一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法与流程

本发明涉及微波铁氧体材料，具体为一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法。

背景技术：

1、微波铁氧体器件在微波技术中占有重要地位，在航空航天、卫星通信、电子对抗、移动通信及医疗等领域中有着广泛的应用。作为微波铁氧体器件的核心，微波铁氧体材料应用于环行器、隔离器、移相器、变极化器等器件，在微波系统中实现对微波传输的隔离、通路选择、移相、极化状态控制、开关、调制、倍频、放大等方面的功能。

2、随着微波技术的发展，器件小型化要求越来越高，对于应用于环形器、隔离器等微波器件的微波铁氧体材料来说，提高材料的介电常数是器件小型化的主要方向，同时这些微波器件还对插入损耗、互调、温度稳定性等方面的特性有着较高的要求，这就要求微波铁氧体材料不仅具有高的介电常数，同时还要具备低铁磁共振线宽、高居里温度、适当的饱和磁化强度。目前应用最广的yig(即y3fe5o12)微波铁氧体材料中，通常采用bi3+取代部分十二面体位的y3+来提高介电常数，采用zr4+或sn4+或i n3+等离子取代部分八面体位的fe3+来降低线宽，但是这些方法会产生两方面的弊端：1、由于bi是低熔点物质，烧结过程中呈液相烧结，容易造成异常晶粒长大，最终烧结体中晶粒大小不均匀，影响铁磁共振线宽；2、过多的zr4+或sn4+或i n3+等其它离子的取代，减弱了四面体和八面体的fe-o-fe之间的超交换作用，从而使得材料的居里温度降低，影响微波器件的温度稳定性；为此，本发明提出了一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法，以解决上述提到的问题。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种化学式为biacaby(3-a-b)zrcsndinetaffe(5-c-d-e-f)o12的微波铁氧体材料及其制备方法，解决了高介电常数yig微波铁氧体材料的铁磁共振线宽高、居里温度低的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料的制备方法，具体包括如下步骤：

5、s1、先按照化学式biacaby(3-a-b)zrcsndi netaffe(5-c-d-e-f-δ)o12称取原料磁粉，并对原料磁粉进行烘干；

6、s2、将原料磁粉加入球磨罐中，并加纯水或酒精以及钢球或锆球进行一次球磨混合；

7、s3、一次球磨料浆经干燥后过筛，过好筛的粉料加入粉料重量的0.5～5％的纯水混合均匀；

8、s4、再用1～20mpa的压力将粉料压成块状，压好的料块经在700～1000℃温度下保温2～6小时进行预烧；

9、s5、预烧料经破碎后过筛，再将过筛的粉料二次球磨；

10、s6、二次球磨料中加入粘结剂造粒，造粒的颗粒料经压制成型所需尺寸的毛坯；

11、s7、最后毛坯在800～1200℃温度下保温6～20小时烧结成所需产品，烧结升温速率控制在0.5～5℃/mi n，制备得到微波铁氧体。

12、优选的，所述步骤s1中的原料磁粉为氧化物，具体为bi2o3、caco3或cao、y2o3、zro2、sno2、i n2o3、ta2o5、fe2o3。

13、优选的，所述步骤s2中的一次球磨时间为1～10h，球磨速率为150～250转/mi n，且每30mi n换一次方向。

14、优选的，所述步骤s3中过30～200目筛，所述步骤s5过30～60目筛。

15、优选的，所述步骤s5中的二次球磨时间为4～30h，球磨料平均粒度控制在0.9～1.6μm。

16、优选的，所述步骤s6中的粘结剂为5～12％pva胶水。

17、优选的，所述步骤s7中的烧结过程具体如下：

18、(1)、升温阶段：0-500℃升温较慢，为1℃/mi n；

19、(2)、保温阶段：500℃保温360mi n；

20、(3)、降温阶段:将温度从1450℃降至1200℃，其中，降温速率为2℃/mi n。

21、一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，所述微波铁氧体的化学式为biacaby(3-a-b)zrcsndi netaffe(5-c-d-e-f-δ)o12，其中，0.6≤a≤1.6，0.1≤a≤1.0，0≤c≤0.4，0≤d≤0.4，0≤e≤0.4，0≤f≤0.3，δ为球磨时考虑的缺铁量，0≤δ≤0.3。

22、(三)有益效果

23、本发明提供了一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：

24、(1)、该高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法，通过在一次球磨后的粉料经过压块再预烧，可以提高粉体颗粒间的接触面积，从而增强固相反应的活性，起到降低预烧温度的作用，有效防止低熔点的bi在预烧过程中的挥发。

25、(2)、该高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法，通过以zr、sn、i n、ta离子取代fe离子，可以有效降低材料的磁晶各向异性，从而降低材料的铁磁共振线宽，同时ta还能抑制烧结过程中晶粒的异常长大，从而解决了材料中由于添加bi引起的晶粒异常长大、晶粒不均匀性问题；制备出了高介电常数、低铁磁共振线宽、高居里温度、合适磁矩的综合性能优良的微波铁氧体材料，使得微波器件的小型化应用得到实际应用，材料制备工艺适合量产化制作。

技术特征：

1.一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s1中的原料磁粉为氧化物，具体为bi2o3、caco3或cao、y2o3、zro2、sno2、in2o3、ta2o5、fe2o3。

3.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s2中的一次球磨时间为1～10h，球磨速率为150～250转/min，且每30min换一次方向。

4.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s3中过30～200目筛，所述步骤s5过30～60目筛。

5.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s5中的二次球磨时间为4～30h，球磨料平均粒度控制在0.9～1.6μm。

6.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s6中的粘结剂为5～12％pva胶水。

7.根据权利要求1所述的一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述步骤s7中的烧结过程具体如下：

8.一种根据权利要求1-8任意一项所述的高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料，其特征在于：所述微波铁氧体的化学式为biacaby(3-a-b)zrcsndinetaffe(5-c-d-e-f-δ)o12，其中，0.6≤a≤1.6，0.1≤a≤1.0，0≤c≤0.4，0≤d≤0.4，0≤e≤0.4，0≤f≤0.3，δ为球磨时考虑的缺铁量，0≤δ≤0.3。

技术总结
本发明公开了一种高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法，具体包括如下步骤：S1、先按照化学式Bi<subgt;a</subgt;Ca<subgt;b</subgt;Y<subgt;(3‑a‑b)</subgt;Zr<subgt;c</subgt;Sn<subgt;d</subgt;In<subgt;e</subgt;Ta<subgt;f</subgt;Fe<subgt;(5‑c‑d‑e‑f‑δ)</subgt;O<subgt;12</subgt;称取原料磁粉，并对原料磁粉进行烘干；S2、将原料磁粉加入球磨罐中，并加纯水或酒精以及钢球或锆球进行一次球磨混合；S3、一次球磨料浆经干燥后过筛，过好筛的粉料加入粉料重量的0.5～5％的纯水混合均匀；S4、再用1～20MPa的压力将粉料压成块状；本发明涉及微波铁氧体材料技术领域。该高介电常数高居里温度低损耗微波铁氧体材料及其制备方法，制备出了高介电常数、低铁磁共振线宽、高居里温度、合适磁矩的综合性能优良的微波铁氧体材料，使得微波器件的小型化应用得到实际应用，材料制备工艺适合量产化制作。

技术研发人员：李凌峰,张方远,邹旗,申屠航,李玉英
受保护的技术使用者：东阳富仕特磁业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15