一种石墨烯剥离系统的制作方法

文档序号:33551485发布日期:2023-03-22 10:44阅读:30来源:国知局
一种石墨烯剥离系统的制作方法

1.本发明涉及石墨烯生产设备技术领域,特别涉及一种石墨烯剥离系统。


背景技术:

2.石墨烯是世界上首次被成功制备的二维材料,仅有一层碳原子厚度的六边形蜂巢状结构。自胶带法成功剥离单层石墨烯以来,石墨烯被赋予万能材料之名,随之在科学界、工业界开展了石墨烯相关研究和应用工作。
3.目前,胶带法仍是剥离石墨烯的最优方案,可得到高质量的单层石墨烯薄膜。但石墨薄层所包含的石墨烯层数量巨大,单一0.05mm-0.1mm的鳞片石墨包含105数量级的石墨烯层,利用手工剥离方法,仅能得到部分极少量单层石墨烯,难以工业化应用。


技术实现要素:

4.本发明的主要目的是提供一种石墨烯剥离系统,旨在解决现有技术中石墨烯剥离效率较低的技术问题。
5.为实现上述目的,本发明提出一种石墨烯剥离系统,用于对石墨材料和粘性液体的混合物料进行处理,所述石墨烯剥离系统包括:
6.第一容器;
7.剥离装置,所述剥离装置设置于所述第一容器中;
8.混合器,所述混合器用于混合所述石墨材料和所述粘性液体形成所述混合物料,所述混合器与所述剥离装置之间设置有第一管路,所述第一管路用于将所述混合物料运输到所述剥离装置中;
9.所述剥离装置包括相对设置的第一剥离带和第二剥离带,所述第一剥离带和所述第二剥离带被配置为:
10.所述第一剥离带与所述第二剥离带在预设区域具有至少一个贴合位置和至少一个分离位置,所述第一剥离带的带面在所述预设区域循环运动,所述第二剥离带的带面在所述预设区域循环运动;
11.所述第一剥离带的带面、所述第二剥离带的带面处于所述贴合位置时,所述第一剥离带的带面与所述第二剥离带的带面贴合;
12.所述第一剥离带的带面、所述第二剥离带的带面处于所述分离位置时,所述第一剥离带的带面与所述第二剥离带的带面被间隔分开。
13.在本发明的部分实施例中,所述第一剥离带首尾相连形成环形结构,所述第一剥离带的带面被配置为沿着所述第一剥离带的外周循环运动;
14.所述第二剥离带首尾相连形成环形结构,所述第二剥离带的带面被配置为沿着所述第二剥离带的外周循环运动;
15.在所述预设区域中,沿着所述第一剥离带的外周,所述第一剥离带的带面与所述第二剥离带的带面相对设置;
16.沿着所述第一剥离带的外周,所述预设区域中设置有至少一个贴合位置和至少一个分离位置,所述第一剥离带的带面和/或所述第二剥离带的带面在经过所述贴合位置时,所述第一剥离带的带面与所述第二剥离带的带面相互贴合;
17.所述第一剥离带的带面和/或所述第二剥离带的带面在经过所述分离位置时,所述第一剥离带的带面与所述第二剥离带的带面被间隔分开。
18.在本发明的部分实施例中,所述第一剥离带的内侧设置有至少一个第一驱动件,所述第一驱动件用于驱动所述第一剥离带的带面沿着所述第一剥离带的外周循环运动;
19.所述第二剥离带的内侧设置有至少一个第二驱动件,所述第二驱动件用于驱动所述第二剥离带的带面沿着所述第二剥离带的外周循环运动。
20.在本发明的部分实施例中,在所述贴合位置,所述第一剥离带的内侧设置有至少一个可自转的第一支撑件,所述第二剥离带的内侧设置有至少一个可自转的第二支撑件,所述第一支撑件和所述第二支撑件之间的间距小于或等于所述第一剥离带的厚度与所述第二剥离带厚度之和;
21.在所述分离位置,所述第一剥离带的外侧设置有至少一个可自转的第三支撑件,所述第三支撑件迫使所述第一剥离带远离所述第二剥离带;和/或
22.在所述分离位置,所述第二剥离带的外侧设置有至少一个可自转的第四支撑件,所述第四支撑件迫使所述第二剥离带远离所述第一剥离带。
23.在本发明的部分实施例中,沿着所述第一剥离带的外周,在所述预设区域内,多个所述贴合位置与多个所述分离位置依次设置。
24.在本发明的部分实施例中,所述第一剥离带的带面的运动速度与所述第二剥离带的带面的运动速度相同。
25.在本发明的部分实施例中,所述石墨烯剥离系统还包括减压蒸发装置,所述减压蒸发装置与所述第一容器之间通过第二管路连接,所述第二管路用于将所述第一容器中经过所述剥离装置处理的物料输送到所述减压蒸发装置,所述减压蒸发装置用于将第一容器中的剥离后的物料中的粘性液体、冲洗溶剂与石墨烯材料进行分离。
26.在本发明的部分实施例中,所述第一容器的底部连接有第三管路,所述第三管路用于将所述第一容器中经过所述剥离装置处理的物料输送到所述混合器中;和/或
27.所述减压蒸发装置与所述第一容器之间还连接有第四管路,所述第四管路用于将所述减压蒸发装置分离出来的冲洗容积输送到所述第一容器中对所述剥离装置进行冲洗。
28.在本发明的部分实施例中,所述减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵;
29.所述循环冷却装置还连接有收集器,所述物料盛装器外还设置有液浴加热器,所述液浴加热器用于对所述物料盛装器进行加热;
30.所述减压蒸发装置工作时,所述真空泵和所述液浴加热器使所述物料盛装容器中的粘性液体和所述冲洗溶剂在预设工作条件汽化,并通过所述循环冷却装置冷却汽化的粘性液体和所述冲洗溶剂,使其液化收集在所述收集器中,以使所述物料盛装容器中得到剥离后的石墨烯材料。
31.在本发明的部分实施例中,所述混合器上设置有第一温度控制装置,所述第一温度控制装置用于对所述混合器内部的温度进行调节;和/或
32.所述第一容器上设置有第二温度控制装置,所述第二温度控制装置用于对所述第一容器内部的温度进行调节。
33.本发明通过在第一容器中设置剥离装置,同时将第一剥离带的带面和第二剥离带的带面配置为在贴合位置进行贴合和在分离位置被分开,实现带面的贴合和分离,将混合物料输送到第一剥离带和第二剥离带之间的预设区域,使第一剥离带的带面和第二剥离带的带面在贴合和分离之间切换时对混合物料进行处理,利用贴合和分离时第一剥离带的带面和第二剥离带的带面之间的张力对石墨材料中的石墨烯进行剥离。
34.本领域的技术人员可设置多个贴合位置和分离位置,并将多个贴合位置和分离位置依次间隔设置,从而实现第一剥离带的带面和第二剥离带的带面不断的贴合和分离,从而提高石墨烯的剥离效率和效果。
附图说明
35.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
36.图1为本发明的一种实施例的石墨烯剥离系统的结构示意图;
37.图2为本发明的一种实施例的剥离装置的结构示意图(贴合位置同时设置第一支撑件、第二支撑件,分离位置同时设置第三支撑件、第四支撑件);
38.图3为本发明的一种实施例的剥离装置的结构示意图(分离位置只设置第三支撑件);
39.图4为本发明的一种实施例的剥离装置的结构示意图(分离位置只设置第四支撑件);
40.图5为本发明的一种实施例的剥离装置的结构示意图(部分分离位置只设置第三支撑件,部分分离位置只设置第四支撑件);
41.图6为本发明的一种实施例的剥离带和驱动件之间的配合结构示意图;
42.图7为本发明的一实施例的混合器的结构示意图;
43.图8为本发明的又一实施例的混合器的结构示意图;
44.图9为本发明的一种实施例的加料器的结构示意图;
45.图10为本发明的又一实施例的加料器的结构示意图;
46.图11为本发明的另一实施例的加料器的结构示意图;
47.图12为本发明的另一实施例的加料器的结构示意图。
48.附图标记:100、第一容器;101、第二温度调节装置;200、混合器;201、第一温度调节装置;202、辅助混合器;301、第一管路;302、第二管路;303、第三管路;304、第四管路;400、减压蒸发装置;401、物料盛装器;402、循环冷却器;403、真空泵;404、液浴加热器;405、粘性液体收集器;500、第一剥离带;500a、贴合位置;500b、分离位置;501、第一剥离带;501、第一驱动件;502、第一支撑件;503、第三支撑件;600、第二剥离带;601、第二驱动件;602、第二支撑件;603、第四支撑件;700、加料器。
具体实施方式
49.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
50.需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
51.在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“固定”等应做广义理解,例如,“固定”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
52.另外,若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述,则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“a和/或b”为例,包括a方案、或b方案、或a和b同时满足的方案。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
53.如图1以及图2所示,本发明提供了一种石墨烯剥离系统,用于对石墨材料和粘性液体的混合物进行处理,该石墨烯剥离系统包括第一容器、剥离装置以及混合器。混合器用于混合石墨材料和粘性液体形成混合物料。混合器与剥离装置之间设置有第一管路,第一管路用于将混合物料输送到剥离装置中。剥离装置包括相对设置的第一剥离带和第二剥离带,第一剥离带和第二剥离带在预设区域具有至少一个贴合位置和至少一个分离位置,第一剥离带的带面在预设区域循环运动,第二剥离带的带面在预设区域循环运动。第一剥离带的带面、第二剥离带的带面处于贴合位置时,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面贴合。第一剥离带的带面、第二剥离带的带面处于分离位置时,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面被间隔分开。
54.需要说明的是:通过混合石墨材料和粘性液体,利用粘性液体的粘结作用的范德华力对抗石墨薄层之间的范德华力等作用力。
55.第一容器为敞口设置,其包括用于容纳和安装剥离装置的第一容纳部以及设置于第一容纳部下方的物料池,该物料池用于接受从剥离装置中处理过的物料,由剥离装置处理过的物料在重力的作用下会坠落到物料池中。
56.其中,第一容纳部与物料池可以是一体设置,也可以是分体设置,剥离装置的大小与第一容纳部以及物料池的大小进行适配调整。
57.预设区域为第一剥离带与第二剥离带相对设置所占用的空间区域。
58.依据上述的补充说明,本领域的可以明白的是,通过在第一容器中设置剥离装置,同时将第一剥离带的带面和第二剥离带的带面配置为在贴合位置进行贴合和在分离位置
被分开,实现带面的贴合和分离,将混合物料输送到第一剥离带和第二剥离带之间的预设区域,使第一剥离带的带面和第二剥离带的带面在贴合和分离之间切换时对混合物料进行处理,利用贴合和分离时第一剥离带的带面和第二剥离带的带面之间的张力对石墨材料中的石墨烯进行剥离。
59.本领域的技术人员可设置多个贴合位置和分离位置,并将多个贴合位置和分离位置依次间隔设置,从而实现第一剥离带的带面和第二剥离带的带面不断的贴合和分离,从而提高石墨烯的剥离效率和效果。
60.参阅图2,基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,第一剥离带首尾相连形成环形结构,第一剥离带的带面被配置为沿着第一剥离带的外周循环运动。
61.为了使第一剥离带的带面沿着第一剥离带的外周循环运动,第一剥离带的内侧设置有至少一个第一驱动件,第一驱动件用于驱动第一剥离带的带面沿着第一剥离带的外周循环运动。
62.可以理解的是,当第一驱动件设置于第一剥离带的内侧时,为了使第一剥离带的带面可沿着第一剥离带的外周循环运动,则第一驱动件可设置为可主动转动的驱动辊,该驱动辊由电机驱动自转。
63.参阅图6,为了更好的带动的第一剥离带的带面运动,可在驱动辊的周面上设置凹凸结构,并在第一剥离带的内侧面设置与驱动辊周边的凹凸结构配合的连接结构,该连接结构也为凹凸结构。
64.具体的,当第一剥离带的内侧设置只设置有一个驱动辊时,第一剥离带的内侧还设置有至少一个配合驱动辊转动的辅助辊(附图中未示出),该辅助辊在驱动辊的带动下配合转动,从而支撑其形成环形结构的第一剥离带,并使第一剥离带的带面可沿着第一剥离带的外周循环运动。
65.可以理解的是,为了使辅助辊能够配合驱动辊更好的转动并保证第一剥离带与辅助辊的连接稳定性,在辅助辊的周面也设置有与第一剥离带内侧面的凹凸结构配合连接的凹凸结构。
66.第二剥离带首尾相连形成环形结构,第二剥离带的带面被配置为沿着第二剥离带的外周循环运动。
67.根据上述技术方案,本领域技术人员能够明白利用驱动辊、辅助辊对第二传送带实施相同的技术方案,从而实现第二剥离带的带面沿着第二剥离带的外周循环运动。
68.具体地,在预设区域中,沿着第一剥离带的外周,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面相对设置。
69.需要说明的是,此处第一剥离带的带面与第二剥离带的带面相对设置,可以是零距离相对设置,也可以是具有间距的相对设置。
70.可以理解的是,第一剥离带和第二剥离带相对设置意指两个环形结构相对设置,而在预设区域中,沿着第一剥离带的外周,第一剥离带的带面和第二剥离带的带面相对设置,即在第一剥离带处在预设区域中的部分带段与第二剥离带处在预设区域中的部分带段相对设置。
71.此处部分带段与部分带段的相对设置更强调带面与带面之间的相对设置。由于带
面与带面之间相对设置时,带面与带面才具有相互贴合的可能。
72.同时,为了保证贴合的完整性,并提高剥离效率,第一剥离带的宽度与第二剥离带的宽度相同。
73.进一步地,沿着第一剥离带的外周,预设区域中设置有至少一个贴合位置和至少一个分离位置,第一剥离带的带面和/或第二剥离带的带面在经过贴合位置时,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面相互贴合。
74.第一剥离带的带面和/或第二剥离带的带面在经过分离位置时,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面被间隔分开。
75.需要说明的是,本技术中所指的两个带面相互贴合即为两个带面的间距为零距离。
76.为了实现第一剥离带的带面和第二剥离带的带面能够在第一位置实现贴合,参阅图2,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有:在第一剥离带和第二剥离带的贴合位置,在第一剥离带的内侧设置有至少一个可自转的第一支撑件。第二剥离带的内侧设置有至少一个与第一支撑件位置相对应的第二支撑件,每一个第一支撑件与一个第二支撑件对应设置,第一支撑件与第二支撑件之间的间距被配置为小于第一剥离带的厚度和第二剥离带的厚度之和。
77.可以理解的是,第一支撑件与第二支撑件的间距小于第一剥离带的厚度与第二剥离带的厚度之和可保证两个剥离带的带面在贴合时,能够保证两个带面在贴合时的间距为负距离,从而提高带面在贴合与分离之间切换时能够提供更大的范德华力。
78.根据上述方案,参阅图2,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,在贴合位置的第一剥离带的内侧设置有两个第一支撑件,两个第一支撑件间隔设置,从而支撑起一段可与第二剥离带的带面贴合的带面,同样的,在第二剥离带的内侧同时设置有与上述两个间隔设置的第一支撑件一一对应设置的第二支撑件,两个间隔设置的第二支撑件可支撑起一段与第一剥离带的带面贴合的带面;能够理解的是,通过在一个贴合位置设置多个数量相同的第一支撑件第二支撑件,从而提高第一剥离带在贴合位置与第二剥离带的贴合长度,特别是剥离大面积的石墨材料(例如大粒径3mm-5mm的鳞片石墨)时,石墨材料能够在粘性材料的作用下在两个带面分开时受到更大作用面积和作用力,从而提高剥离效果。
79.需要说明的是,第一支撑件与第二支撑件之间的间距为第一支撑件和第二支撑件最接近的部分之间的间距。
80.具体地,第一支撑件和第二支撑件均为可自转的支撑辊。
81.为了实现第一剥离带的带面和第二剥离带的带面在经过分离位置时,第一剥离带的带面与第二剥离带的带面能够被间隔分开。
82.需要说明的是:分离位置设置于贴合位置之后,因此,为了实现处在贴合状态的第一剥离带和第二剥离带的分离,需要在第一剥离带和第二剥离带的分离位置设置分离结构,将第一剥离带的带面与第二剥离带的带面间隔分开。
83.参阅图2,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有:在第一剥离带和第二剥离带的分离位置,在第一剥离带的外侧设置有至少一个可自转的第三支撑件,同样的,在第二剥离带的外侧与第三支撑件对应的位置设置有与第三支撑件间隔设置的第四支撑件,第三支撑件设置于第一剥离带的外侧,从而迫使第一剥离带的带面远离第二剥离带;第四支
撑件设置于第二剥离带的外侧,从而迫使第二剥离带的带面远离第一剥离带,从而实现第一剥离带与第二剥离带在分离位置被间隔分开。
84.第三支撑件与第四支撑件之间的间距为第三支撑件和第四支撑件最接近的部分之间的间距,该间距设置为预设间距。该预设间距至少大于第一剥离带的厚度与第二剥离带的厚度中的最小者。
85.进一步地,该预设间距大于第一剥离带的厚度与第二剥离带的厚度之和。
86.参阅图3、图4以及图5在另一些实施方式中,在分离位置只设置第三支撑件或第四支撑件中的任意一个。通过只设置第三支撑件或第四支撑件,也可使第一剥离带和第二剥离带间隔分开。
87.能够理解的是,通过设置第三支撑件和/或第四支撑件,迫使第一剥离带和第二剥离带相互远离,从而实现第一剥离带的带面与第二剥离带的带面之间的间隔分开。
88.具体地,第三支撑件和第四支撑件均为压辊。
89.基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,沿着第一剥离带的外周,在预设区域内,设置有多个贴合位置和多个分离位置。沿着第一剥离带的外周,贴合位置和分离位置依次设置。
90.能够理解的是,多个贴合位置和多个分离位置依次设置,即一个贴合位置后紧跟设置一个分离位置,一个分离位置后紧跟一个贴合位置。
91.通过依次设置多个贴合位置和多个分离位置,使第一剥离带的带面与第二剥离带的带面不断在贴合和分离之间切换,从而通过高频率的贴合和分离,提高对石墨材料中石墨烯的剥离效率。
92.基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,第一剥离带的带面的运动速度与第二剥离带的带面的运动速度相同。
93.能够理解的是,通过使第一剥离带的带面的运动速度与第二剥离带的带面的速度相同,从而避免由于两者速度不一产生相对运动,从而导致带面之间产生拉力摩擦损坏剥离带或石墨烯材料。
94.具体地,为了使第一剥离带的带面的运动速度和第二剥离带的带面的运动速度相同,可使驱动第一剥离带运动的驱动辊的转速与驱动第二剥离带运动的驱动辊转速相同。
95.参阅图1,基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,石墨烯剥离系统还包括减压蒸发装置,减压蒸发装置与第一容器之间通过第二管路连接,第二管路用于将第一容器中经过剥离装置处理的物理输送到减压蒸发装置,减压蒸发装置用于将第一容器中的剥离后的物料中的粘性液体、冲洗溶剂与石墨烯材料进行分离。
96.需要说明的是,粘性液体为沸点低于400℃或减压蒸馏可除去的物质;可以是硬脂酸、固体石蜡、凡士林等长链羧酸或烃类,也可以是甘油,亦可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇等。由于利用粘性液体剥离石墨物料,如果剥离后粘性液体不易除去,石墨烯封存于粘液中失去进一步利用价值,或者高温灼烧等手段除去粘液极易造成石墨烯表面损坏或使石墨烯氧化成二氧化碳,降低石墨烯质量或降低石墨烯产量,因此通过使用沸点低于400℃或减压可除去的物质,在剥离结束后通过减压蒸馏装置在相对温和条件下除去粘性液体,得到石墨烯。
97.减压蒸发装置用于接收从石墨烯剥离系统第一容器中排除,经第二管路中传输过
来的物料并对接收到的物料进行处理。
98.可以理解的是,减压蒸发装置对石墨烯剥离系统中的排出物料进行处理包括除去排出物料中的粘性液体和/或冲洗溶剂,以得到纯净的石墨烯材料。
99.参阅图1,基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵。循环冷却装置还连接有收集器,收集蒸发冷却的粘性液体和冲洗溶剂,由于粘性液体和冲洗溶剂的沸点不同,可以在不同加热温度下实现两者的分离;物料盛装器外还设置有液浴加热器,液浴加热器用于对物料盛装器进行加热。减压蒸发装置工作时,真空泵和液浴加热器使物料盛装容器中的粘性液体和冲洗溶剂在预设工作条件汽化,并通过循环冷却装置冷却汽化的粘性液体和冲洗溶剂,使其液化收集在收集器中,以使物料盛装容器中得到剥离后的石墨烯材料。
100.具体的,第一容器与物料盛装器之间通过第二管路连接,从而将第一容器中的排出物料收集到物料盛装器中。
101.排出物料通过第二管路进入减压蒸发装置后,盛装在混合物料盛装器中,真空循环泵提供负压,液浴加热装置提供热源,大幅降低了混合物料中粘性液体的沸点,由此将混合物料中粘性液体从混合物料盛装器中汽化溢出,循环冷却装置将沸腾汽化后的粘性液体冷却,进入收集器。
102.由于本发明中粘性液体常温常压沸点通常在150℃以上,同时液体有粘性,装置的真空泵极限负压≤0.001mpa,由于液体加热相对均匀,可以有效避免过热引起含碳粘性液体的碳化,进而污染已经剥离物料,因此采用液浴加热加热,加热温度为室温~300℃,循环冷却装置提供温度为-30℃~室温。
103.参阅图1,基于上述技术方案,本领域的技术人员可进一步采取的实施方式有,第一容器的底部连接有第三管路,第三管路用于将第一容器中经过剥离装置处理的物料输送到混合器中;和/或
104.减压蒸发装置与第一容器之间还连接有第四管路,第四管路用于将减压蒸发装置分离出来的冲洗容积输送到第一容器中对剥离装置的第一剥离带和第二剥离带或第一容器内壁进行冲洗,将剥离带上粘接的物料或将第一容器内壁粘接的物料冲洗冲洗进入第一容器下方的物料池中。
105.能够理解的是,通过第三管路将第一容器中剥离后的物料再次送入到混合器中进行混合,然后传输进入剥离系统,从而再次对物料进行剥离,经过此类循环剥离作用,一方面提高剥离率,避免单一容器剥离的不充分、不均匀状况,另一方面经过不同次数或时间的循环剥离,可以对剥离程度进行控制,实现不同层数石墨烯的分级剥离。
106.具体地,第四管路的一端与收集器连接,第四管路的另一端与第一容器连接,且第四管路与第一容器连接的一端从第一容器的侧壁伸入第一容器中,使第四管路的出口端朝向剥离装置,以使第四管路中输送的冲洗容积可以对剥离装置的剥离带或第一容器内壁进行冲洗。
107.在一些实施例中,第四管路可以设置多个,即多个第四管路连接于第一容器与收集器之间。
108.参阅图1,在一些可能的实施方式中,石墨烯剥离系统还包括辅助混合器,辅助混合器设置于第四管路的进口端与出口端之间,第四管路将减压蒸发装置分离出的冲洗溶剂
输送到辅助混合器中进行储存,再由辅助混合器通过第四管路的出口端排出。
109.在第三管路、第四管路中利用泵压力作为驱动力作为传输力,来输送物料和冲洗溶剂。
110.具体地,泵压力的供给装置为复式泵或隔膜泵,此类泵没有扇叶或齿轮不会破坏石墨物料粒径,特别是剥离100μm尺寸以上的石墨烯优先选用往复式泵或隔膜泵,泵循环压力为0.101mpa-10mpa,管路直径2mm-50mm。
111.在一些实施方式中,第一管路、第二管路、第三管路和第四管路的管路材质为聚四氟乙烯、聚乙烯、不锈钢、高分子-铝膜复合中的至少一种,上述材质能够满足管路压力需要,保证装置长时间正常工作。
112.参阅图7以及图8,基于上述技术方案,本领域的技术人员可对混合器进一步设置,混合器用于对石墨材料和粘性液体进行混合,其为敞口设置,形状可以采用长方体形、正方体形、漏斗形、斗状器形、圆柱体形、倒圆锥体等。
113.为了提高混合器的容积量,混合器的底部设置为直面。其中,混合器的底部开设有出料口,其出料口与第一管路连接,通过第一管路朝向剥离装置输送混合物料。
114.另一种实施例中,混合器可设置为两个,即石墨烯剥离系统包括第一混合器和第二混合器,第一混合器用于混合石墨材料和粘性液体,第一混合器通过第一管路与剥离装置连接;第二混合器储存冲洗溶剂,用于对第一容器以及剥离装置进行冲洗,第二混合器通过管路连接到第四管路上,使第二混合器中的冲洗溶剂与减压蒸发装置中分离出来的冲洗溶剂汇合,进而对剥离装置进行冲洗。
115.其中,冲洗溶剂可以是水或乙醇、二甲苯、甘油、乙二醇中的至少一种。混合器盛装冲洗溶剂用于冲洗剥离组件的剥离装置,当粘性液体的粘度过大,混合物在粘结板上流动缓慢、团聚,或石墨物料粘接团聚在粘结板上不随混合物流动时,利用盛装的冲洗溶剂冲洗第一剥离带和第二剥离带,适当调节混合物粘度,利于混合物流动和石墨材料的进一步剥离。
116.具体的,混合器中设置有至少一个搅拌装置,其,搅拌装置包括电动机以及与电动机连接的搅拌叶。为了保证搅拌过程中,搅拌叶不会损坏石墨材料,将其搅拌叶的转速控制为小于或等于10转/每秒。
117.具体的,混合器可设置为双层中空结构,在中空结构中设置第一温度调节装置,第一温度调节装置包括加热丝和/或冷却循环管,通过加热丝或冷却循环管对混合器内部的温度进行调节。
118.具体的,第一温度调节装置的温度调节范围为5℃-200℃。
119.基于上述说明,本领域的技术人员还可进一步采取的实施方式有,第一管路与剥离装置连接的一端设置有加料器,从混合器中输送过来的混合物料通过加料器添加到第一剥离带或第二剥离带上。
120.参阅图9、图10、图11以及图12,加料器可以为中空圆柱型或方柱型,上端连接第一管路,下端则设置有缝隙开口,缝隙开口朝向第一剥离带的带面或第二剥离带的带面,缝隙开口不少于1mm,以保证混合物料正常流出。
121.第一管路与剥离装置连接的一端可设置有多个分流管,每个分流管均连接有一个加料器。
122.第二管路与剥离装置的连接方式亦可采用上述技术方案

123.基于上述说明,本领域的技术人员还可进一步采取的实施方式有,第一容器也设置为双层中空结构,在中空结构中设置第二温度调节装置,第二温度调节装置包括加热丝和/或冷却循环管,通过加热丝或冷却循环管对混合器内部的温度进行调节。
124.基于上述叙述,本领域的技术人员可实施的一个石墨烯剥离系统包括:第一容纳部、设置于第一容纳部中的剥离装置、设置于第一容纳部下方的物料池、混合器和减压蒸发装置。
125.减压蒸发装置通过第二管路与物料池连通,减压蒸发装置包括依次连接的物料盛装器、循环冷却装置以及真空泵,循环冷却装置还连接有收集器,物料盛装器外还设置有液浴加热器。第二管路与物料盛装器连通。
126.收集器与第一容器之间连接有第四管路。
127.混合器包括第一混合器和第二混合器,第一混合器通过第一管路与剥离装置连接,;第二混合器储存冲洗溶剂,第二混合器通过连接管路,连接在第四管路上。
128.第一混合器上设置有第一温度调节装置,第一容器上设置有第二温度调节装置。
129.剥离装置包括第一剥离带、第二剥离带、设置于第一剥离带内侧的驱动辊、辅助辊和支撑辊、设置于第一剥离带外侧的压辊、设置于第二剥离带内侧的驱动辊、辅助辊和支撑辊以及设置于第二剥离带外侧的压辊。第一剥离带和第二剥离带均在驱动辊的驱动下做相同速度的匀速运动,通过设置在不同位置的支撑辊和压辊,使第一剥离带和第二剥离带在不同的位置发生贴合和分离。
130.同时,可知的是,由于粘性液体的粘性,部分物料会在通过预设区域后再次跟随第一剥离带再次进入预设区域进行剥离。
131.当混合物料被送到第一剥离带上时,在粘性液体的作用下,混合物料跟随第一剥离带与第二剥离带发生贴合和分离。从而将石墨材料中的石墨烯剥离出来。
132.基于上述的石墨烯剥离系统,本领域的技术人员可采用的一种石墨烯剥离方法包括:
133.s100控制第一温度调节装置,对第一混合器中的温度进行调节;
134.s101按预设比例混合粘性液体和石墨材料形成初始混合物料;
135.s102启动剥离装置,通过第一管路将初始混合物料送入到剥离装置的第一剥离带或第二剥离带上;
136.s103利用剥离装置对初始混合物料进行剥离,通过第四管路将第二混合器中的冲洗容器输送到第一容器中,用于对粘接或团聚在第一剥离带和第二剥离带上的物料进行冲洗,使其坠入到物料池中;
137.s104利用第三管路将物料池中的经过初次剥离的物料再次送入到第一混合器中混合,再由第一混合器混合后通过第一管路输送到剥离装置中再次进行剥离;
138.s105按照预设次数重复步骤s104;
139.s106步骤s105完成后,关闭第三管路,打开第二管路,将物料池中的物料送入减压蒸发装置,通过减压蒸发装置去除粘性液体和冲洗容积,留下剥离出来的石墨烯材料。
140.需要注意的是:预设比例的粘性液体和石墨材料,粘性液体体积(v
粘液
/单位l)和石墨材料质量(w
石墨
/单位g)比值为总量比值,v
粘液
:w
石墨
≥0.070。在调节第一混合器的温度时或
加入调节溶剂使用加入粘性液体,调节溶剂可以是水或乙醇、甲苯、二甲苯、甘油、乙二醇中的至少一种,例如硬脂酸通过加热一定温度使用,乙烯吡咯烷酮加水调节等。由于石墨材料是层状结构,石墨烯即为层状结构剥离后产物,但石墨烯被剥离后为降低表面能,会将原本的二维平面结构起伏、褶皱、重排等自发地转换形貌,两层石墨烯不会仅仅有之前的0.33nm层间距,因此剥离后产物的体积会大大增加,根据石墨真密度2.09-2.33g/cm3(g/ml)计算,1g石墨的体积约为2.09ml-2.33ml,按照两层石墨由初始的0.33nm层间距扩展为3.3nm,体积同时膨胀约10倍计算,1g鳞片石墨完全剥离后其体积扩展为20.9ml-23.3ml,如膨胀约100倍,1g石墨充分剥离后其体积扩展为209ml-233ml,实际上由于褶皱高度远大于纳米级别,宏观视角两层石墨烯之间间距远大于3.3nm(膨胀10倍),例如可膨胀石墨可轻松膨胀100倍以上;因此液相剥离石墨烯材料,必须保证液体的体积优势,避免剥离后过量石墨烯大量溢出液体,附着粘液表面,遮蔽粘液并阻碍剥离操作,由于本发明中粘性液体还需要保持传输性,因此粘液体积应在石墨膨胀10倍体积的3倍以上,即1g石墨材料需要0.070l(70ml)的粘性液体。
141.其中,粘性液体的粘度为0.5pa
·
s-30pa
·
s。
142.石墨材料为天然致密晶状石墨、天然鳞片石墨、隐晶质石墨、高定向热解石墨、膨胀石墨、可膨胀石墨、氧化石墨中的至少一种,其中天然鳞片石墨等薄层石墨材料的粒径在5mm以下,其余石墨材料粒度或粒径在0.5mm以下。
143.以上所述仅为本发明的可选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
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