一种异形坩埚及其用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法与流程

本发明涉及晶体生长，尤其涉及一种异形坩埚及其用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法。

背景技术：

1、提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体的方法。提拉法因其在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件；使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得所需取向的晶体。晶体生长速度较快，以及生长得到晶体位错密度低，质量较好等特点已经成为目前晶体生长使用最为普遍的方法之一。

2、在提拉法生长晶体的过程中，晶体的生长速率满足公式v＝(ksgs-klgl)/(ρsl)，ks和kl分别为固相和液相的热传导系数，gs和gl分别为固液界面处固相和液相中的温度梯度，ρs为晶体的密度。为了提高晶体的生长速率，可以通过增大gs和减小gl两种方法实现。增大gs时，晶体很容易出现因温度梯度过大所导致的晶体内部应力过大，晶体质量受到影响甚至晶柱开裂的情况。因此减小gl是提升晶体生长速率的最佳方案。当gl＝0时，晶体的生长速率达到最大；当gl<0时，晶体的生长将不能进行。为了控制熔体中合适的温度梯度，加热系统的选取与控制是十分重要的。提拉法生长晶体的加热系统由加热、保温、控温三部分构成。其中加热部分的选取是整个加热系统控制的重中之重，最常用的加热装置为电阻加热和感应加热。

3、电阻加热虽然方法简单，容易控制，但是晶体生长过程多要求在较高的温度下进行，能满足要求的电阻材料十分稀少，且价格昂贵；另外，多数氧化物晶体材料的生长需要在富氧环境下进行，对电阻材料会有很大的损害，因此对电阻材料提出了更高的要求，在1600℃以上的温度下，几乎没有可以在氧气气氛下长时间存在的发热材料。

4、感应加热多采用性质较为稳定的铂，铑，铱材料作为感应加热体，发热效率较为均匀，在富氧的高温条件下性质也较为稳定，但采用感应加热的方式为熔体加热时，由于坩埚底面同样会受到感应电流的影响而发热，因此坩埚底面与坩埚四周同时发热会导致熔体内部出现温度梯度，从而降低晶体的生长速率，不利于晶体的生长。为了避免坩埚底面发热过多导致熔体中存在温度梯度的问题，人们提出了在坩埚外圈独立设置感应加热体的方法来解决坩埚底部感应加热散发热量影响熔体中温度梯度的问题。这种方法由于只在坩埚四周有感应加热体，因此很好的解决了因坩埚底面散发大量热量造成的熔体中存在较大温度梯度的问题，有效的改善了熔体中的温度梯度，提升了晶体的生长速率。但是由于感应加热所使用的感应加热体多为贵金属，因此独立设立感应加热体需要额外增加大量的贵金属，会大大增加加热系统的成本，严重影响晶体的产业化批量生长。

5、另外，根据趋肤深度的公式δ为趋肤深度；f为电流频率；μ为电导率；σ为磁导率。当选用厚度较厚的坩埚作为感应加热体时，趋肤深度并不能渗透整个坩埚，目前感应加热所采用的电源多为高频电源，由于感应加热过程中趋肤效应的影响，当频率很高的电流通过导线时，可以认为电流只在导线表面上很薄的一层中流过，这等效于坩埚作为发热体时只有坩埚表面发热。因此，设计改良一种可用于提拉生长晶体的厚度不同的异形坩埚，并配以中频电源作为感应加热电源，可以有效克服趋肤效应的影响，充分发挥异形坩埚的优势，改善熔体中的温度梯度，提高晶体的生长质量和生长速度，降低生产成本的方法具有良好的前景。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种异形坩埚及其用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种异形坩埚，异形坩埚的侧壁厚度为1.6～2mm，底面厚度为0.6～0.9mm。

4、作为优选，所述异形坩埚的内径为146～150mm，高为78～82mm。

5、本发明还提供了一种所述的异形坩埚用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法，包含如下步骤：

6、1)将碳酸锂和五氧化二钽顺次进行球磨混合、一次烧结和二次烧结，得到钽酸锂多晶料；

7、2)将钽酸锂多晶料放置于异形坩埚中，选用中频电源作为加热电源，钽酸锂多晶料进行提拉生长，得到钽酸锂晶体。

8、作为优选，步骤1)所述碳酸锂和五氧化二钽的物质的量之比为48.5～48.9：51.1～51.5。

9、作为优选，步骤1)所述球磨混合的时间为11～13h，球磨混合的速率为250～260r/min。

10、作为优选，步骤1)所述一次烧结的温度为750～900℃，一次烧结的时间为3～5h。

11、作为优选，步骤1)所述二次烧结的温度为1200～1260℃，二次烧结的时间为3～5h。

12、作为优选，步骤2)所述中频电源的频率为1800～2200hz，中频电源与异形坩埚配套使用。

13、作为优选，步骤2)中，提拉的速度为1.5～2.5mm/h，提拉的转速为9～11r/min。

14、作为优选，步骤2)所述钽酸锂晶体的等径长度为110～130mm。

15、本发明的有益效果包括以下几点：

16、1)本发明采用底面薄，侧壁厚的异形坩埚并选用中频电源作为加热电源来控制不同位置的发热功率，使坩埚底面发热较少，侧壁发热较多，从而产生了稳定的加热温场，减小了熔体中温度梯度。

17、2)本发明采用频率较低的中频电源作为提拉法生长钽酸锂晶体的加热电源可以更加合理利用异形坩埚的优势，使坩埚整体全部发热，坩埚底面与侧壁的发热对比更加明显。

18、3)本发明采用异形坩埚作为感应加热体，并采用中频加热电源克服趋肤深度的影响，有效提高了晶体的生长质量，提升了晶体的生长速率，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种异形坩埚，其特征在于，异形坩埚的侧壁厚度为1.6～2mm，底面厚度为0.6～0.9mm。

2.根据权利要求1所述的异形坩埚，其特征在于，所述异形坩埚的内径为146～150mm，高为78～82mm。

3.一种权利要求1或2所述的异形坩埚用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法，其特征在于，包含如下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)所述碳酸锂和五氧化二钽的物质的量之比为48.5～48.9：51.1～51.5。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤1)所述球磨混合的时间为11～13h，球磨混合的速率为250～260r/min。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)所述一次烧结的温度为750～900℃，一次烧结的时间为3～5h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)所述二次烧结的温度为1200～1260℃，二次烧结的时间为3～5h。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤2)所述中频电源的频率为1800～2200hz，中频电源与异形坩埚配套使用。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中，提拉的速度为1.5～2.5mm/h，提拉的转速为9～11r/min。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤2)所述钽酸锂晶体的等径长度为110～130mm。

技术总结
本发明属于晶体生长技术领域。本发明提供了一种异形坩埚及其用于提拉法生长钽酸锂晶体的方法，异形坩埚的侧壁厚度为1.6～2mm，底面厚度为0.6～0.9mm。本发明通过采用底面薄，侧壁厚的异形坩埚并选用中频电源作为加热电源来控制不同位置的发热功率，使坩埚底面发热较少，侧壁发热较多，从而产生稳定的加热温场，减小熔体中温度梯度；通过采用频率较低的中频电源作为提拉法生长钽酸锂晶体的加热电源可以更加合理的利用异形坩埚的优势，有效克服趋肤效应的影响；通过采用异形坩埚作为感应加热体，并采用中频加热电源改善趋肤深度的影响，有效提高了晶体的生长质量，提升了晶体的生长速率，降低了生产成本。

技术研发人员：张学锋,梁帅杰,司佳顺,许庆岩,肖学峰
受保护的技术使用者：宁夏钜晶源晶体科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12