本发明涉及湿法提钒领域，具体是一种低铬多钒酸铵的制备方法。
背景技术：
1、钒钛磁铁矿是钒的主要矿物资源，一般在高炉中将其冶炼成含钒铁水后，再经转炉氧化吹炼得到钒渣。钒渣是钒产品生产的主要原料，通常含钒(以v2o5计)6％～25％、含铬(以cr2o3计)0.8％～6.5％。
2、目前，钠化提钒工艺在国内外钒渣提钒企业中仍被普遍采用，该工艺通过添加钠盐将钒渣焙烧成熟料，钒转化为水溶性的钒酸钠，同时一部分铬转化为水溶性的铬酸钠，熟料再经水浸获得含钒溶液(通常含v15～35g/l、含cr0.3～2.5g/l)，含钒溶液经净化后再经酸性铵盐沉淀法生产多钒酸铵。由于钒铬性质相近，含钒溶液在酸性铵盐沉钒过程中，少量铬会随沉淀反应进入多钒酸铵，铬含量通常在0.08％～0.40％，且不能通过水洗去除，无法满足高端用户对低铬多钒酸铵的特殊要求(通常要求铬≤0.05％)。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种低铬多钒酸铵的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种低铬多钒酸铵的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
4、量取定量的钠化钒液，调节溶液ph值至弱碱性，加入除杂剂，去除杂质硅、磷，得到净化钒液，其中，除杂剂用量以n(al):n(si)＝0.8～1.2计；
5、将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液；
6、向还原溶液中加入三乙醇胺，使cr3+发生络合反应，得到第一溶液，其中三乙醇铵用量以m(c6h15no3):m(cr)＝0.5～1.0计，络合时间10～30min；
7、向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵。
8、作为本发明进一步的方案：该制备方法包括如下步骤：
9、量取定量的钠化钒液，调节溶液ph值至弱碱性，加入除杂剂，去除杂质硅、磷，得到净化钒液，其中，除杂剂用量以n(al):n(si)＝0.9～1.1计；
10、净化钒液打入还原罐，在搅拌条件下将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液；
11、将还原好的钒液泵入络合罐，向还原溶液中加入三乙醇胺，使cr3+发生络合反应，得到第一溶液，其中三乙醇铵用量以m(c6h15no3):m(cr)＝0.7～0.8计，络合时间15～25min；
12、将第一溶液打入沉钒罐，向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵。
13、作为本发明再进一步的方案：该制备方法包括如下步骤：
14、量取定量的钠化钒液，调节溶液ph值至弱碱性，加入除杂剂，去除杂质硅、磷，得到净化钒液，其中，除杂剂用量以n(al):n(si)＝1.0计；
15、净化钒液打入还原罐，在搅拌条件下将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液；
16、将还原好的钒液泵入络合罐，向还原溶液中加入三乙醇胺，使cr3+发生络合反应，得到第一溶液，其中三乙醇铵用量以m(c6h15no3):m(cr)＝0.75计，络合时间20min；
17、将第一溶液打入沉钒罐，向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵。
18、作为本发明再进一步的方案：所述量取定量的钠化钒液，调节溶液ph值至弱碱性，加入除杂剂，去除杂质硅、磷，得到净化钒液，其中，除杂剂用量以n(al):n(si)＝0.8～1.2计，还包括：
19、除杂反应的ph值为8.0～10.0，反应温度60～100℃，反应时间15～60min，静止120～240min后进板框过滤，得到净化钒液。
20、作为本发明再进一步的方案：所述将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液，包括：ph值调节过程使用硫酸。
21、作为本发明再进一步的方案：所述将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液，包括：
22、在搅拌条件下加入硫酸调节溶液ph至5.0～6.0，加入h2o2(m(h2o2):m(cr)＝1.4～3.0)，并继续加酸控制还原ph为2.0～4.0，于20～60℃下反应5～15min，将含钒溶液中的cr6+还原为cr3+。
23、作为本发明再进一步的方案：所述铵盐为硫酸铵。
24、作为本发明再进一步的方案：所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以(m((nh4)2so4):m(v)＝1.0～2.0)计，沉钒ph值为1.8～2.6，沉钒温度为70～100℃，沉钒时间为30～90min。
25、作为本发明再进一步的方案：所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以(m((nh4)2so4):m(v)＝1.2～1.8)计，沉钒ph值为2.0～2.2，沉钒温度为80～90℃，沉钒时间为50～70min。
26、作为本发明再进一步的方案：所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以(m((nh4)2so4):m(v)＝1.5)计，沉钒ph值为2.1，沉钒温度为85℃，沉钒时间为60min。
27、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过含钒浸出液弱碱性除硅、磷，对钒液进行净化，然后于酸性条件下加入双氧水还原cr6+，并使用掩蔽剂与cr3+络合，而后通过酸性铵盐沉淀反应得到低铬多钒酸铵。本发明双氧水属于环保型水处理剂，不会像焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠之类的还原剂那样在反应过程中引入过多的硫酸钠；双氧水仅与cr6+反应，与五价钒不发生反应，不会影响沉钒效果；cr3+经络合后，通过铵盐沉淀，铬留在沉钒废水中，得到低铬多钒酸铵。
1.一种低铬多钒酸铵的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述量取定量的钠化钒液，调节溶液ph值至弱碱性，加入除杂剂，去除杂质硅、磷，得到净化钒液，其中，除杂剂用量以n(al):n(si)＝0.8～1.2计，还包括：
5.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液，包括：ph值调节过程使用硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述将净化钒液的ph值调节至酸性，加入h2o2进行反应，使cr6+还原至cr3+，以得到还原溶液，包括：
7.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述铵盐为硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以m((nh4)2so4):m(v)＝1.0～2.0计，沉钒ph值为1.8～2.6，沉钒温度为70～100℃，沉钒时间为30～90min。
9.根据权利要求8所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以m((nh4)2so4):m(v)＝1.2～1.8计，沉钒ph值为2.0～2.2，沉钒温度为80～90℃，沉钒时间为50～70min。
10.根据权利要求9所述的一种低铬多钒酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述向第一溶液中加入铵盐，进行酸性铵盐沉钒反应，得到低铬多钒酸铵，包括：硫酸用量以m((nh4)2so4):m(v)＝1.5计，沉钒ph值为2.1，沉钒温度为85℃，沉钒时间为60min。