碳化硅晶体制备方法和碳化硅晶体生长装置及其应用与流程

本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及一种碳化硅晶体制备方法和碳化硅晶体生长装置及其应用。

背景技术：

1、碳化硅(sic)具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度以及极好的化学稳定性等特点，这些优异的性能使碳化硅晶体被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域，对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。但是碳化硅单晶生长条件严苛，易受到周围环境的影响，导致碳化硅晶体中出现多种缺陷，碳化硅基器件的优异性能无法最大程度的发挥。因此，高质量的碳化硅晶体是碳化硅基器件发展的关键。

2、目前，现有技术主要是采用pvt法生长碳化硅晶体，利用“升华-转移-再生长”原理生长碳化硅晶体。高纯度碳粉与硅粉按特定比例混合，将形成的高纯度碳化硅微粉与籽晶分别放置生长炉内坩埚的底部和顶部，温度升高至2000℃以上，控制坩埚下部温度略高于顶部，形成温度差，碳化硅微粉升华成气态si、sic2和si2c后，在籽晶处重新结晶生长形成碳化硅晶锭，因此需要严格控制硅碳比、生长温度梯度及气流气压等参数才能生长出理想晶体。

3、cn115893419a公开了一种碳化硅的制备方法和制备装置，该方法通过在石墨坩埚中增加石墨柱，不仅可以缩短混合原料的径向距离达到缩小温度梯度目的，而且可以很好的将石墨坩埚底部的热量传递到混合原料的芯部，减少混合原料径向温度梯度和轴向温度梯度；本发明通过支撑部件带动热场以及石墨坩埚旋转，能够避免热场材料和热场缠制带来的温度偏析，有利于提高石墨坩埚内混合原料温度的均匀性；本发明通过对感应线圈位进行往复提拉，可以将石墨坩埚内部的高温区随着感应线圈的提拉来进行控制，有利于进一步提高石墨坩埚内混合原料温度的均匀性。

4、然而，该方法对径向温度梯度的调整有限，制得的碳化硅晶体仍然存在较大缺陷，杂质率也有待进一步降低。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的制备的碳化硅晶体缺陷大、良品率低的问题。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种碳化硅晶体制备方法，该方法在碳化硅晶体生长装置中进行，所述碳化硅晶体生长装置包括：

3、籽晶托，所述籽晶托包括籽晶托本体和设于所述籽晶托本体下方的阶梯构件；所述阶梯构件的内侧呈台阶状，包括至少2级台阶；所述籽晶托本体的直径为l，所述阶梯构件由上至下的第一级台阶的内径为m1，m1：l＝0.62-0.8：1，所述阶梯构件中由上至下的第n级台阶的内径为mn，第n-1级台阶的内径为mn-1，mn：mn-1各自独立地为1.01-1.05：1，n为不小于2的整数，每一级所述台阶的高度h各自独立地为1mm-2mm；

4、石墨板，与所述籽晶托的阶梯构件的内侧连接；以及，

5、石墨坩埚，用于与所述籽晶托的阶梯构件的外侧连接以形成容纳腔；

6、该方法包括以下步骤：

7、s1：将碳化硅粉料置于石墨坩埚中，并将籽晶粘接于与所述籽晶托连接的所述石墨板上；

8、s2：将所述籽晶托与所述石墨坩埚组装完成后置于晶体生长炉中，进行碳化硅晶体生长处理，得到碳化硅晶体。

9、优选地，所述阶梯构件包括3-5级台阶。

10、优选地，mn：mn-1各自独立地为1.02-1.03：1。

11、优选地，每一级所述台阶的高度h各自独立地为1.5mm-1.8mm。

12、优选地，所述碳化硅晶体生长装置还包括设于所述容纳腔内的原料室，和用于连接所述原料室和所述石墨板的导流罩；在步骤s1中，将所述碳化硅粉料置于石墨坩埚内的原料室中。

13、优选地，所述籽晶托本体的上方中心处还设有测温点，所述测温点为凹口结构，所述凹口结构的内径p为35mm-45mm，所述凹口结构的深度q为10mm-15mm；在步骤s2中，所述碳化硅晶体生长处理包括以下步骤：

14、s21：对所述晶体生长炉进行第一抽真空处理，使所述晶体生长炉中的真空度不大于10-5torr；

15、s22：控制所述晶体生长炉中的温度上升，使所述测温点的温度为1200℃-1400℃；

16、s23：向所述晶体生长炉中注入惰性气体，使所述晶体生长炉中的气压为400torr-600torr；

17、s24：控制所述晶体生长炉中的温度上升，使所述测温点的温度为2000℃-2200℃；

18、s25：对所述晶体生长炉进行第二抽真空处理，使所述晶体生长炉中的真空度为10torr-15torr；

19、s26：保持所述测温点的温度为2000℃-2200℃，保持时间为100h-200h。

20、优选地，在步骤s22中，控制所述晶体生长炉中的温度上升的升温速率为3℃/min-8℃/min。

21、优选地，在步骤s24中，控制所述晶体生长炉中的温度上升的升温速率为3℃/min-5℃/min。

22、优选地，所述碳化硅粉料的纯度大于5n，颗粒直径范围为0.15mm-0.425mm。

23、本发明第二方面提供一种碳化硅晶体生长装置，包括：

24、籽晶托，所述籽晶托包括籽晶托本体和设于所述籽晶托本体下方的阶梯构件；所述阶梯构件的内侧呈台阶状，包括至少2级台阶；所述籽晶托本体的直径为l，所述阶梯构件由上至下的第一级台阶的内径为m1，m1：l＝0.62-0.8：1，所述阶梯构件中由上至下的第n级台阶的内径为mn，第n-1级台阶的内径为mn-1，mn：mn-1各自独立地为1.01-1.05：1，n为不小于2的整数，每一级所述台阶的高度h各自独立地为1mm-2mm；

25、石墨板，与所述籽晶托的阶梯构件的内侧连接；以及，

26、石墨坩埚，用于与所述籽晶托的阶梯构件的外侧连接以形成容纳腔。

27、优选地，所述籽晶托本体的上方中心处还设有测温点，所述测温点为凹口结构，所述凹口结构的内径p为35-45mm，所述凹口结构的深度q为10mm-15mm。

28、优选地，所述阶梯构件的外侧壁与所述籽晶托本体的外侧壁之间的距离为k，k＝与所述籽晶托连接的石墨坩埚的侧壁的厚度。

29、优选地，所述碳化硅晶体生长装置还包括设于所述容纳腔内的原料室，和用于连接所述原料室和所述石墨板的导流罩。

30、本发明第三方面提供本发明第一方面提供的制备方法或本发明第二方面提供的碳化硅晶体生长装置在碳化硅生产中的应用。

31、本发明提供的制备方法生长出的碳化硅晶体缺陷少，质量优秀，良品率为80％以上。

32、本发明提供的碳化硅晶体生长装置在籽晶托本体的下方设置阶梯构件，用于pvt法制备碳化硅晶体，生长出的碳化硅晶体缺陷少，质量优秀。

技术特征：

1.一种碳化硅晶体制备方法，其特征在于，该方法在碳化硅晶体生长装置中进行，所述碳化硅晶体生长装置包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阶梯构件(12)包括3-5级台阶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，mn：mn-1各自独立地为1.02-1.03：1；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶体生长装置还包括设于所述容纳腔内的原料室(5)，和用于连接所述原料室(5)和所述石墨板(2)的导流罩(4)；

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶托本体(11)的上方中心处还设有测温点(13)，所述测温点(13)为凹口结构，所述凹口结构的内径p为35mm-45mm，所述凹口结构的深度q为10mm-15mm；

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤s22中，控制所述晶体生长炉中的温度上升的升温速率为3℃/min-8℃/min；

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉料的纯度大于5n，颗粒直径范围为0.15mm-0.425mm。

8.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，包括：

9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述籽晶托本体(11)的上方中心处还设有测温点(13)，所述测温点(13)为凹口结构，所述凹口结构的内径p为35mm-45mm，所述凹口结构的深度q为10mm-15mm；

10.权利要求1-7中任意一项所述的制备方法、权利要求8或9所述的碳化硅晶体生长装置在碳化硅生产中的应用。

技术总结
本发明涉及碳化硅制备领域，公开了一种碳化硅晶体制备方法和碳化硅晶体生长装置及其应用。该方法在碳化硅晶体生长装置中进行，所述碳化硅晶体生长装置包括：籽晶托，所述籽晶托包括籽晶托本体和设于所述籽晶托本体下方的阶梯构件；所述阶梯构件的内侧呈台阶状，包括至少2级台阶；石墨板，与所述籽晶托的阶梯构件的内侧连接；以及石墨坩埚，用于与所述籽晶托的阶梯构件的外侧连接以形成容纳腔。本发明提供的制备方法生长出的碳化硅晶体缺陷少，质量优秀，良品率高。

技术研发人员：翟虎,孙金梅
受保护的技术使用者：北京旭灿半导体科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12