本发明属于湿法硅酸钠制备，具体涉及一种微硅粉制水玻璃的合成方法。
背景技术：
1、微硅粉作为冶炼铁合金和工业硅的副产物，按照约330kg/t产量计算，每年微硅粉的量接近280万t，如何完成微硅粉的高效资源化利用已成为行业急需解决的难题之一。由于微硅粉特有的火山灰属性，使其在水泥、混泥土、橡胶、储能、分子筛合成以及环境保护等领域具有较大的应用潜力。然而，工业应用时对微硅粉含量有一定的要求，如在水泥、混泥土中需高于85%；防火材料、涂料和橡胶中则应高于90%以上。这使得微硅粉的用量受到较大的限制，不到理论回收量的60%，而且出口量低于20万t，使得微硅粉大量堆积造成土地资源的浪费及环境的危害。
2、提纯对于微硅粉来讲是非常必要的手段，提纯的手段主要包括煅烧、酸浸、碱溶、絮凝等方法。提纯后的微硅粉可以用于农业、医疗，甚至更高的附加值领域。cn201911413224.4公开了一种从微硅粉中去除可挥发性含碳有机物及碳粉的方法，通过焙烧的方式，去除微硅粉中的可挥发性有机碳和碳粉，焙烧后的微硅粉，其可挥发物含量可降低到0.2%-0.32%，碳含量可降低到小于0.10，纯化后的微硅粉生产出的水玻璃特别适用做沉淀白炭黑的原料。cn202110942630.0公开了一种利用微硅粉提纯二氧化硅的方法，该方法将微硅粉原粉进行研磨，向研磨后的微硅粉加入氢氟酸，再向过滤液中加入尿素，水浴加热陈化。向陈化后的溶液中加入盐酸，以去除溶于酸的金属杂质。最后通过加入乙醇将残余的蒸馏水去除，经低温干燥得到二氧化硅。该方法具有简单，易操作，且成本低的特点，适用于工业化生产。
3、提纯后的微硅粉可以用于水玻璃的制备。水玻璃，也即是硅酸钠的水溶液。硅酸钠是无机硅化物中的主导产品，几乎遍及国民经济的各个部门。目前水玻璃的制备方法主要有干法和湿法两种。干法的缺点是基建投资大，生产能耗高，而且产品质量一般较低。相对于干法而言，湿法产品质量高，可根据使用要求实时调整。例如，中国专利cn201110268556.5公开了一种利用微硅粉湿法制备水玻璃的方法，该方法将微硅粉和液碱以sio2：naoh摩尔比0.9-1.8:1混合，搅拌状态下将混合液送至液相反应釜中，反应釜内通入蒸汽加热，在温度70-220℃条件下保压反应0.5-6小时制得硅酸钠混合液，将硅酸钠混合液排出反应釜，在料液缓冲罐中调节温度至50-95℃，经板框加压过滤，所得滤液即为模数为1.8-3.2的水玻璃。该方法的优点在于，利用微硅粉制备硅酸钠，转化效率高、工艺简单，解决了微硅粉污染问题，具有较好的经济效益和社会效益。cn202011398030.4公开了一种利用铁尾矿制备高模数水玻璃的方法，该方法将尾铁矿和液体碱按照比例添加到反应釜内，并加入活化的催化剂sy-1，该催化剂是含有钒和磷的化合物。将反应结束后的物料过滤，得到的液体即为模数为2.5-3.5的水玻璃产品。该方法能耗低，操作简单，解决了铁尾矿这一工业固体废物的利用和资源化的难题。但是，湿法仅能生产低模数的水玻璃，应用范围小，造成规模生产受到局限性。
4、为此，我们提出一种高纯度微硅粉及其用于水玻璃的制备方法。
技术实现思路
1、根据以上现有技术中的不足，本
技术实现要素：
要解决的技术问题是：提供一种利用高纯微硅粉湿法制备高模数水玻璃溶液的工艺，该方法一方面解决了微硅粉大宗消耗及资源再利用技术障碍，另一方面解决了湿法制备水玻璃模数低的技术难题。这为硅铁合金或工业硅生产所产生的废物---微硅粉的高值化再利用提供一种简单有效的新途径。
2、为了实现以上目的，本发明内容采用如下技术方案：
3、一种高纯度微硅粉的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1.对微硅粉进行加密处理以及煅烧，煅烧采用梯度升温的方法对加密后的微硅粉进行煅烧；
5、步骤2.将步骤1中煅烧后的微硅粉加入反应瓶内，同时加入摩尔浓度为4-6mol/l的盐酸溶液；随后采用惰性气体对反应瓶进行等压密封；
6、步骤3.采用真空抽滤的方式对步骤2获得的浆液进行抽滤，再将抽滤后的滤饼进行搅拌，反复洗涤、过滤，直至溶液的ph值变为中性；
7、步骤4.将步骤3产生滤饼放入聚四氟反应瓶内，加入6-9mol/l的氢氟酸溶液，随后对聚四氟反应瓶进行缓慢升温，然后恒温反应；反应结束后加入硫酸溶液，随后继续加热，最后再恒温反应；
8、步骤5.将步骤4获得浆液同样采用真空抽滤，再将滤饼搅拌均匀，最后加入同体积的乙醇进行过滤，检测溶液的ph值接近中性即可。
9、进一步地，所述步骤1中，微硅粉煅烧温度为850-1000℃，且梯度升温过程中温度在600-800℃之间停留30-60min，总煅烧时间控制在6-8h。
10、进一步地，所述步骤2中盐酸溶液与微硅粉液固质量比为3-10:1，优选5-8:1。
11、进一步地，所述步骤2中等压密封的压力控制在0.1-0.3mpa，同时缓慢升温至 60-75℃，恒温反应0.5-3h，优选1.5-2.5h。
12、进一步地，所述步骤4中氢氟酸溶液与微硅粉液固质量比为8-15:1，优选9-12:1。
13、进一步地，所述步骤4中，加入氢氟酸溶液后对聚四氟反应瓶进行缓慢升温至60-90℃，恒温反应0.5-2h，优选1.0-1.5h；反应结束后加入硫酸溶液，升温至120-140℃下恒温反应1-3h，优选1.5-2h。
14、本发明公开了一种微硅粉制水玻璃的合成方法：
15、一种微硅粉制水玻璃的合成方法，将处理后的微硅粉和碱、助剂、水按照一定比例加入到反应釜中，在≤100℃温度下进行常压反应，反应一定时间后，转入高压反应釜中，在≥100℃温度下进行高压反应，反应一定时间后，泄汽排压，将得到的混悬液在助滤剂的帮助下进行快速过滤，得到水玻璃溶液；然后将过滤后得到的水玻璃溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到最终成品。
16、进一步地，所述处理后的微硅粉是指将得到的微硅粉进行提纯，且提纯后的微硅粉中二氧化硅含量为85%-98%。
17、进一步地，所述微硅粉的提纯，可以采用磁选，分级，浮选，加密，煅烧和酸洗在内的一种或几种方法组合进行。
18、进一步地，所述微硅粉与碱的重量比为1:1 ~1:6。
19、进一步地，所述纯净水与微硅粉的液固质量比为1:2.5~1:8。
20、进一步地，所述助剂与微硅粉的重量比为0.5%~15%。
21、进一步地，所述的碱包括氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钙和碳酸钾中的一种或者它们的混合物，且碱性物质的加入量根据所生产产品的模数进行实时调控，即n(sio2)/n(na2o)比值在2.5-3.5之间。
22、进一步地，所述的助剂包括含有 s2-、so32-、so42-、s2o32-、co32-、hco3- 、cl-、f-和po43-离子的水溶性酸、钠盐或无机酸中的一种；也可以是柠檬酸或乙二胺四乙酸钠、羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺这样的水溶性的螯合剂或高分子聚合物。
23、进一步地，所述常压反应温度范围为 20-100℃，最优反应温度范围为60-100℃；反应时间为 20-240 分钟，最优反应时间为 30-90 分钟；所述的高压反应温度范围为101-250℃，最优反应温度范围130-200℃；反应时间为 20-240 分钟，最优反应时间为 30-90 分钟。
24、进一步地，所述的助滤剂还包括活性炭、硅藻土或白炭黑，助剂与微硅粉的质量分数控制在1.0-5.0%,澄清时间控制在0.5-2h。
25、进一步地，所述快速过滤可采用真空抽滤、高速离心或是板框压滤的方式，且根据工艺需要，进行浓度调整。
26、综上所述，由于采用了上述技术方案，发明内容的有益技术效果是：
27、通过本发明技术方案的实施，解决湿法制备水玻璃模数低的技术难题，更解决了微硅粉大宗消耗及高附加值再利用的技术壁垒。为高效利用微硅粉、低成本制备高模数水玻璃提供一种工业应用途径。