一种中空球形碳化硅粉体的制备方法

本发明属于无机非金属材料，具体涉及一种中空球形碳化硅粉体的制备方法。

背景技术：

1、近年来，先进电子通讯设备的快速发展给人们的社交网络带来了极大的便利。然而，这些电子设备的使用会产生大量的电磁辐射，不仅对人类的健康造成伤害，也对自然环境造成危害。目前，电磁辐射已成为继水、大气和噪声污染之后的第四大污染源。电磁波吸收材料作为一种能有效减少入射电磁波反射并吸收电磁波的材料，可以解决电磁污染问题，因此成为目前研究的热点之一。在众多的电磁波吸收材料中，sic因其具有硬度高、耐化学腐蚀、耐高温、介电性能可调控等特点，成为一种很有发展前途的电磁波吸收材料。

2、中空球体的sic具有较好的吸波作用，不但可以降低电磁污染，还可以用于国防建设，一些隐形、隐身飞机、装甲车等为躲避雷达、卫星信号，也常将其作为制造材料。同时其独特的中空球体结构，也增加了它的隔热性能，具有极高的应用前景。

技术实现思路

1、本发明提供了一种节能环保，利用纯天然植物碳源，原位形成中空球形碳化硅粉体的制备方法，本发明利用硅溶胶凝胶的成型特性，使植物碳源与纳米级二氧化硅溶胶充分混合；植物碳源加热释放大量气体，采用微波快速加热，植物碳源中的有机物迅速挥发，产生瞬间的微波等离子体，植物碳源迅速变为熔融态，气体快速膨胀，形成空腔，进而制备出具有中空球形结构的陶瓷微球。

2、本发明可直接用于制备多孔碳化硅陶瓷，多孔碳化硅涂层，催化剂载体，高性能吸波材料，隔热材料等，具有极高的应用前景和发展空间。

3、为了实现上述目的，本发明一种中空球形碳化硅粉体的制备方法采用的技术方案为：

4、步骤一、将植物碳源和二氧化硅溶胶以质量比为（0.1-10）：1搅拌混合，搅拌时间为25-35min，加入固化剂，再搅拌1-3min后浇注至模具内，在空气中自然防止24h制得坯体；

5、步骤二、将步骤一得到的坯体置于真空管式炉中，通入氩气保护气体进行热解碳化，温度低于1000摄氏度，保温时间10-60min，坯体部分碳化；

6、步骤三、将部分碳化后的坯体置于微波炉腔内加热，升温至700-1000℃保温1～30min，自然冷却后，原位形成中空球形碳化硅粉体。

7、其中，采用的二氧化硅溶胶为酸性或碱性，固含量为20%或30%。

8、二氧化硅溶胶使用主要因为两点:

9、（1）在二氧化硅溶胶中，纳米级二氧化硅均匀分散在水中，与植物碳源混合后可均匀附着在植物碳源上。

10、（2）二氧化硅溶胶属于介稳态物质，在添加电解质后可以发生凝胶化，这一点可在与植物碳源搅拌混合的同时加入电解质使其固化，避免植物碳源的沉降，实现制备均匀附载纳米二氧化硅的植物碳源坯体。

11、其中，采用的植物碳源包括但不限于淀粉，蔗糖，葡萄糖，木材，核桃壳、椰壳等。

12、其中，采用的淀粉为薯类淀粉，豆类淀粉和谷类淀粉中的一种或多种。

13、其中，采用的固化剂为铵类电解质盐。

14、其中，微波频率为2450±50mhz。

15、其中，微波加热功率制度为0.05-2kw/min。

16、其中，步骤三自然冷却后形成的坯体主要呈无定型相，微波煅烧后为β相碳化硅，碳化硅粉体呈中空球形。

17、其中，步骤二、将步骤一得到的坯体置于真空管式炉中，通入氩气保护气体进行热解碳化，控制温度低于1000摄氏度，坯体才能部分碳化。

18、其中，本发明步骤二、将置于真空管式炉中，通入氩气保护气体进行热解碳化，而不是直接微波加热，这是因为：植物碳源不吸收电磁波，植物碳源作为碳源在微波条件下无法直接升温，必须通入氩气保护气体进行部分碳化，碳化后的植物碳源才能够吸收电磁波。

19、例如淀粉，淀粉不吸收电磁波的原因主要与其分子结构和化学性质有关，淀粉是一种多糖类化合物，由大量葡萄糖分子通过α-1,4-和α-1,6-糖苷键连接而成。淀粉分子通常呈现出纤维状或颗粒状的形态，这种形态使得淀粉具有一定的透明性和反射性；电磁波的吸收取决于物质对电磁波能量的吸收能力。对于淀粉来说，由于其分子结构的特殊性，它的分子之间存在着一定的空隙和间隔，这使得电磁波能够在淀粉分子之间自由传播，而不被分子吸收。另外，淀粉分子中的化学键（糖苷键）对电磁波的吸收能力较弱；因此，淀粉对电磁波的吸收能力较低，大部分电磁波会经过淀粉而不被吸收，而是被反射或透过。这也是为什么在观察淀粉制品时，如面粉、米饭等，它们通常呈现出白色或透明的原因之一。

20、碳可以吸收电磁波的原因与其电子结构和分子振动有关，首先，碳原子的电子结构决定了它的能级分布。碳原子有6个电子，分布在1s² 2s² 2p²的轨道上。其中，2p轨道上的两个电子可以形成共轭体系，使得碳原子具有吸收和发射电磁波的能力；其次，碳原子在分子中的振动也可以导致电磁波的吸收。碳原子可以与其他原子形成共价键，形成不同的分子结构。当分子中的碳原子发生振动时，它们会吸收特定频率的电磁波，这取决于振动的方式和能级差异；总的来说，碳原子的电子结构和分子振动使得碳具有吸收电磁波的能力。这也是为什么碳材料在红外光谱和其他电磁波范围内表现出吸收特性的原因。

21、另外, 植物碳源只进行部分碳化，不能把有机物全都分解掉了，微波加热时还要用一部分有机物分解产生气体，植物碳源中的有机物迅速挥发，产生瞬间的微波等离子体，植物碳源迅速变为熔融态，气体快速膨胀，形成空腔，进而制备出具有中空球形结构的陶瓷微球。因此,本发明限定了通入氩气保护气体进行热解碳化，温度低于1000摄氏度，保温时间10-60min，坯体才能部分碳化。

22、本发明是原位形成了中空球形碳化硅材料，在成型阶段纳米二氧化硅已均匀附载在植物碳源表面，在热处理后，借助微波加热，在释放气体形成中空结构的同时，原位发生碳与二氧化硅的反应，生成碳化硅，这有利于形成碳化硅分布均匀的中空球形粉体，原位形成这对使用性能的提高至关重要，比如吸波，隔热，耐磨，抗侵蚀等起到关键作用。

23、本发明在原料和加热方式两个角度进行创新，利用植物碳源即硅溶胶凝胶的成型特性，与纳米级二氧化硅溶胶充分混合。淀粉加热易释放大量气体，采用微波快速加热，淀粉中的有机物迅速挥发，产生瞬间的微波等离子体，淀粉迅速变为熔融态，气体快速膨胀，形成空腔，进而制备出具有中空球形结构的陶瓷微球。该材料可直接用于制备多孔碳化硅陶瓷，多孔碳化硅涂层，催化剂载体，高性能吸波材料，隔热材料等。

24、目前的工业生产中，经常会使用化学类碳源，如甲醇、乙酸钠等，不仅成本高，化学类碳源本身也具有一定毒性，使用后会对环境造成污染，然而，本发明选择的植物碳源，相比于化学类碳源更容易获得，使用成本更低，实际效果更好，且更加环保，利于企业建设工业生产可持续发展模式。

技术特征：

1.一种中空球形碳化硅的制备方法，其特征在于：步骤一、将植物碳源和二氧化硅溶胶以质量比为（0.1-10）：1搅拌混合，搅拌时间为25-35min，加入固化剂，再搅拌1-3min后浇注至模具内，在空气中自然防止24h制得坯体；步骤二、将步骤一得到的坯体置于真空管式炉中，通入氩气保护气体进行热解碳化，坯体部分碳化；步骤三、将部分碳化后的坯体置于微波炉腔内加热，升温至700-1000℃保温1～30min，自然冷却后，原位形成中空球形碳化硅粉体。

2.根据权利要求1所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：二氧化硅溶胶为酸性或碱性，固含量为20%或30%。

3.根据权利要求1所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：采用的植物碳源包括但不限于淀粉，蔗糖，葡萄糖，木材，核桃壳、椰壳。

4.根据权利要求3所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：采用的淀粉为薯类淀粉，豆类淀粉和谷类淀粉中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：固化剂为铵类电解质盐。

6.根据权利要求1所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤二、将步骤一得到的坯体置于真空管式炉中，通入氩气保护气体进行热解碳化，温度低于1000摄氏度，保温时10-60min，坯体部分碳化。

7.根据权利要求1所述的中空球形碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：微波频率为2450±50mhz，微波加热功率为0.05-2kw/min。

技术总结
本发明涉及一种中空球形碳化硅粉体的制备方法，将硅溶胶和植物碳源混合制得坯体，对坯体进行部分碳化处理后置于微波烧结炉中在700‑1000℃进行微波烧结，制得中空球形碳化硅粉体。本发明利用硅溶胶凝胶的成型特性，使植物碳源与纳米级二氧化硅溶胶充分混合；植物碳源加热易释放大量气体，采用微波快速加热，植物碳源中的有机物迅速挥发，产生瞬间的微波等离子体，植物碳源迅速变为熔融态，气体快速膨胀，形成空腔，进而制备出具有中空球形结构的陶瓷微球。本发明可直接用于制备多孔碳化硅陶瓷，多孔碳化硅涂层，催化剂载体，高性能吸波材料，隔热材料等，具有极高的应用前景和发展空间。

技术研发人员：董宾宾,张锐,闵志宇,王黎,殷超凡,白宏宇,范冰冰,关莉,郑希辰,秦峰,燕淼鑫
受保护的技术使用者：洛阳理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15