一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法

本发明属于纳米材料制备方法，具体涉及一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，纳米功能材料由于自身的结构和特性使其具有许多独特的性质，使其具备比体相材料更优异的光学、电学、热学、磁学、力学和催化等性能，近年来成为研究热点。而碳化钼由于其独特的物理化学性质，近年来作为先进能源材料在催化、超级电容器和电池等领域被广泛地报道。

2、传统的碳化钼的制备方式是在高温下(1500～2300℃)直接将钼碳化，虽然工艺简单有效，适合工业化生产，但是材料活性很差。随着制备技术的进步，很多方法被用来制备碳化钼纳米结构，主要有程序升温反应法、碳热氢还原法、化学气相沉淀法、溶剂热法和微波辅助制备法等。但是，上述制备方法要么需要引入还原性危险气体，如co、h2、ch4或其它烃类，要么需要精密昂贵的设备，且制备过程对参数控制精度要求极高，条件苛刻，成本高，产率低，很难实现规模化生产。

3、另外，由于纳米结构的碳化钼本身存在比表面能高的问题，在制备过程极易发生团聚，造成材料活性严重下降。

4、基于此，提出了一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将含钼盐和大豆粕按比例加入行星球磨机中，研磨得到混合物前驱体；

4、s2：将混合物前驱体在惰性气氛下升温，进行原位高温还原碳化处理，然后冷却至室温，在室温下钝化处理，得到氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。

5、进一步的，在s1中，所述含钼盐和大豆粕的质量比为3.5:1～0.5:1。

6、进一步的，在s1中，所述钼源具体为钼酸铵、氯化钼、乙酸钼、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种。

7、进一步的，在s1中，行星球磨机研磨转速为100～600rpm，研磨时间为30～300min。

8、进一步的，在s2中，惰性气氛为氮气和氩气中的至少一种。

9、进一步的，在s2中，原位高温还原碳化处理的工艺参数为：温度650～950℃，保温时间0.5～6h，升温速率为1～10℃/min。

10、进一步的，在s2中，所述钝化处理的工艺参数为：在体积比为1％的o2/ar气氛中钝化6～24h。

11、本发明还提供了一种由上述的制备方法制得的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。

12、本发明与现有技术相比具有以下优点：

13、1、本发明提供的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，原料采用含钼盐和废弃生物质大豆粕，来源广泛、价格低廉，制备工艺简单、工艺路线短、不需要复杂精密的仪器、不需要易燃易爆的气体，安全无污染，可控性强，有利于大规模的工业应用。

14、2、本发明制备的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料，在催化、超级电容器和电池等领域将具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述含钼盐和大豆粕的质量比为3.5:1～0.5:1。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述钼源具体为钼酸铵、氯化钼、乙酸钼、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s1中，行星球磨机研磨转速为100～600rpm，研磨时间为30～300min。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s2中，惰性气氛为氮气和氩气中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s2中，原位高温还原碳化处理的工艺参数为：温度650～950℃，保温时间0.5～6h，升温速率为1～10℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在s2中，所述钝化处理的工艺参数为：在体积比为1％的o2/ar气氛中钝化6～24h。

8.一种根据权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。

技术总结
本发明提供了一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法，具体的以含钼盐作为钼源，大豆粕作为络合剂与碳源，通过简单的行星球磨机机械混合，研磨得到混合物前驱体，再将混合物前驱体在惰性气氛下升温，进行原位高温还原碳化处理，然后冷却至室温，在室温下钝化处理，得到氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。本发明制备方法合成过程中原料采用含钼盐和废弃生物质大豆粕，来源广泛、价格低廉，制备方法简单、工艺路线短、不需要复杂精密的仪器、不需要易燃易爆的气体，安全无污染，可控性强，有利于大规模的工业应用。本发明制备的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料在催化、超级电容器和电池等领域有较好的应用前景。

技术研发人员：霍晓东,王志雨,王永伟,高文强,武娜
受保护的技术使用者：吕梁学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13