一种碳碳复合材料及其制备方法和应用、碳碳复合材料PECVD承载框与流程

本发明属于碳材料，具体涉及一种碳碳复合材料及其制备方法和应用、碳碳复合材料pecvd承载框。

背景技术：

1、随着新能源的发展势头越来越强劲，光伏太阳能发电产业在许多国家被列为重点发展项目，太阳能电池组件系统也受到了越来越多的重视，而在单晶/多晶硅电池生产过程中，硅片上镀膜是很重要的工序，此工序能减少光的反射，提高光的利用率。目前，应用较多的氮化硅薄膜工艺是等离子增强化学气相沉积(pecvd)工艺。pecvd是借助微波或射频使含有薄膜组成原子的气体，在局部形成等离子体，而等离子体化学活性很强，很容易发生反应，在基片上沉积出所期望的薄膜。

2、鉴于pecvd复杂的工艺环境，一般采用的pecvd舟或舟板主要是由石墨制成，石墨制品具有杂质含量低，高纯高耐腐，热导率高，导电性适中，物理化学性质稳定等特点，但在实际应用中由于石墨的力学性能较差，导致石墨舟在镀膜及清洗过程中极易损坏，使用寿命较短。传统的石墨承载框(舟)是在整块石墨板材上进行机加工后辅以相关配件，研究人员主要对石墨承载框结构细节不断进行优化以提高承载能力，进而提高pecvd生产效率。例如，中国专利cn206858654u公开了一种用于板式pecvd的石墨框，将石墨网格由原来的5mm*10mm调整为5mm*11mm，使石墨框的承载能力增加了10％，生产效率也增加了10％，减少了能耗和物料消耗，降低了生产成本。中国cn203593784u公开了一种石墨框，在石墨框的上下两侧边缘处设有碳纤维加强板，与石墨框本体位于同一平面的碳纤维加强板，既起到支撑作用，同时也避免了现有石墨固定板对镀膜气流均匀性的影响而导致的发红发白现象，保证了电池片镀膜的品质。现有的石墨承载框主要由石墨板材机加工后辅以相应配件制成，受限于承载框自身的结构设计以及石墨材料本身的材料性能。石墨承载框在硅片装载量的提升空间有限，加之在恶劣的镀膜环境及酸洗过程中，石墨承载框极易受到破坏，大大增加了石墨承载框的换频次和pecvd工艺成本。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳碳复合材料及其制备方法和应用、碳碳复合材料pecvd承载框。本发明提供的碳碳复合材料以及碳碳复合材料pecvd承载框强度高，力学性能优异，能适应pecvd复杂的工艺环境，不易受破坏，更换频率低，使用周期长。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种碳碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、将碳布置于树脂溶液中进行浸渍，得到预浸料；

5、将聚氮硅烷溶液涂覆到所述预浸料表面，得到聚氮硅烷预浸料，将若干层所述聚氮硅烷预浸料进行铺层，得到层叠聚氮硅烷预浸料，将所述层叠聚氮硅烷预浸料进行模压，得到浸胶模压板；

6、将所述浸胶模压板进行第一碳化，得到碳化板材；

7、将所述碳化板材置于沥青中进行液相浸渍后第二碳化，得到液相浸渍碳化板材；

8、将所述液相浸渍碳化板材进行石墨化处理，得到碳碳复合材料。

9、优选的，所述碳布的参数包括：克重为300～420g/m2，纹路为平纹或斜纹，碳丝规格为12～48k；

10、所述树脂浸渍采用的树脂浸渍液以树脂溶液形式使用；所述树脂溶液包括树脂和溶剂；所述树脂包括酚醛树脂、呋喃树脂和苯并噁嗪树脂中的一种或几种；所述溶剂包括乙醇；所述树脂和溶剂的质量比为100：10～20；

11、所述预浸料中树脂的含量为30～45wt％。

12、优选的，所述聚氮硅烷溶液包括聚氮硅烷和溶剂；所述聚氮硅烷的数均分子量为8000～15000；所述溶剂包括苯乙烯；所述聚氮硅烷溶液的浓度为70～85wt％；

13、所述预浸料与聚氮硅烷的质量比为100：3～5；

14、所述聚氮硅烷预浸料的单层厚度为0.4～0.5mm；

15、所述层叠聚氮硅烷预浸料的厚度为3～20mm；

16、所述模压为分段模压，所述分段模压包括依次进行第一升温模压、第一保温模压、第二升温模压、第二保温模压、第三升温模压和第三保温模压；

17、所述第一升温模压的升温速率为1.2～1.3℃/min，压强为0mpa；

18、所述第一保温模压的温度为110℃，所述第一保温模压包括依次进行第一保压、升压和第二保压；所述第一保压的压强为0mpa，时间为30min；所述升压为间隔2min升压0.2～0.3mpa，所述升压后的终压强为0.8mpa；所述第二保压的压力为0.8mpa，时间为3min；

19、所述第二升温模压的升温速率为0.8℃/min，压强为0.8mpa；

20、所述第二保温模压的温度为150℃，时间为30min，压强为0.8mpa；

21、所述第三升温模压的升温速率为0.5℃/min，压强为0.8mpa；

22、所述第三保温模压的温度为180℃，时间为85min，压强为0.8mpa。

23、优选的，所述第一碳化为将浸胶模压板置于两块石墨板工装之间进行第一碳化；

24、所述第一碳化包括依次进行第一升温碳化、第一保温碳化、第二升温碳化、第二保温碳化、第三升温碳化和第三保温碳化；

25、所述第一升温碳化的时间为3～4h；

26、所述第一保温碳化的温度为190～210℃，保温时间为2～3h；

27、所述第二升温碳化的时间为13～15h；

28、所述第二保温碳化的温度为600～610℃，保温时间为2～3h；

29、所述第三升温碳化的时间为4～5h；

30、所述第三保温碳化的温度为800～810℃，保温时间为2～3h。

31、优选的，所述液相浸渍的工艺条件包括：温度为160～210℃，压力为2～4mpa，时间为2～4h，采用的设备为真空压力浸渍炉；

32、所述液相浸渍后还包括冷却至≤90℃；

33、所述液相浸渍后第二碳化的次数为1～4次；

34、所述第二碳化包括依次进行升温、保温和降温；所述升温的升温速率为10～100℃/h；所述保温的温度为950～1100℃，时间为1～3h；所述降温的降温速率为50～100℃/h；

35、所述液相浸渍碳化板材的密度≥1.5g/cm3。

36、优选的，所述石墨化处理的温度为1800～2300℃，时间为2～4h。

37、本发明提供了上述技术方案所述制备方法制得的碳碳复合材料。

38、本发明提供了上述技术方案所述的碳碳复合材料在等离子增强化学气相沉积中的应用。

39、本发明提供了一种碳碳复合材料pecvd承载框，由上述技术方案所述的碳碳复合材料进行机加工得到。

40、优选的，所述碳碳复合材料pecvd承载框为平板框式网格结构，所述碳碳复合材料pecvd承载框中网格的排列方式为(4～5)×(4～8)，厚度为3～20mm。

41、现有的方法通过改善石墨承载框的密度以及尺寸，或在在石墨框的上下两侧边缘处设置碳纤维加强板，以增加其强度，但并没有从根源上解决石墨本身强度低，易受破坏的问题，从而大大增加了承载框的更换频率及成本。而本发明提供的制备方法利用聚氮硅烷增强碳碳承载框层间的交联，能够有效的防止传统的石墨材料层间开裂，并且石墨化处理过程中聚氮硅烷转化成碳化硅，显著提高了碳碳材料的力学性能，经机加工制成的碳碳复合材料pecvd承载框力学性能优异，能适应pecvd复杂的工艺环境，不易受破坏，更换频率低，使用周期长。而且，本发明采用树脂、聚氮硅烷和沥青作为碳布的浸渍材料，能够增加材料的密度以及提高材料强度，相对于其他类似的网胎针刺或z向加强的板材，明显具有成本低和制备效率高的优势。针对于传统的石墨承载框，本发明制备的碳碳复合材料经机加工制备的碳碳复合材料pecvd承载框具有密度低、强度高以及尺寸可以设计等优点。本发明提供的制备方法，操作简单，成本低，适宜工业化生产。

42、进一步地，本发明采用大丝束的碳纤维的碳布作为初始原料，能够显著降低承载框的材料成本，提高企业的利润。

43、本发明提供的碳碳材料经机加工制成的碳碳复合材料pecvd承载框，力学性能优异，能适应pecvd复杂的工艺环境，不易受破坏，更换频率低，使用周期长。