一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法与流程

本发明涉及多晶硅制备，具体涉及一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法。

背景技术：

1、随着光电技术的迅速发展，工业硅已经成为通讯。半导体行业的支柱产业，出现了供不应求的前景，现今世界上工业硅生产主要使用改良西门子方法，此方法存在能耗高和污染重的问题，因此硅烷热分解法制备工业硅是取代改良两门子法的必然趋势。

2、硅烷法能够使硅烷进行热分解制备得到多晶硅。反应的温度低，原料是气体硅烷容易提纯，杂质的含量可得到较好的控制。硅烷法所制备的多晶硅棒，结晶的形状非常致密，结晶的粒径比三氯氢硅工艺制备的小的多。硅烷和热分解的产物都无腐蚀性，这样就避免对设备腐蚀及硅的腐蚀沾污现象，有更广阔的前景。

3、目前现有的硅烷法制取工业硅是硅棒由硅芯通电发热，硅烷进入分解室后，一部分硅烷接触硅棒表面，在硅棒表面发生异相反应，生成沉积硅；另一部分未与硅棒表面接触，在一定浓度和温度下会发生均相反应形成硅粉尘，沉积在分解室各个部位；剩余未分解部分最后随尾气排出。然而在分解室中制备硅烷时每一步的转换效率都比较低，硅烷原料得不到有效利用。

技术实现思路

1、针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法，并且改造优化了硅烷热解法制备硅棒的炉结构，以保证硅棒在炉内的均匀生长，使硅烷原料得到有效利用。

2、本发明所采用的技术方案的主要思路：原料气体以0.2-0.6m/s的速度从进口进入分解炉；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷的最佳体积分率为0.3-0.6。冷却夹套的最佳温度为350-450k。石墨电极接通高压电，使得硅棒在电流的作用下发热，通过控制硅棒表面的热通量，使硅烷有效分解成多晶硅，在硅棒表面沉积，硅棒表面的最佳热通量为40-60w/m2；为使进口处的硅沉积均匀，需要将原料气体进行预热，预热温度为400-500k；为有效抑制硅烷热解的均相反应，炉内的最佳气压为0.3-0.6mpa；最后分解反应的尾气从出口排出。

3、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

4、一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

5、s1：将原料气体进行预热，预热温度为400-500k；

6、s2：将反应炉内的温度调至350-450k；

7、s3：将反应炉内的气压调至0.3-0.6mpa；

8、s4：原料气体以0.2-0.6m/s的速度进入反应炉；

9、s5：将反应炉中的石墨电极接通高压电，使得原料气体发生反应，在硅棒表面沉积形成区熔级硅棒；

10、s6：将反应后的尾气从反应炉中排出。

11、进一步的，所述原料气体为硅烷和氢气的混合气体，硅烷的体积分率为0.3-0.6。

12、进一步的，所述硅棒表面的热通量为40-60w/m2。

13、进一步的，所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法得到区熔级多晶硅棒。

14、进一步的，所述反应炉包括钟罩、入口、出口、底座和反应结构，所述钟罩设于底座上，底座上设有出口和入口，入口上设有反应结构。

15、进一步的，所述反应结构包括硅棒、冷却夹套和石墨电极，所述石墨电极上设有硅棒，硅棒上套设有冷却夹套。

16、进一步的，所述冷却夹套的直径为50-400mm，所述入口直径与冷却夹套直径比为1:3～1。

17、进一步的，所述出口均匀分布于底座边缘。

18、进一步的，所述出口均匀分布于底座中心。

19、进一步的，所述出口集中分布于底座中心。

20、本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的改进之处在于，本发明提供了制备多晶硅棒的最佳热通量、压力、进口流量、硅烷比率、冷却夹套的温度和硅烷原料的预热温度，并且改造优化了硅烷热解法制备硅棒的炉结构，以保证硅棒在炉内的均匀生长，使硅烷原料得到有效利用，有效抑制硅烷均相反应，减少硅粉的产生。

技术特征：

1.一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法，其特征在于：所述原料气体为硅烷和氢气的混合气体，硅烷的体积分率为0.3-0.6。

3.根据权利要求1所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法，其特征在于：所述硅棒(3)表面的热通量为40-60w/m2。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法得到区熔级多晶硅棒。

5.一种用于制备权利要求4所述的区熔级多晶硅棒的反应炉，其特征在于：所述反应炉包括钟罩(1)、入口(4)、出口(6)、底座(7)和反应结构，所述钟罩(1)设于底座(7)上，底座(7)上设有出口(6)和入口(4)，入口(4)上设有反应结构。

6.根据权利要求5所述的反应炉，其特征在于：所述反应结构包括硅棒(3)、冷却夹套(2)和石墨电极(5)，所述石墨电极(5)上设有硅棒(3)，硅棒(3)上套设有冷却夹套(2)。

7.根据权利要求6所述的反应炉，其特征在于：所述冷却夹套(2)的直径为50-400mm，所述入口(4)直径与冷却夹套(2)直径比为1:3～1。

8.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于：所述出口(6)均匀分布于底座(7)边缘。

9.根据权利要求8所述的反应炉，其特征在于：所述出口(6)均匀分布于底座(7)中心。

10.根据权利要求9所述的反应炉，其特征在于：所述出口(6)集中分布于底座(7)中心。

技术总结
本发明公开了一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法。硅烷热解的分解炉由钟罩、硅棒、冷却夹套、石墨电极、进出口构成，本发明提供了制备多晶硅棒的最佳热通量、压力、进口流量、硅烷比率、冷却夹套的温度和硅烷原料的预热温度，以保证硅棒在炉内的均匀生长、硅烷原料得到有效利用，有效抑制硅烷均相反应，减少硅粉的产生。

技术研发人员：梁正,孟国均,李建设,吕永峰,郭蕊,蒋星光,钱光凝,盖艳喆,仪得志,陈源茂,刘纪江
受保护的技术使用者：河南硅烷科技发展股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13