一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法与流程

文档序号:37457993发布日期:2024-03-28 18:41阅读:7来源:国知局

本发明涉及制备金属氟化物的方法,具体涉及一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法。


背景技术:

1、金属氟化物,特别是氟化铝和氟化镁,广泛用作催化剂或催化剂载体。金属氟化物可在高温hf气氛中长期稳定存在,是工业上合成氢氟烃(hfcs)和氢氟烯烃(hfos)等氟利昂(cfcs)替代品的重要催化剂。金属氟化物要用作催化剂或载体,必须要有高的比表面积,才能获得可观的催化活性。因此,高比表面积金属氟化物的制备一直是cfcs替代品制造业的研究重心。

2、现有技术中,有通过无水溶胶-凝胶氟化法制备无定形alf3、无定形mgf2等,也有通过含水体系下的溶胶-凝胶法制备α-alf3、mgf2的例子。但目前氟化铝和氟化镁的制备方法,仍至少存有以下问题:(1)无水溶胶-凝胶氟化法是以昂贵的有机金属盐为金属源和无水hf的有机溶剂为氟源,氟化铝和氟化镁的制备成本高,且此法必须在无水条件下操作,过程复杂,难以适用于工业生产,同时所得氟化铝为无定形结构,高温下不稳定,易晶化为低比表面积氟化物;(2)含水体系下的溶胶-凝胶法制备过程中需使用大量昂贵的多元醇为溶剂,氟化铝和氟化镁制备成本较高。


技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于,提供一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该制备方法简单、操作温和、生产成本低。

2、为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:

3、一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该方法能制备氟化镁和氟化铝;

4、所述氟化镁的制备包括以下步骤:

5、步骤a1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性镁盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌10min~70min;

6、步骤a2,氨水滴加入其中,调节ph为8~10,继续搅拌60min~180min;

7、步骤a3,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧;

8、所述氟化铝的制备包括以下步骤:

9、步骤b1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性铝盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌30min~90min;

10、步骤b2,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。

11、本发明还包括如下技术特征:

12、具体的,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

13、具体的,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。

14、具体的,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。

15、具体的,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。

16、具体的,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。

17、具体的,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔比为3~6:1。

18、本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:

19、(1)与无水溶胶-凝胶氟化法相比,本发明使用廉价的无机铝源、无机镁源和氢氟酸水溶液,且不需在无水条件下操作,制备成本低,制备过程操作简单。

20、(2)与含水体系下的溶胶-凝胶法相比,本发明并不使用昂贵的多元醇作为溶剂,仅使用极少量的多元胺,制备成本低,并且所制得氟化铝和氟化镁比表面积高。



技术特征:

1.一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,该方法能制备氟化镁和氟化铝;

2.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

3.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。

4.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。

5.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。

6.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。

7.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔比为3~6:1。


技术总结
本发明公开了一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该方法适于制备氟化镁和氟化铝;氟化镁的制备包括:搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性镁盐的水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌10min~70min;氨水滴加入其中,调节pH为8~10,继续搅拌60min~180min;抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液pH为~7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。氟化铝的制备包括:搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性铝盐的水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌30min~90min;抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液pH为~7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。本发明能有效降低高比表面积金属氟化物的制备成本,具有工业化应用价值。

技术研发人员:吕剑,白彦波,毛伟,贾兆华,田松,石坚,王博,涂东怀,谷玉杰,秦越,马辉,郭睿鹏,亢建平
受保护的技术使用者:西安近代化学研究所
技术研发日:
技术公布日:2024/3/27
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