一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法与流程

本发明属于复合陶瓷，具体涉及一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硅陶瓷因具有诸多优良的性能，如良好的高温力学性能、良好的抗氧化性、耐腐蚀、耐磨损、抗热震和高热导率等，被认为是一种非常重要的高温结构材料，广泛的应用于航空航天、电子信息以及未来先进反应堆等领域。但作为强共价键材料(共价键占比达到88％)，纯碳化硅陶瓷自扩散系数很小，硅与碳原子的体积和晶界自扩散相对较低，常规条件下很难烧结致密，需要在超高温和超高压的条件(如2500℃，5gpa)下进行烧结才能获得接近理论密度的陶瓷。

2、现有技术中，为了降低烧结温度获得致密的碳化硅陶瓷，一般采用的是添加助烧剂的制备方法。但是，第二相及杂质的存在，会显著影响碳化硅陶瓷的热导率，因此，设计一种有效提高碳化硅陶瓷导热性能和致密度的技术，对碳化硅陶瓷的组织形貌和热导率具有深远的影响。

技术实现思路

1、为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，利用碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；相较于现有技术中常规条件下难以烧结的碳化硅陶瓷而言，本发明中加入了高导热氧化铍以及助烧剂的复合陶瓷，不仅导热性能得到了有效的提高，而且本发明中的复合陶瓷利用放电等离子烧结技术制备而成，可有效的提高复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性。

2、一、碳化硅单晶的理论室温热导率可以达到490w/(m·k)，但实际碳化硅陶瓷的热导率受助烧剂、晶界、气孔、杂质等因素的影响远低于该理论值，因此在碳化硅中添加高导热组分对改善其热导率具有重要的作用。氧化铍陶瓷具有高熔点(2530±10℃)、高强度和高化学性和热稳定性的特点，尤其是具有目前实用陶瓷材料中最高的热导率。纯度高于99％，致密度达到99％以上的氧化铍陶瓷室温热导率可以达到310w/(m·k)，是致密氧化铝陶瓷的7-8倍，所以在碳化硅陶瓷中加入氧化铍，可使碳化硅的热导率达到理论热导率的50％。

3、二、放电等离子烧结技术主要利用电流脉冲作用于导电模具内样品两端，在短时间内可产生大量的焦耳热，同时施加单轴压力，从而实现材料的快速烧结；该技术具有烧结速度快、组织结构可控、节能环保等特点，是一种先进的材料制备技术，对于烧结性较差的碳化硅陶瓷而言，表现出显著的优势。

4、本发明所要达到的技术效果通过以下技术方案来实现：

5、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5-18)：1；所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％-12％。

6、作为其中的一种优选方案，所制得碳化硅-氧化铍复合陶瓷的相对致密度＞98.0％，热导率＞100w/(m·k)。

7、作为其中的一种优选方案，所述碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。

8、作为其中的一种优选方案，所述助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物，且所述氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为(3-20):(3-12):1。

9、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，

10、配料：分别称取碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂；

11、混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入分散介质进行球磨混合；

12、干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干；

13、过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛；

14、烧结：将干燥、过筛后的粉体装入石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中分阶段进行烧结，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。

15、作为其中的一种优选方案，所述混粉步骤中，磨球为氧化铝磨球，分散介质为无水乙醇；球料比为(3-5)：1，球磨转速为250-300rpm，球磨时间为12-24h。

16、作为其中的一种优选方案，所述干燥步骤中，对混合料进行烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为12-24h；所述过筛步骤中，对粉体进行振动过筛所用筛网的目数为150-200目。

17、作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，烧结之前先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3pa的真空状态，随后充入高纯氩气进行惰性气体保护。

18、作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，包括四个阶段的烧结，其中，

19、第一阶段：将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至12-15mpa，烧结温度从室温调节至800-1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；

20、第二阶段：将烧结压力增加至30-40mpa，烧结温度增加至1800-1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；

21、第三阶段：在烧结压力30-40mpa、烧结温度1800-1900℃条件下，保温10-20min；

22、第四阶段：停止加热，烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷；或先在烧结压力30-40mpa、烧结温度1000-1100℃条件下，保温5-10min，随后停止加热，将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。

23、作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，升温速率为80-120℃/min，升压速率为2.5-3mpa/min。

24、综上所述，本发明至少具有以下有益之处：

25、1、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，利用碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；相较于现有技术中常规条件下难以烧结的碳化硅陶瓷而言，加入了高导热氧化铍以及助烧剂的复合陶瓷，不仅导热性能得到了有效的提高，而且利用放电等离子烧结技术制备而成的复合陶瓷，有效的提高了复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性。

26、2、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括配料、混粉、干燥、过筛和烧结，不仅可实现碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂的快速烧结，有效的提高复合陶瓷的烧结速度，而且节能环保，可有效的防止烧结过程中杂质的产生。

技术特征：

1.一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制5备而成；其中，

2.根据权利要求1所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所制得10碳化硅-氧化铍复合陶瓷的相对致密度＞98.0％，热导率＞100w/(m·k)。

3.根据权利要求1所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所述碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。

4.根据权利要求3所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所述助15烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物，且所述氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为(3-20):(3-12):1。

5.权利要求1-4任一所述的一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混粉步骤中，磨球为氧化铝磨球，分散介质为无水乙醇；球料比为(3-5)：1，球磨转速为250-300rpm，球磨时间为12-24h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤中，对混30合料进行烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为12-24h；

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，烧结之前先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3pa的真空状态，随后充入高纯氩气进行惰性气体保护。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，包括四个阶段的烧结，其中，

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，升温速率为80-120℃/min，升压速率为2.5-3mpa/min。

技术总结
本发明属于复合陶瓷技术领域，具体涉及一种高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5‑18)：1；所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％‑12％。本发明中高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷，不仅复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性得到了有效的提高，而且有效的提高了复合陶瓷的导热性能。本发明还提供了一种高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷的制备方法，不仅可实现碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂的快速烧结，有效的提高复合陶瓷的烧结速度，而且节能环保，可有效的防止烧结过程中杂质的产生。

技术研发人员：杨磊,王苍龙,刘懿文,孟召仓,刘季韬,赵皓
受保护的技术使用者：先进能源科学与技术广东省实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12