发酵培养液;
10.s5:向步骤s4中得到的发酵培养液中加入各种微生物种子液,随后密封发酵,得到发酵液,将发酵液离心后静置,取上清液加入无水乙醇,搅拌后得到微生物絮凝剂;
11.s6:将步骤s4中得到的微生物絮凝剂中加入天然高分子絮凝剂,并加入蒸馏水后搅拌静置,离心沉淀后在真空环境和紫外线光照环境下干燥得到复合生物絮凝剂;
12.s7:向步骤s3中得到的分层液中加入步骤s6中得到的复合生物絮凝剂,混合搅拌均匀后过滤,将得到的滤液采用水浴加热并放入真空环境中浓缩,得到净化硫酸锌;
13.s8:将步骤s7中得到的净化硫酸锌冷却结晶,离心分离后干燥得到食品级硫酸锌。
14.优选的,所述步骤s1中硫酸锌与蒸馏水的摩尔质量比为(1-1.5):(3-4),所述步骤s1中搅拌控制在30-45min之间。
15.优选的,所述步骤s2中脱色处理中的脱色剂为活性炭,过滤处理的滤网为200目。
16.优选的,所述步骤s3中复合萃取剂包括按体积百分比计的磷酸三丁酯22.5-32.5%、二异丙醚17.5-19%、甲基异丁基酮27.5-29%和二壬基萘磺酸21-29%,复合萃取剂与滤液的摩尔质量比为1:(3-4),所述步骤s3中水浴加热温度为25-40℃,搅拌震荡速度为100-150r/min,所述氧化剂为食品级双氧水。
17.优选的,所述步骤s4中磷酸二氢钾的含量为3-3.5g/l,同时搅拌过程中加入花生四烯酸钠,其含量为1.1g/30ml。
18.优选的,所述步骤s5中微生物种子液包括红平红球菌、烟曲霉菌、枯草芽孢杆菌,各微生物接种量为4~7%,发酵温度为25~35℃,培养时间60~80h,所述步骤s5中无水乙醇和上清液的摩尔质量比为1:(2.5-3.5)。
19.优选的,所述步骤s6中的天然高分子絮凝剂为将氢氧化钠和酒石酸固体溶于去离子水中,加入丙烯酰胺单体和刺槐豆胶水溶液搅拌,随后调节反应液的ph值,充氮气,然后加入引发剂水溶液,密封、紫外光照射,静置、洗涤,接着用n,n-二甲基酰胺进行提纯,恒温烘干至质量不变,研磨得到改性的天然高分子絮凝剂,所述步骤s6中紫外线光照时间为90-110nin。
20.优选的,所述步骤s7中分层液与复合生物絮凝剂的摩尔质量比为(1-1.5):(3.8-4.2),所述步骤s7中的加热温度控制在80-90℃,真空浓缩时间为1.5-2.5h。
21.优选的,所述步骤s8中的冷却温度为20-25℃,冷却时间为2.5-3h。
22.本发明提供了一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法。具备以下有益效果:
23.1、本发明制备过程简单高效,原料价格低廉,通过以工业级硫酸锌为原料生产出食品级硫酸锌,使得食品级的硫酸锌生产成本大大降低,同时制备时间更快,原料利用率高,产量更高。
24.2、本发明通过在食品级硫酸锌的过程中加入制备的复合生物絮凝剂,产品产出后食用安全性更高,且污染更小,节能环保。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
26.实施例一:
27.本发明实施例提供一种用工业级硫酸锌为原料生产食品级硫酸锌的方法,包括以下制备步骤:
28.s1:加入蒸馏水并进行搅拌使其充分混合溶解得到混合液;
29.s2:将步骤s1中得到的混合液中加入脱色剂进行脱色处理,随后进行过滤处理得到滤液;
30.s3:将步骤s2中得到的滤液中加入复合萃取剂和氧化剂,采用水浴法加热并进行混合搅拌震荡,随后静置分层,取上层溶液得到分层液备用;
31.s4:取一定量豆腐废水,调节废水ph值为6.5-6.8区间,随后加入磷酸二氢钾搅拌,
放入120℃的灭菌室内灭菌得到发酵培养液;
32.s5:向步骤s4中得到的发酵培养液中加入各种微生物种子液,随后密封发酵,得到发酵液,将发酵液离心后静置,取上清液加入无水乙醇,搅拌后得到微生物絮凝剂;
33.s6:将步骤s4中得到的微生物絮凝剂中加入天然高分子絮凝剂,并加入蒸馏水后搅拌静置,离心沉淀后在真空环境和紫外线光照环境下干燥得到复合生物絮凝剂;
34.s7:向步骤s3中得到的分层液中加入步骤s6中得到的复合生物絮凝剂,混合搅拌均匀后过滤,将得到的滤液采用水浴加热并放入真空环境中浓缩,得到净化硫酸锌;
35.s8:将步骤s7中得到的净化硫酸锌冷却结晶,离心分离后干燥得到食品级硫酸锌。
36.进一步的,步骤s1中硫酸锌与蒸馏水的摩尔质量比为(1-1.5):(3-4),步骤s1中搅拌控制在30-45min之间。
37.进一步的,步骤s2中脱色处理中的脱色剂为活性炭,过滤处理的滤网为200目。
38.进一步的,步骤s3中复合萃取剂包括按体积百分比计的磷酸三丁酯22.5-32.5%、二异丙醚17.5-19%、甲基异丁基酮27.5-29%和二壬基萘磺酸21-29%,复合萃取剂与滤液的摩尔质量比为1:(3-4),步骤s3中水浴加热温度为25-40℃,搅拌震荡速度为100-150r/min,氧化剂为食品级双氧水。
39.进一步的,步骤s4中磷酸二氢钾的含量为3-3.5g/l,同时搅拌过程中加入花生四烯酸钠,其含量为1.1g/30ml。
40.进一步的,步骤s5中微生物种子液包括红平红球菌、烟曲霉菌、枯草芽孢杆菌,各微生物接种量为4~7%,发酵温度为25~35℃,培养时间60~80h,步骤s5中无水乙醇和上清液的摩尔质量比为1:(2.5-3.5)。
41.进一步的,步骤s6中的天然高分子絮凝剂为将氢氧化钠和酒石酸固体溶于去离子水中,加入丙烯酰胺单体和刺槐豆胶水溶液搅拌,随后调节反应液的ph值,充氮气,然后加入引发剂水溶液,密封、紫外光照射,静置、洗涤,接着用n,n-二甲基酰胺进行提纯,恒温烘干至质量不变,研磨得到改性的天然高分子絮凝剂,步骤s6中紫外线光照时间为90-110nin。
42.进一步的,步骤s7中分层液与复合生物絮凝剂的摩尔质量比为(1-1.5):(3.8-4.2),步骤s7中的加热温度控制在80-90℃,真空浓缩时间为1.5-2.5h。
43.进一步的,步骤s8中的冷却温度为20-25℃,冷却时间为2.5-3h。
44.该实施例中得到的食品级硫酸锌中,七水硫酸锌含量≥105%,碱土金属含量≤0.05,镉含量≤0.005,铅含量≤0.004,汞含量≤0.003,镉含量≤0.003,镉含量≤0.002,酸度正常。
45.实施例二:
46.步骤s1中硫酸锌与蒸馏水的摩尔质量比为(1.1-1.7):(2.5-4.5),步骤s1中搅拌控制在35-45min之间。
47.步骤s2中脱色处理中的脱色剂为活性炭,过滤处理的滤网为200目。
48.步骤s3中复合萃取剂包括按体积百分比计的磷酸三丁酯23-33%、二异丙醚15.5-18%、甲基异丁基酮25.5-32.5%和二壬基萘磺酸22-27%,复合萃取剂与滤液的摩尔质量比为1:(2.5-3.5),步骤s3中水浴加热温度为25-40℃,搅拌震荡速度为100-150r/min,氧化剂为食品级双氧水。
49.步骤s4中磷酸二氢钾的含量为2.5-2.8g/l,同时搅拌过程中加入花生四烯酸钠,其含量为1.5g/30ml。
50.步骤s5中微生物种子液包括红平红球菌、烟曲霉菌、枯草芽孢杆菌,各微生物接种量为5~8%,发酵温度为25~35℃,培养时间60~80h,步骤s5中无水乙醇和上清液的摩尔质量比为1:(3-3.5)。
51.步骤s6中的天然高分子絮凝剂为将氢氧化钠和酒石酸固体溶于去离子水中,加入丙烯酰胺单体和刺槐豆胶水溶液搅拌,随后调节反应液的ph值,充氮气,然后加入引发剂水溶液,密封、紫外光照射,静置、洗涤,接着用n,n-二甲基酰胺进行提纯,恒温烘干至质量不变,研磨得到改性的天然高分子絮凝剂,步骤s6中紫外线光照时间为90-110nin。
52.步骤s7中分层液与复合生物絮凝剂的摩尔质量比为(1-1.3):(3.5-4.5),步骤s7中的加热温度控制在80-90℃,真空浓缩时间为1.5-2.5h。
53.步骤s8中的冷却温度为20-25℃,冷却时间为2.5-3h。
54.该实施例中得到的食品级硫酸锌中,七水硫酸锌含量≥102.5%,碱土金属含量≤0.04,镉含量≤0.01,铅含量≤0.007,汞含量≤0.005,镉含量≤0.005,镉含量≤0.1,酸度正常。
55.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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