SiC@MnO2-x/Mn3O4-x纳米复合吸波材料及其制备方法

本发明属于纳米复合材料的制备和电磁波吸收，具体涉及到sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子信息技术的蓬勃发展，现代产业和许多先进技术，如第五代通信技术(5g)和信息远程运输技术，广泛应用于人们的日常生活。虽然这些技术改善了人们的生活，但也带来了电磁干扰。生活中复杂的电磁环境会影响电子设备的信号传输效率，严重时甚至会导致设备故障，带来不可估量的损失。此外，长期暴露在复杂的电磁环境中对生理系统极为有害，并可能导致严重疾病。为了减少日常电磁波干扰对生产和人民生活的危害，电磁波吸收材料应运而生。

2、碳化硅(sic)具有耐高温、抗氧化和耐腐蚀外以及可调节的介电性能，在电磁波吸收方面也显示出巨大的潜力。过渡金属氧化物具有氧化还原化学性质，随着国内外研究的逐步推进，过渡金属氧化物作为储能和转化的活性氧催化剂具有巨大的潜力。近年来，过渡金属氧化物在电磁波吸收领域的潜力也得到了充分的探索。其中，mno2由于其优异的介电损耗而被广泛认为是一种有效的电磁微波吸收材料。mno2具有广泛的晶体结构，其低生产成本使其成为一个有前途的研究领域。但二氧化锰作为吸波材料其有效吸收带宽(eab)窄、电子导电性较差。

3、缺陷工程为之前的一些问题带来了新的突破性思路。通常，介电损耗由极化损耗和导电损耗两部分组成，这两部分与材料中电子的形成、传输和聚集密不可分。现在普遍认为过渡族金属氧化物中的氧空位可以提高金属氧化物的电导率。氧空位的产生可以优化电子结构，增加活性位点的数量。通过更直接和有效的处理过程，可以在本征产物内直接产生氧空位原子级缺陷。通过调节这些空位的浓度和由此产生的电子结构，可以准确地阐明微观缺陷、偶极极化和电磁波吸收性能之间的相关性。

4、通过缺陷诱导偶极极化可以显著提高产物的吸波性能，因此构建sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料有望获得比单一或任意两种组分单纯符合更好的极化损耗，从而获得更好阻抗匹配和电磁波吸收性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法，其制备过程易操作、高效、省时。在已有的sic纳米线的基础上引入针状mno2再导通过氩气氛围下的高温煅烧，所制备而得的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料具备优异的微波吸收性能。众所周知，“薄、轻、宽、强”是电磁波吸收材料的主要性能追求，集四大性能于一体是当前吸波材料研究领域的一大难点。本发明研究的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法能够在一定程度上满足以上性能追求。在具备其良好的电磁波吸收性能的同时可以保证匹配厚度薄，有效吸收频带宽等优点，并且本发明研究所制备的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料的有效吸收频带宽可以覆盖整个高频ku波段。

2、本发明为实现上述目的采用了以下技术方案：

3、(1)sic预处理及水热法溶液的配制；

4、选取负载sic纳米线的碳布，配置2.5mol/l的naoh水溶液将负载sic纳米线的碳布浸泡去除表面sio2非晶层及活化表面。随后用去离子水进行浸泡和多次冲洗去除碱性。将kmno4和h2so4(浓度为98％)(摩尔比为1:1)配制水热溶液。

5、(2)sic@mno2纳米复合材料的制备(水热法)

6、将配置好的水热溶液充分搅拌至均匀后，倒入反应釜中，将我们预处理好的sic垂直放入反应釜当中使得其两面都可以接触到水热溶液并充分反应。设置烘箱温度为140～180℃，时间为3.5小时，将反应釜放入，待完全冷却之后取出产物即为sic@mno2纳米复合材料。

7、(3)sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料的制备

8、通过将水热后的产物sic@mno2纳米复合材料放入管式炉中通入氩气煅烧，煅烧温度在350～500℃，保温2小时，升温速率5℃/min，得到的产物为sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料。

9、本发明通过水热法和氩气氛围下的高温煅烧成功地制备了一种sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料。本发明制备工艺简单，省时，成本低。制备的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料具有匹配厚度薄，材料密度小，有效吸收频带范围宽，吸收强度高等优点。并且电介质型吸波材料sic，介电常数较低，稳定性好，能够优化阻抗匹配，并且sic由于本身为网络结构，使的介电性能更加优异。但sic的多重反射损耗能力不足，因此通过引入针状mno2增强了其多重反射损耗能力，使电磁波吸收能力提高。再通过对mno2引入缺陷，得到sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料。缺陷诱导偶极极化使得电磁波吸收效能进一步增强。本发明为多组分复合材料的发展提供了良好的基础，为缺陷工程在电磁波吸收材料领域应用提供了良好的设计思路。

10、本发明相对于其它吸波材料具有的优点集中体现在以下几点：

11、(1)通过气相沉积法获得了集多级、多重损耗机制协同配合等优点于一身的sic纳米线基复合吸波材料，掌握优选产物的关键制备技术，为研发其它纳米复合吸波材料提供技术支撑和思路指引。

12、(2)以缺陷工程为出发点，通过高温氩气煅烧的方法实现对产物氧空位浓度的有效调控，并诠释其诱导偶极极化机制、相转变以及异质结构产生过程。

13、(3)明晰产物微结构/状态与其电磁参数间的构效关系，探明产物吸波性能提升的有效途径，建立阻抗匹配、介电损耗、极化损耗等多因素协同作用下的微波衰减机制，为纳米复合吸波材料的结构设计创新、缺陷工程的诱导偶极极化以及吸波性能改善提供多方面的理论支持。

技术特征：

1.sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法，其特征在于，采用水热法和氩气高温煅烧法获得sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料的主要步骤如下：

2.根据权利要求1所述的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法，其特征在于：kmno4和h2so4(浓度为98％)(摩尔比为1:1)的摩尔比为1:2。

3.根据权利要求1所述的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法，其特征在于：在氩气氛围下煅烧。

4.根据权利要求1所述的sic@mno2-x/mn3o4-x纳米复合吸波材料及其制备方法，其特征在于：煅烧时升温速率为5℃/min。

技术总结
本发明公开了SiC@MnO<subgt;2‑x</subgt;/Mn<subgt;3</subgt;O<subgt;4‑x</subgt;纳米复合吸波材料及其制备方法。本发明以负载SiC纳米线的碳布为基底，采用了水热法在SiC纳米线上包裹了一层致密的MnO<subgt;2</subgt;，再通过氩气氛围下煅烧的方法引入氧空位并诱导包裹在SiC纳米线上的MnO<subgt;2‑x</subgt;发生相变生成Mn<subgt;3</subgt;O<subgt;4‑x</subgt;最终得到SiC@MnO<subgt;2‑x</subgt;/Mn<subgt;3</subgt;O<subgt;4‑x</subgt;纳米复合吸波材料。本发明采用的实验方法易于操作，成本低，易于控制，可控变量多，可以重复实验。获得的SiC@MnO<subgt;2‑x</subgt;/Mn<subgt;3</subgt;O<subgt;4‑x</subgt;纳米复合吸波材料具备其良好的微波吸收性能的同时可以保证匹配厚度薄，有效吸收频带宽且覆盖整个Ku波段等优点。本发明为复合材料缺陷诱导极化促进电磁波吸收的发展提供了良好的基础，为电磁波吸收材料的多组分复合方面提供了良好的设计思路。其良好的微波吸收性能可以对电子设备的电磁辐射和污染起到良好的作用，具有广阔的应用前景。

技术研发人员：张猛,赵文鑫,李镇江,苗渝坤,王畅,崔安国
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7