本发明涉及坩埚涂层,尤其涉及一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺。
背景技术:
1、多晶硅太阳能电池片是通过多晶硅铸锭制备,通过纯度达到99.9%甚至更高的熔融石英坩埚(金属杂质含量约为1500-2000ppmw甚至更低)作为容器,并在坩埚内侧附着一层高纯石英涂层(硅si含量99.995),然后在所述坩埚内设置熔融高纯硅料(si含量99.9999%,金属杂质含量小于1ppm),控制所述坩埚内垂直梯度温度,使所述熔融硅料结晶,待全部结晶完成,经退火、冷却得到多晶硅锭。
2、目前,容器内附着的所述高纯石英涂层的制作方式,行业内普遍为涂刷或注浆两种方式,这两种方式对人力需求较大,制作过程较繁琐,且对设备需求及电力能源消耗较大(例如注浆设备、烘干设备等);而且料浆配比要求较苛刻,对埚体内表面粗糙度要求较高,制作的涂层与坩埚初始结合力较低,往往在烘干过程中易发生鼓包、脱落现象;铸锭高温阶段,也可能由于涂层与埚体收缩性相差较大,导致涂层剥落、粘锭的发生;涂层表面粗糙度较低,影响后续氮化硅涂层的附着。
3、由于其埚体形状、大小的限制,采用其他行业通用制作方式,同样存在工艺繁琐、涂层质量难以保证、料浆配比要求苛刻、增加新设备等缺点,例如流延、弹涂等。
4、因此,需要一种高效、简单的附着涂层方式,成为了急需解决的问题。
技术实现思路
1、本发明提供一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺以解决上述背景技术中的问题。
2、本发明的方案是:
3、一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺,包括下列步骤:
4、1)涂料制备
5、准备1000~1200重量份的研磨浆、350~380重量份的石英砂、30~40重量份的硅溶胶、600~650重量份的水与0.1~0.15重量份的成型剂;将上述原料混合搅拌均匀后,涂料粘度35~40s,即得坩埚所用涂料;
6、2)生坯修整
7、将坩埚生坯进行修理,然后静置坩埚生坯干透;
8、3)涂层喷涂作业
9、对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作,对坩埚生坯每面上下竖喷,每一面喷涂的时间为2~3s,然后转动坩埚生坯,循环喷涂2~3次后,风机干燥;采用物流线输送修理好的坩埚坯体,所述物流线一侧依次设有三个喷涂工位,两个相邻喷涂工位之间的所述物流线上设有风机,用于对喷涂后的坩埚进行干燥;每个喷涂工位的工作人员对物流线上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作,实现每只坩埚喷涂达到6~9次,形成喷涂流水作业;坩埚生坯每面是指坩埚内的侧壁面;在喷涂内侧壁时会附带喷涂到坩埚生坯内底面;
10、4)烧结
11、将喷涂完成后的坩埚送入烧结炉烧结;第一烧结阶段,0~600℃,6~7h;第二烧结阶段,600~1100℃,8h;第三烧结阶段,维持1100~1200℃,36~40h;退火阶段,800~900℃,3~4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚。
12、作为优选的技术方案,所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠,所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2~3万;所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01~0.05:0.02~0.06:0.1~0.3:0.3~0.8:0.001~0.01;
13、所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在600~800℃条件下高温煅烧5~8h,冷却后研磨处理,并过200~300目筛,得到细粉,容器内添加水与细粉配置悬浮液,然后往悬浮液中加入混合剂,所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物;水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1:0.5~0.8:0.01~0.25:0.05;使用高速剪切分散机混合10分钟以上,得到混合液,将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时,除去上层清液,将下层物质进行抽滤,将固态过滤物烘干,最后使用高速粉碎机粉碎,再经过筛,得到改性红黏土。
14、作为优选的技术方案,还包括5)灯检、清洗、烘干与包装
15、将烧结冷却后的坩埚进行灯检,检测坩埚涂层是否合格,对合格的坩埚进行清洗、烘干与包装。
16、作为优选的技术方案,所述喷涂工具为弹涂器、普通喷枪与hvlp喷枪的其中一种。
17、作为优选的技术方案,所述喷涂工具为hvlp喷枪。
18、作为优选的技术方案,所述石英砂为高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的混合物,高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的质量比为1:2;所述高纯结晶态石英砂粒径为35~50μm;所述高纯熔融态石英砂粒径为35~50μm。
19、作为优选的技术方案,所述1)中中研磨浆为高纯熔融态30~50目石英砂与高纯水混合后球磨获得;高纯熔融态30~50目石英砂与高纯水的质量比为2.8~3:1;球磨中球磨机转速80~120转/分钟,球磨时间6.5~7.5小时,球磨后石英砂粒径范围为3.8~4.0μm。
20、作为优选的技术方案,所述坩埚喷涂后的涂层厚度为0.3~0.5mm。
21、本发明还公开了一种多晶硅铸锭用坩埚上高纯涂层用涂料,包括下列原料:
22、研磨浆 1000~1200重量份;
23、石英砂 350~380重量份;
24、硅溶胶 30~40重量份;
25、水 600~650重量份;
26、成型剂 0.1~0.15重量份。
27、作为优选的技术方案,所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠,所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2~3万;所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01~0.05:0.02~0.06:0.1~0.3:0.3~0.8:0.001~0.01。
28、由于采用了上述技术方案一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺,1)涂料制备,准备1000~1200重量份的研磨浆、350~380重量份的石英砂、30~40重量份的硅溶胶、600~650重量份的水与0.1~0.15重量份的成型剂;将上述原料混合搅拌均匀后,涂料粘度35~40s,即得坩埚所用涂料;2)生坯修整,将坩埚生坯进行修理,然后静置坩埚生坯干透,完成坩埚生坯的修理;3)涂层喷涂作业,对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作,对坩埚生坯每面上下竖喷,每一面喷涂的时间为2~3s,然后转动坩埚生坯,循环喷涂2~3次后,风机干燥;采用物流线输送修理好的坩埚坯体,所述物流线一侧依次设有三个喷涂工位,两个相邻喷涂工位之间的所述物流线上设有风机,用于对喷涂后的坩埚进行干燥;每个喷涂工位的工作人员对物流线上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作,实现每只坩埚喷涂达到6~9次,形成喷涂流水作业;4)烧结,将喷涂完成后的坩埚送入烧结炉烧结;第一烧结阶段,0~600℃,6~7h;第二烧结阶段,600~1100℃,8h;第三烧结阶段,维持1100~1200℃,36~40h;退火阶段,800~900℃,3~4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚。
29、本发明的优点:
30、本发明涂层所用涂料粒径细、粘度低、悬浮性佳、易雾化、结合本发明所述喷涂工艺使用不易产生流挂,本发明利用喷涂方式制作涂层,与涂刷和注浆方式相比,其结构相对疏松,对坩埚表面粗糙度要求不高;坩埚生坯烧结,其收缩量及形变量较大,喷涂涂层疏松的结构能很好的适应其较大的收缩及形变,避免分层剥落,同时利用埚体收缩改善喷涂涂层疏松的结构,提高其致密度;
31、将坩埚与涂层提前烧结为一体,避免了因二者结合力导致的高温剥离风险;喷涂涂层的表面粗糙度,与涂刷和注浆相比略显粗糙,后续喷涂氮化硅时,增加了氮化硅与涂层结合的表面积,利于氮化硅附着,有利于提高硅锭质量。
32、本发明整体上缩短制备时间,提高了生产效率,节省人力,优化时间,节能降耗,提高产能。