本发明属于陶瓷复合材料，具体地，涉及一种纤维增强陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术：
1、随着航空航天技术的发展，人们对高温结构材料的要求越来越高。例如，当材料能够允许在更高的燃烧温度下使用时，所有的发动机都将从中受益，其效率会得到极大的提高。同样，未来太空飞行器也将对热防护系统用高温结构材料的力学性能和高温性能提出更高的要求。陶瓷材料是传统的耐高温材料，具有高熔点、高硬度、高强度、耐腐蚀、耐磨损、热导率低和优良的高温性能等特点，是未来高温结构材料领域最有优势和前景的材料之一。但是，陶瓷材料主要是依靠共价键和离子键构成的多晶结构，缺乏滑移系导致其本征脆性，在受到外加高应力时，易发生灾难性脆断，这极大地限制了陶瓷材料的发展和应用。因此，为了提高陶瓷材料的韧性，人们开始制备和研究陶瓷基复合材料,即在陶瓷基体中加入颗粒、晶须、微片、短纤维和连续纤维等,从而使之韧性得到改善。
2、在国内，该复合材料技术发展较为缓慢，尚未形成较为成熟的制造工艺，甚至尚有许多技术细节未能突破，以至于制得的纤维增强陶瓷复合材料韧性仍不能满足大部分使用者的需求，因此，提供一种韧性好的纤维增强陶瓷复合材料显得尤为重要。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种纤维增强陶瓷复合材料及其制备方法，本发明对碳纤维进行了预处理，清除了碳纤维表面杂质、活化了其表面，使得由硝酸镍溶液引进的镍颗粒能够在碳纤维表面均匀分布，保证了氧化锌纳米线在碳纤维表面的均匀生长；此外，连同氧化石墨烯对碳纤维进行处理，使得碳纤维表面粗糙度提高，改善了碳纤维与陶瓷基体之间浸润与粘接性，提高了碳纤维与陶瓷基体之间的界面性能，使得碳纤维与陶瓷基体之间的结合性能提高，也即使得氧化锌纳米线与陶瓷基体之间产生了更好的相互结合，进一步增加了陶瓷复合材料的断裂表面粗糙程度，在受拉断裂时，发生裂纹的桥接机制，避免应力集中产生的脆性断裂，增加了复合材料的韧性，解决了现有技术中纤维增强陶瓷复合材料其韧性不足的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种纤维增强陶瓷复合材料,所述复合材料包括如下原料：
4、碳纤维、丙酮、浓硝酸、蒸馏水、硝酸镍溶液、二水合乙酸锌、无水乙醇、六水合硝酸锌溶液、六亚甲基四胺水溶液、氧化石墨烯、去离子水、edc盐酸盐、n-羟基丁二酰亚胺和聚氮杂环丙烷。
5、进一步地，所述复合材料的制备方法包括如下步骤：
6、s10、对碳纤维进行预处理，得到碳纤维f；
7、s20、用溶胶浸渍碳纤维f，然后进行固化、干燥和烧结，得到复合材料。
8、进一步地，步骤s10所述预处理的步骤为：
9、s11、将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中控温抽提，抽提完成后取出碳纤维控温干燥，向干燥后的碳纤维中加入浓硝酸，控温浸泡，取出浸泡后的碳纤维并加入蒸馏水再浸泡，浸泡完成后取出碳纤维并重复浸泡蒸馏水5-8次，将浸泡好的碳纤维取出，控温烘干，得到碳纤维a；
10、s12、向碳纤维a中加入硝酸镍溶液浸泡,然后取出碳纤维a，通氢气，得到碳纤维b；
11、s13、将二水合乙酸锌和无水乙醇混合均匀并搅拌至完全溶解，得到混合液a，备用；将六水合硝酸锌溶液和六亚甲基四胺水溶液等体积混合并搅拌均匀，得到混合液b，备用；将碳纤维b浸渍到混合液a中静置反应，取出后再控温退火,重复浸渍、退火2次，得到碳纤维c；将碳纤维c浸渍到混合液b中控温反应，取出得到碳纤维d；
12、s14、向碳纤维d中加入去离子水搅拌均匀，调节ph，然后加入edc盐酸盐反应，再调节ph，调节完成后加入n-羟基丁二酰亚胺和聚氮杂环丙烷进行搅拌，搅拌完成后用去离子水洗涤，真空干燥至恒重，得到碳纤维e；
13、s15、取氧化石墨烯，向其加入去离子水超声搅拌，再加入edc盐酸盐反应，调节ph并加入n-羟基丁二酰亚胺震荡，然后边震荡边滴碱，然后加入碳纤维e，搅拌反应，反应完成后真空干燥至恒重，得到碳纤维f。
14、进一步地，步骤s11所述干燥后的碳纤维和浓硝酸的用量比为2-4g:80-100ml。
15、进一步地，步骤s11所述控温抽提的温度为70-100℃，时间为22-24h；所述控温干燥的温度为70-80℃；所述浓硝酸和蒸馏水的加入量为液体完全没过碳纤维表面；所述控温浸泡的温度为70-80℃，时间为2-3h；所述蒸馏水中浸泡的时间为5-10min；所述控温烘干的温度为60-80℃。
16、进一步地，步骤s12所述硝酸镍溶液加入量为完全没过碳纤维a表面；所述浸泡的时间为8-10h；所述通氢气为将碳纤维a置于管式炉中通氢气1-2h。
17、进一步地，步骤s13所述二水合乙酸锌、无水乙醇用量比为0.1-0.2g:380-400ml；所述六水合硝酸锌溶液和六亚甲基四胺水溶液的浓度均为0.025mo l/l；所述混合液a的加入量为完全没过碳纤维b表面；所述静置反应的时间为15-20min；所述控温退火的温度为140-150℃，时间为5-6min；所述混合液b的加入量为完全没过碳纤维c表面；所述控温反应的温度为90-95℃，时间为5-8h。
18、进一步地，步骤s14所述碳纤维d、去离子水、edc盐酸盐、n-羟基丁二酰亚胺和聚氮杂环丙烷的用量比为2-4g:10-15ml:0.012-0.025g:0.007-0.014g:3-6ml。
19、进一步地，步骤s14所述调节ph的ph值为4-6；所述反应时间为13-20min；所述再调节ph的ph值为7-7.4；所述搅拌时间为10-12h；所述去离子水洗涤次数为3-5次。
20、进一步地，步骤s15所述氧化石墨烯、去离子水、edc盐酸盐、n-羟基丁二酰亚胺和碳纤维e的用量比为3-6g:18-28ml:0.015-0.025g:0.008-0.016g:2-4g。
21、进一步地，步骤s15所述超声搅拌时间为15-20min；所述加入edc盐酸盐反应的时间为15-20min；所述调节ph的ph值为7-7.4；所述震荡时间为1-2min；所述滴碱为滴至氧化石墨烯均匀分散；所述搅拌反应时间为22-24h。
22、进一步地，步骤s20的具体操作步骤为：将碳纤维f置于溶胶中真空浸渍，然后控温固化，得到中间产物a，将中间产物a控温干燥，得到产物b，将产物b控温烧结，得到产物c，重复所述浸渍、固化、干燥、烧结步骤8-10次后，得到复合材料。
23、进一步地，所述溶胶为氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的任一种；所述真空浸渍的真空度为0.01-0.1mpa，浸渍时间为15-20min；所述控温固化的温度为60-90℃，固化时间为22-24h；所述控温干燥的温度为70-80℃，干燥时间为1-2天；所述控温烧结具体为控温1000-1400℃烧结1-2h，烧结后保温1-1.5h，再降温至500-550℃，然后自然冷却至室温。
24、本发明的有益效果：
25、本发明制得的复合材料具有极佳的韧性。本发明对碳纤维进行了预处理，清除了碳纤维表面杂质、活化了其表面，因此，由硝酸镍溶液引进的镍颗粒能够在碳纤维表面均匀分布，起到催化作用，进而保证了氧化锌纳米线在碳纤维表面能够均匀生长；此外，连同氧化石墨烯对碳纤维进行处理，由于氧化石墨烯具有良好的润湿性和比表面积大的优异性能，在碳纤维表面包覆氧化石墨烯会使得碳纤维表面粗糙度明显提高，改善了碳纤维与陶瓷基体之间浸润与粘接性，提高了碳纤维与陶瓷基体之间的界面性能，使得碳纤维与陶瓷基体之间的结合性能提高，也即使得氧化锌纳米线与陶瓷基体之间产生了更好的相互结合，进一步增加了陶瓷复合材料的断裂表面粗糙程度，在受拉断裂时，一部分断裂的陶瓷复合材料由氧化锌纳米线产生了连接，发生了裂纹的桥接机制，裂纹扩展路径更加崎岖，延长了复合材料内部的裂纹路径，消耗了一部分能量，避免应力集中产生的脆性断裂，增加了复合材料的韧性。