本发明涉及人造石墨,尤其涉及一种用高硫焦制备人造石墨的方法。
背景技术:
1、负极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一,人造石墨是锂离子电池负极材料常用的原料。人造石墨主要由焦炭材料经高温石墨化处理得到,部分产品也经过表面改性。焦炭材料主要包括石油焦、针状焦等。
2、针状焦的硫、氮等元素含量少,具有较高的石墨化度及优良的导电性,具有较大的储锂能力,常作为制备人造石墨的原料。但是针状焦的价格较高,约为10000元/吨,直接购买针状焦使用,成本较高。
技术实现思路
1、基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用高硫焦制备人造石墨的方法,本发明采用高硫焦作为原料,降低成本,并且选用合适的制备工艺使制得的人造石墨具有良好的振实密度和电性能。
2、本发明提出了一种用高硫焦制备人造石墨的方法,包括如下步骤:
3、s1、将粗粉碎的高硫焦进行预碳化处理,然后粉碎得到挥发分为10-13wt%的中间料1;
4、s2、对中间料1进行整形处理,然后与粘结剂混匀,造粒得到中间料2;
5、s3、对中间料2进行整形处理,然后进行石墨化处理,除磁筛分得到人造石墨。
6、本发明选用高硫焦作为原料,其价格约为4000元/吨,远低于针状焦的价格,可以降低生产成本;但是高硫焦的杂质和挥发分含量较高,会降低人造石墨的性能,本发明选择适宜的预碳化工艺,可以降低高硫焦中的挥发分和硫含量;然后经过粉碎,筛选合适粒径分布的中间料1,可以提高人造石墨的振实密度,进而提高其电性能。
7、优选地,在s1中,预碳化温度为900-1200℃,预碳化时间为4-5h。
8、优选地,在s1中,中间料1的粒径d10≥3μm、d50为8-10μm、d90≤18μm、d99≤35μm。
9、优选地,在s2中,中间料1的用量为粘结剂重量的7-8%;粘结剂为沥青;粘结剂优选为中温煤焦油沥青。
10、优选地,在s2中,造粒温度为900-1200℃,造粒时间为5-6h。
11、优选地,在s2中,中间料2的粒径d10≥7.5μm、d50为16.3-18.7μm、d90≤28μm、d99≤48μm。
12、选择适宜的造粒工艺、筛选合适粒径分布的中间料2,可以进一步提高人造石墨的振实密度和石墨化度。
13、优选地,在s3中,石墨化温度为2800-3200℃,石墨化时间为7-8h。
14、优选地,在惰性气体氛围中进行预碳化、造粒、石墨化。
15、优选在氮气氛围中进行预碳化、造粒;在氩气氛围中进行石墨化。
16、优选地,在隧道窑中进行预碳化、造粒。
17、本发明用隧道窑代替传统的立式釜,可以提高批量生产的产量,而且使用隧道窑可以在较高温度下进行预碳化和造粒,提高原料的纯度,降低硫元素、挥发分等杂质的含量;进而提高人造石墨的电性能。
18、优选地,在s3中,筛网为100-500目。
19、有益效果:
20、本发明选用高硫焦作为原料,可以降低生产成本;选择适宜的预碳化、造粒工艺,可以降低高硫焦中的挥发分和硫含量;筛选合适粒径分布的中间料1和中间料2,可以提高人造石墨的振实密度,进而提高其电性能;用隧道窑代替传统的立式釜,可以提高批量生产的产量,而且使用隧道窑可以在较高温度下进行预碳化和造粒,提高原料的纯度,降低硫元素、挥发分等杂质的含量,延长储能寿命,提高人造石墨的电性能。
1.一种用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s1中,预碳化温度为900-1200℃,预碳化时间为4-5h。
3.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s1中,中间料1的粒径d10≥3μm、d50为8-10μm、d90≤18μm、d99≤35μm。
4.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s2中,中间料1的用量为粘结剂重量的7-8%;粘结剂为沥青。
5.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s2中,造粒温度为900-1200℃,造粒时间为5-6h。
6.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s2中,中间料2的粒径d10≥7.5μm、d50为16.3-18.7μm、d90≤28μm、d99≤48μm。
7.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s3中,石墨化温度为2800-3200℃,石墨化时间为7-8h。
8.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在惰性气体氛围中进行预碳化、造粒、石墨化。
9.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在隧道窑中进行预碳化、造粒。
10.根据权利要求1或2所述用高硫焦制备人造石墨的方法,其特征在于,在s3中,筛网为100-500目。