一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法

1.本发明涉及磷酸铋的制备技术领域，具体是指一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法。


背景技术：

2.磷酸铋作为一种新型铋基光催化材料，室温下的带隙宽度为3.85ev，磷酸铋具有优良的导电性能，促进了光生载流子的传递，目前，合成磷酸铋的方法主要有水热法、溶剂热法和声化学法，水热法合成bipo4(磷酸铋)纳米棒，具有比商用二氧化钛(p-25)更高的催化活性；通过改变室温共沉淀法的溶剂，可以成功制备相可控以及不同eu(铕元素，镧系元素，63号)含量的eu
3+
(铕离子)掺杂磷酸铋纳米晶；通过调剂水热法的温度和ph值，可控的制备了六方相、低温单斜相和高温单斜相的磷酸铋；以上这些方法能够使磷酸铋纳米结构具有纯度高、能够控制形貌等特点，但都要比较复杂的设备，合成时间较长，且产量低，不利于大规模工业化生产，因此，亟需一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法来解决以上问题。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是克服以上技术问题，提供一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法，此方法无需复杂昂贵的设备，操作简单，成本低，产率高。
4.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法，包括以下步骤：
5.s1：称取bi(no3)3·
5h2o(五水合硝酸铋)粉末2～5g，nah2po4·
12h2o(十二水磷酸氢二钠)粉末2.5～5.5g；
6.s2：将上述bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o分别放在研钵内进行研磨；
7.s3：将研磨好的bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o混合并搅拌均匀得到混合粉末；
8.s4：将混合粉末放在研钵内进行研磨；
9.s5：将研磨好的混合粉末用纯水进行清洗，并进行离心分离；
10.s6：将离心分离后的混合粉末放在干燥箱内进行干燥处理，所得粉末即为磷酸铋纳米粉末。
11.作为改进，所述s1中使用的化学药品的纯度均为分析纯。
12.作为改进，所述s2中的研磨时间为2～5分钟。
13.作为改进，所述s2中的研钵为玛瑙研钵，玛瑙研钵适应于化验室、制药厂、化工实验室的高级研磨用，耐压强度高、耐酸碱，研磨后不会有任何乳钵本体物质混入被研磨物中。
14.作为改进，所述s4中研钵为玛瑙研钵且研磨时间为3～8分钟。
15.作为改进，所述s5中纯水的纯度为分析纯。
16.作为改进，所述s6中干燥温度为50～70℃。
17.采用以上结构后，本发明具有如下优点：
18.一、本发明无需复杂昂贵的设备，不仅设备和制备过程简单，操作简便，更能够大量制备，成本低，且产率高，有利于工业化生产，制备出材料纯度高，颗粒小；
19.二、本发明能够在较短的反应时间内制备纳米材料，且分散体材料和控制剂不参与反应过程，又均易溶于水，容易清洗，整个过程方法简单易行、操作成本低，适合于流水作业，无杂质，反应废弃物可以循环再利用处理且对环境污染小，适用范围广。
20.上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
21.图1是本发明一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法实施例一所制备磷酸铋纳米粉体的x射线衍射(xrd)结构谱图。
22.图2是本发明一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法实施例一中bipo4纳米晶低倍(a)和高倍(b)扫描电子显微镜照片。
23.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
24.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
25.下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
26.结合图1-图2，一种室温固相法合成磷酸铋粉末的方法，包括以下步骤：
27.s1：称取适量的bi(no3)3·
5h2o(五水合硝酸铋)粉末和nah2po4·
12h2o(十二水磷酸氢二钠)粉末；
28.s2：将上述bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o分别放在研钵内进行研磨；
29.s3：将研磨好的bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o混合并搅拌均匀得到混合粉末；
30.s4：将混合粉末放在研钵内进行研磨；
31.s5：将研磨好的混合粉末用纯水进行清洗，并进行离心分离；
32.s6：将离心分离后的混合粉末放在干燥箱内进行干燥处理，所得粉末即为磷酸铋纳米粉末。
33.实施例一
34.称取bi(no3)3·
5h2o(五水合硝酸铋)粉末3g，nah2po4·
12h2o(十二水磷酸氢二钠)粉末3.7g，bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o的纯度均为分析纯；
35.将上述bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o分别放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为3分钟；
36.将研磨好的bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o混合并搅拌均匀得到混合粉末；
37.将混合粉末放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为5分钟；
38.将研磨好的混合粉末用纯水进行清洗，纯水的纯度为分析纯，并进行离心分离；
39.将离心分离后的混合粉末放在干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为60℃，所得粉末即为磷酸铋纳米粉末。
40.所制备的bipo4纳米晶的质量为1.782g，经计算通过室温固相反应合成的bipo4纳米晶的产量为92％，从图1可以看出磷酸铋粉末纯度很高，没有发现其他的杂质峰，与xrd标准卡片库对比证明，所制备的磷酸铋纳米粉体为六方相的bipo4(jcpds card file no.45-1370)，四个主峰(2θ＝20.1
°
、29.0
°
、31.3
°
和41.8
°
)分别对应六方相bipo4的(101)、(111)、(102)和(211)晶面，因此说明磷酸铋粉末为西盟石型；图2则反应出所制备的磷酸铋纳米粉末主要为大小为直径在100nm以内的不规则颗粒。
41.实施例二
42.称取bi(no3)3·
5h2o(五水合硝酸铋)粉末2g，nah2po4·
12h2o(十二水磷酸氢二钠)粉末2.5g，bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o的纯度均为分析纯；
43.将上述bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o分别放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为2分钟；
44.将研磨好的bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o混合并搅拌均匀得到混合粉末；
45.将混合粉末放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为3分钟；
46.将研磨好的混合粉末用纯水进行清洗，纯水的纯度为分析纯，并进行离心分离；
47.将离心分离后的混合粉末放在干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为50℃，所得粉末即为磷酸铋纳米粉末。
48.实施例三
49.称取bi(no3)3·
5h2o(五水合硝酸铋)粉末5g，nah2po4·
12h2o(十二水磷酸氢二钠)粉末5.5g，bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o的纯度均为分析纯；
50.将上述bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o分别放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为5分钟；
51.将研磨好的bi(no3)3·
5h2o和nah2po4·
12h2o混合并搅拌均匀得到混合粉末；
52.将混合粉末放在玛瑙研钵内进行研磨，研磨时间为8分钟；
53.将研磨好的混合粉末用纯水进行清洗，纯水的纯度为分析纯，并进行离心分离；
54.将离心分离后的混合粉末放在干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为70℃，所得粉末即为磷酸铋纳米粉末。
55.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。