1.本发明涉及七氟铌酸钾化学试剂技术领域，具体涉及一种制备七氟铌酸钾的方法。
背景技术：
2.七氟铌酸钾作为一种化学试剂，其被用于多种反应工艺中，现有对于七氟铌酸钾的制备方法也较多，但该些制备方法所得出的七氟铌酸钾的纯度较低，使得其应用受到限制。
3.因此，如何提供一种能得到高纯度的七氟铌酸钾的制备方法便成为了本领域技术人员急需解决的技术问题。
技术实现要素：
4.为实现上述目的，本发明提供一种能得到高纯度的七氟铌酸钾的制备方法,具体技术方案如下：
5.一种制备七氟铌酸钾的方法，包括如下步骤：
6.步骤一：提供氢氟酸溶液和五氧化二铌，将两者混合加热，所述氢氟酸溶液中的氢氟酸和所述五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159；
7.步骤二：向步骤一的产物中加入钾盐，所述钾盐的阴离子是能够与氢离子反应生成水和在加热的反应温度下易挥发的气体的阴离子；
8.步骤三：对步骤二的产物进行结晶、干燥，得到所述七氟铌酸钾。
9.作为优选，所述步骤二中，所述钾盐为kf、kcl、koh、kco3、khco3中的至少一种。
10.作为优选，按照铌和钾的摩尔比为1:2的比例加入钾盐。
11.作为优选，步骤一中，混合加热的温度为60-100℃。
12.作为优选，步骤一中，所述氢氟酸溶液的浓度不小于20％。
13.作为优选，所述结晶的工艺为从反应温度自然冷却至室温。
14.作为优选，所述结晶的工艺为采用水冷，冷却速率为5-10℃/小时。
15.作为优选，所述五氧化二铌的纯度不小于95％。
16.作为优选，所述五氧化二铌的纯度为99.5％。
17.作为优选，所述钾盐为固态钾盐。
18.本发明提供的制备七氟铌酸钾的方法，具有如下技术效果：
19.限定了氢氟酸溶液中的氢氟酸和五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159，该范围内的反应能制备出高纯度的七氟铌酸钾，例如可制备出纯度达到99.9％以上的七氟铌酸钾。
20.作为优选，按照铌和钾的摩尔比为1:2的比例加入钾盐，以限制不必要的杂质的生成，例如knbf6等。
21.作为优选，限定五氧化二铌的纯度，可避免部分杂质与七氟铌酸钾一同结晶出来
而影响七氟铌酸钾纯度。
具体实施方式
22.本发明提供一种制备七氟铌酸钾的方法，包括如下步骤：
23.步骤一：提供氢氟酸溶液和五氧化二铌，将两者混合加热，所述氢氟酸溶液中的氢氟酸和所述五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159；
24.步骤二：向步骤一的产物中加入钾盐，所述钾盐的阴离子是能够与氢离子反应生成水和在加热的反应温度下易挥发的气体的阴离子；
25.步骤三：对步骤二的产物进行结晶、干燥，得到所述七氟铌酸钾。
26.限定了氢氟酸溶液中的氢氟酸和五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159，该范围内的反应能制备出高纯度的七氟铌酸钾，例如可制备出纯度达到99.9％以上的七氟铌酸钾。
27.其中，所述步骤二中，所述钾盐为kf、kcl、koh、kco3、khco3中的至少一种。
28.可选取的原材料的种类较多，便于获取。
29.一种具体实施方式中，按照铌和钾的摩尔比为1:2的比例加入钾盐。
30.按照铌和钾的摩尔比为1:2的比例加入钾盐，以限制不必要的杂质的生成，例如knbf6等。
31.其中，步骤一中，混合加热的温度为60-100℃。
32.并且，步骤一中，所述氢氟酸溶液的浓度不小于20％。
33.对于结晶工艺，所述结晶的工艺为从反应温度自然冷却至室温。或者所述结晶的工艺为采用水冷，冷却速率为5-10℃/小时。
34.进一步的，所述五氧化二铌的纯度不小于95％。
35.进一步的，所述五氧化二铌的纯度为99.5％。
36.一种具体实施方式中，所述钾盐为固态钾盐。
37.实施例一：
38.浓度为40％的氢氟酸中hf与纯度为95％的nb2o5的质量比为1.6527时，反应温度90度，nb和k的摩尔比为1:2，从反应温度自然冷却至室温，干燥温度105℃，干燥4小时，对得出的七氟铌酸钾的纯度检测，为99.2％。
39.实施例二：
40.浓度为20％的氢氟酸中hf与纯度95％左右的nb2o5的质量比为1.0526时，反应温度60度，经过过滤不溶物，且nb和k的摩尔比为1:2，洗涤，采用水冷结晶，冷却速率为10℃/小时，干燥温度105℃，干燥4小时，七氟铌酸钾纯度达到99.18％。
41.实施例三：
42.30％的氢氟酸中hf与纯度99.5％nb2o5的质量比为3.159时，反应温度100度，过滤不溶物，且nb和k的摩尔比为1:2，洗涤，采用水冷结晶，冷却速率为5℃/小时，干燥温度105℃，干燥4小时，七氟铌酸钾纯度达到99.9％。
43.实施例四：
44.25％的氢氟酸中hf与纯度98％nb2o5的质量比为3.0时，反应温度85度，过滤不溶物，且nb和k的摩尔比为1:2，洗涤，采用水冷结晶，冷却速率为8℃/小时，干燥温度105℃，干
燥4小时，七氟铌酸钾纯度达到99.8％。
45.对比例1：
46.浓度为20％的氢氟酸中hf与纯度95％左右的nb2o5的质量比为1.04时，反应温度60度，经过过滤不溶物，且nb和k的摩尔比为1:2，洗涤，采用水冷结晶，冷却速率为10℃/小时，干燥温度105℃，干燥4小时，七氟铌酸钾纯度为88％。
47.该对比例1与实施例2相比，氢氟酸溶液中的氢氟酸和所述五氧化二铌的质量比有变动，但其所得出的七氟铌酸钾的纯度较低。
48.对比例2：
49.30％的氢氟酸中hf与纯度94％nb2o5的质量比为3.159时，反应温度100度，过滤不溶物，且nb和k的摩尔比为1:2，洗涤，采用水冷结晶，冷却速率为5℃/小时，干燥温度105℃，干燥4小时，七氟铌酸钾纯度达到85.4％。
50.该对比例与实施例三相比，五氧化二铌的纯度有变动，显然其得出的七氟铌酸钾的纯度较低。
技术特征：
1.一种制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：提供氢氟酸溶液和五氧化二铌，将两者混合加热，所述氢氟酸溶液中的氢氟酸和所述五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159；步骤二：向步骤一的产物中加入钾盐，所述钾盐的阴离子是能够与氢离子反应生成水和在加热的反应温度下易挥发的气体的阴离子；步骤三：对步骤二的产物进行结晶、干燥，得到所述七氟铌酸钾。2.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述钾盐为kf、kcl、koh、kco3、khco3中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，按照铌和钾的摩尔比为1:2的比例加入钾盐。4.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，步骤一中，混合加热的温度为60-100℃。5.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，步骤一中，所述氢氟酸溶液的浓度不小于20％。6.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述结晶的工艺为从反应温度自然冷却至室温。7.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述结晶的工艺为采用水冷，冷却速率为5-10℃/小时。8.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述五氧化二铌的纯度不小于95％。9.根据权利要求8所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述五氧化二铌的纯度为99.5％。10.根据权利要求1所述的制备七氟铌酸钾的方法，其特征在于，所述钾盐为固态钾盐。
技术总结
本发明公开一种制备七氟铌酸钾的方法，包括如下步骤：步骤一：提供氢氟酸溶液和五氧化二铌，将两者混合加热，所述氢氟酸溶液中的氢氟酸和所述五氧化二铌的重量比为1.0526～3.159；步骤二：向步骤一的产物中加入钾盐，所述钾盐的阴离子是能够与氢离子反应生成水和在加热的反应温度下易挥发的气体的阴离子；步骤三：对步骤二的产物进行结晶、干燥，得到所述七氟铌酸钾。该方法能得到高纯度的七氟铌酸钾。钾。
技术研发人员：李杰 于小川 路洪洲 郭爱民 徐佐 吴银军 刘飞 滕晓慧 张玉驰 张丹 张振栋 王巍
受保护的技术使用者：锦州钒业有限责任公司 中国中信集团有限公司
技术研发日：2022.11.07
技术公布日：2023/3/21