一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法与流程

本发明属于废旧电池粉回收，具体涉及一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法。

背景技术：

1、随着新能源汽车的发展，退役电池也越来越多，由于退役电池含有很多贵重金属、碳和其他有机物等，必须进行妥善处理。为了解决退役电池污染问题，电池回收行业也在蓬勃发展，目前退役电池主要处理方法有梯次利用、火法修复和湿法回收。其中湿法回收为主要处理方式，湿法回收是用无机酸进行酸浸，将贵重金属提炼出来，但是湿法回收会产生大量废渣，目前针对滤渣却没有很好地处理办法，而废渣依旧是高危废弃物，多数工厂则是直接丢弃。

2、中国专利cn113782759a公开了一种从废旧电池中回收石墨的方法，涉及电池回收技术领域，所述回收方法具体包括以下步骤：s1：预处理；s2：过筛；s3：热处理；s4：碱浸；s5：酸浸；s6：二次酸浸；s7：高温修复。该发明通过对含有正极、负极以及塑料隔膜的电极粉进行石墨回收，使得废旧电池回收体系更加完善，回收率高。但该方法中需要进行热处理、碱浸等工艺；其中热处理能耗高，而碱浸后对其中的金属回收造成了麻烦，导致整个工艺成本高，回收利用率低。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提供一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法。在低温酸浸的条件下对废旧电池粉进行处理，将残留的废渣进一步制成石墨匣钵，减少了污染的同时还产生了经济效益。

2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法，包括以下步骤：

4、s1、取废旧电池粉加水搅拌，加入浓硫酸在温度不超过50℃条件下进行反应，控制氢离子加入量为浆料中锂离子物质的量的2～2.6倍，反应结束过筛，压滤，得滤渣ⅰ；

5、s2、取滤渣ⅰ加水制浆，加浓硫酸，在温度50℃～70℃条件下进行二次浸出反应，过滤，得滤渣ⅱ；

6、s3、取滤渣ⅱ在100～200℃条件下进行焙烧，向焙烧产物中加水制浆，再加入硫酸、双氧水，控制ph为0.5～1.0，在温度40℃～55℃条件下进行反应，过滤，得滤渣ⅲ；

7、s4、取滤渣ⅲ用纯水进行漂洗至终点电导率为300～700μs/cm，然后经烘干，破碎，过筛，除磁，得碳粉；

8、s5、取上述碳粉、沥青粉、酮基粘结剂、甘蔗渣按照质量比70～100:10～15:4～6:3～5混合，得预混料，将预混料进行混捏、压坯成型、沥青浸渍、预烧、石墨化，即得石墨匣钵。

9、进一步地，步骤s1中所述废旧电池粉包括但不限于磷酸铁锂电池、三元电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池、磷酸锰铁锂电池的正极粉、负极粉或混合粉。

10、进一步地，步骤s1中废旧电池粉与水的质量比为1:4～7。

11、进一步地，步骤s1中过筛为过60～100目筛。

12、进一步地，步骤s2中滤渣ⅰ与水的质量比为1:1.5～3。

13、进一步地，步骤s2中浓硫酸的加入量按照滤渣ⅰ加水制浆后总质量计，浓度为300g/l。

14、进一步地，步骤s3中焙烧产物与水的质量比为1:1～2，所述双氧水加入量为焙烧产物质量的2～5％。

15、进一步地，步骤s1中反应条件：时间60～150min、转速300～400rpm；步骤s2中反应条件：时间45～90min、转速300～400rpm；步骤s3中焙烧时间2～6h。

16、进一步地，步骤s5中的碳粉、沥青粉和甘蔗渣均过300目筛。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、(1)本发明采用了低温酸浸处理废旧电池粉，其中金属铜不会参与反应，仅通过简单过筛即可分离得到，其中产生的贵重金属溶液也便于后续提炼，中途多种滤液也可进行回用减少了成本的同时提高了利用率。

19、(2)本发明制备的石墨匣钵各项性能指标优异，可适用于光伏行业，和锂电池行业。

20、(3)本发明制备方案对废旧电池粉进行了充分利用，其中各种金属可被完全回收利用，产生的残渣可进步一制备石墨匣钵，解决了电池回收行业碳渣的处理问题，符合绿色循环生产要求，成本低、利用率高，可大力推广应用。

技术特征：

1.一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中所述废旧电池粉包括但不限于磷酸铁锂电池、三元电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池、磷酸锰铁锂电池的正极粉、负极粉或混合粉。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中废旧电池粉与水的质量比为1:4～7。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中过筛为过60～100目筛。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中滤渣ⅰ与水的质量比为1:1.5～2。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中浓硫酸的加入量按照滤渣ⅰ加水制浆后总质量计，浓度为300g/l。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中焙烧产物与水的质量比为1:1～2，所述双氧水加入量为焙烧产物质量的2～5％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中反应条件：时间60～150min、转速300～400rpm；

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s5中的碳粉、沥青粉和甘蔗渣均过300目筛。

技术总结
本发明提供一种利用废旧电池粉制备石墨匣钵的方法，包括以下步骤：S1低温酸浸，过筛分离大颗粒金属铜；S2二次酸浸，进一步去除金属离子；S3焙烧除氟，加硫酸、双氧水除剩余铜和高价金属氧化物；S4洗涤、烘干、破碎，过筛，除磁得碳粉；S5将碳粉、沥青粉、酮基粘结剂、甘蔗渣按照质量比混合制备石墨匣钵。本发明技术方案采用了低温酸浸处理废旧电池粉，仅通过简单过筛即可得到大部分未反应的金属铜，其中产生的贵重金属溶液也便于后续提炼，中途多种滤液也可进行回用，制备的石墨匣钵各项性能指标优异，可适用于光伏行业，和锂电池行业；整个工艺中废旧电池粉进行了充分利用，符合绿色循环生产要求，成本低、利用率高，可大力推广应用。

技术研发人员：陈迎迎,胡加文,肖益帆
受保护的技术使用者：湖北锂宝新材料科技发展有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12