一种采用同步沉淀方式制备YAG基透明陶瓷的方法与流程

本发明涉及先进光功能透明陶瓷领域，具体涉及一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法。

背景技术：

1、自20世纪90年代，日本科学家通过高温固相法成功制备出了高质量nd3+离子掺杂的yag透明陶瓷，并将其作固体激光器的增益介质，成功实现了激光输出。从此，国内外大量的科研学者开始对yag基透明陶瓷展开研究，并取得巨大的研究成果。

2、yag全称钇铝石榴石，其化学式为y3al5o12，具有优异的光学、热学和力学性能，被广泛用于高温结构材料和发光基质材料。在yag的晶格中，由于y3+具有独特的电子结构，使其能够被与yag中y3+离子具有相近的离子半径异种离子(阳离子)以固溶的形式轻易取代。因此，yag通常作为基质材料，通过掺杂其他发光离子，实现自身发光。截至目前，多种发光离子被掺杂进yag晶格之中，主要有eu3+、tb3+、ce3+、gd3+、yb3+、er3+、nd3+、sm3+等离子。

3、目前，国内外学者往往采用固相反应法结合真空烧结的方式进行制备yag透明陶瓷；虽然，通过使用高纯原料(即纯度≥99.99％)并按照化学计量比进行精准配比能够实现yag透明陶瓷制备，但是，在陶瓷的制备过程中，由于不同原料粉体的粒径尺寸的差异，往往无法获得高度均匀的混合粉体，使得烧结后的陶瓷产品存在大量的散射中心。虽然，部分学者采用共沉淀的方式实现了高质量yag透明陶瓷的制备，但是，受限于共沉淀制备工艺，陶瓷在制备过程中往往需要对沉淀物进行反复冲洗甚至酸洗才能实现陶瓷的制备。除此之外，因不同阳离子沉淀速率不一致，导致共沉淀的产物往往需要研磨或者球磨，才能用于高质量透明陶瓷的制备，该制备工艺无法满足透明陶瓷的批量化生产。溶胶凝胶工艺虽然也能够满足高质量yag透明陶瓷的制备，但是，该制备方式需要时间长，并且需要使用特殊的脱脂工艺才能实现可用于透明陶瓷烧结的陶瓷粉末。

技术实现思路

1、针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其采用超纯水作为溶剂，采用同步沉淀方式，环保、原料利用率高，能够直接实现烧结活性高、高分散、高均匀性、不团聚的混合粉末的制备。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，包括以下步骤：

4、s1原料选取：按照(yxre1-x)3al5o12化学计量比称取y(no3)3·6h2o、al(no3)3、re(no3)3、mgcl2作为混合粉末原料，按质量固含量34～42wt.％的比例称取超纯水作为配置溶液，按比例称取适量的干冰作为同步沉淀原料，按比例称取聚丙烯酸作为分散剂；

5、s2溶液配制：向步骤s1称取的y(no3)3·6h2o、al(no3)3、re(no3)3中加入超纯水，调整浆料质量固含量为34～42wt.％，加入y3al5o12总质量0.1～1.0wt％的聚丙烯酸，加入烧结助剂，搅拌均匀；

6、s3同步沉淀：向步骤s2所得溶液中加入干冰颗粒，得到冰晶沉淀，使用冷冻干燥的方式将冰晶进行干燥，得到高分散的混合粉末；

7、s4素坯成型：将步骤s3所得粉体进行煅烧，然后进行过筛，得到可用于成型的混合粉体，将所得粉体进行压片成型，然后进行冷等静压，得到陶瓷素坯；

8、s5陶瓷制备：将步骤s4所得素坯进行煅烧，然后进行真空烧结，将所得陶瓷进行退火，然后进行双面抛光，即可得到yag基透明陶瓷产品。

9、优选的，步骤s1中，按照化学计量比进行称量(yxre1-x)3al5o12，其中，0.01≤x≤0.5；所述的re3+离子为eu3+、tb3+、ce3+、gd3+、yb3+、er3+、nd3+、sm3+、pr3+离子。

10、优选的，步骤s1中，原料均为商用高纯原料。

11、优选的，步骤s2中，所述烧结助剂为teos和mgcl2的两者组合，teos加入量为y3al5o12总质量的0.1～0.8wt％，mgcl2加入量为y3al5o12总质量的0.2～0.8wt％。

12、优选的，步骤s2中，使用高速分散机将所有原料进行搅拌，搅拌时长为30～60min，搅拌转速为800～1200r/min。

13、优选的，步骤s3中，选用的为ф3mm的干冰颗粒，加入量为y3al5o12总质量的3～5倍。

14、优选的，步骤s4中，煅烧温度为500～600℃。

15、优选的，步骤s4中，过筛目数为100目，过筛次数为3次以上。

16、优选的，步骤s4中，冷等静压的压力为200mpa，冷等时长为5～10min。

17、优选的，步骤s5中，煅烧温度为600～900℃，真空烧结温度为1760～1820℃，保温时长为8～30h，真空度≤9.0×10-3pa。

18、本发明的有益效果在于：

19、(1)该制备方法采用超纯水作为溶剂，采用同步沉淀方式，能够直接实现高分散、高均匀性混合粉末的制备，然后通过干压成型结合真空烧结即可轻易实现高质量yag基透明陶瓷的制备；合成的混合粉末具有烧结活性高、分散性好、不团聚等特性；克服了固相反应法结合真空烧结的方式无法获得高度均匀的混合粉体、使得烧结后的陶瓷产品存在大量的散射中心等问题；

20、(2)该方法无需对沉淀物进行冲洗、无需要研磨即可获得高均匀粉体，也无需考虑因不同阳离子的沉淀速率而导致的粉末成分不均匀的共性技术难题，制备出的陶瓷光学性能优异，无偏析现象出现，制备过程无副产物，制备方式节能环保，原料利用率高；克服了传统共沉淀方式制备过程中往往需要对沉淀物进行反复冲洗甚至酸洗、导致共沉淀的产物往往需要研磨或者球磨的问题。

技术特征：

1.一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s1中，按照化学计量比进行称量(yxre1-x)3al5o12，其中，0.01≤x≤0.5；re3+离子选自eu3+、tb3+、ce3+、gd3+、yb3+、er3+、nd3+、sm3+、pr3+离子。

3.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s1中，原料均为商用高纯原料。

4.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s2中，聚丙烯酸的加入量为y3al5o12总质量的0.1～1.0wt％；

5.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s2中，使用高速分散机将所有原料进行搅拌，搅拌时长为30～60min，搅拌转速为800～1200r/min。

6.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s3中，选用ф3～5mm的干冰颗粒，干冰加入量为y3al5o12总质量的3～5倍。

7.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s4中，煅烧温度为500～600℃。

8.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s4中，过筛目数为100目，过筛次数为3次以上。

9.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s4中，冷等静压的压力为200mpa，冷等时长为5～10min。

10.如权利要求1所述的一种采用同步沉淀方式制备yag基透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤s5中，煅烧温度为600～900℃，真空烧结温度为1760～1820℃，保温时长为8～30h，真空度≤9.0×10-3pa。

技术总结
本发明公开了一种采用同步沉淀方式制备YAG基透明陶瓷的方法，其按照(Y<subgt;x</subgt;Re<subgt;1‑x</subgt;)<subgt;3</subgt;Al<subgt;5</subgt;O<subgt;12</subgt;化学计量比称取Y(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O、Al(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;、Re(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;、MgCl<subgt;2</subgt;作为混合粉末原料，按比例称取超纯水作为配置溶液，按比例称取聚丙烯酸作为分散剂；将上述原料配置成溶液后，加入干冰颗粒，同步沉淀得到高分散的混合粉末，煅烧压制素坯成型，再煅烧真空烧结得到透明陶瓷；该方法采用超纯水作为溶剂，采用同步沉淀方式，能够直接实现烧结活性高、高分散、高均匀性、不团聚的混合粉末的制备；能环保，原料利用率高。

技术研发人员：张乐,邵岑,王彤,邱凡,康健,陈浩
受保护的技术使用者：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17