一种SiC陶瓷基复合材料及其制备方法和应用与流程

本发明属于陶瓷基复合材料，具体涉及一种sic陶瓷基复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、sic陶瓷基复合材料因其低密度、高模量、低热膨胀、高耐腐蚀等特性而在化工、航空航天等领域有广泛的应用场景。基于反应熔渗路线制备的sic陶瓷具有收缩率小、制备周期短、可近净尺寸成型等优势。向sic陶瓷中加入sic纤维、碳纤维等可进一步提高sic陶瓷的韧性。

2、cn102219518a公布了一种碳化硼碳化硅复相陶瓷的制备方法，其具体制备过程是将b4c(碳化硼)粉、c粉于有机溶剂中球磨混合均匀，然后干燥粉碎得到有机包覆的粉体材料。最后将此粉体预制成型，经脱脂、反应熔渗烧结得到b4c/sic复相陶瓷。

3、cn106083061b公布了一种激光烧结快速成型碳化硅陶瓷的制备方法，具体制备过程是将sic粉体、有机树脂酚醛、炭黑、有机溶剂丙酮等加入研磨机混合均匀，然后选用喷雾造粒干燥的方式得到激光烧结用的sic陶瓷基复合材料制备用粉体。最后该粉体经激光烧结成型、反应熔渗得到sic陶瓷。

4、文献《fabrication and characterization of carbon fiber reinforced sicceramic matrix composites based on 3d printing technology》公布了一种基于碳纤维和酚醛树脂制备sic陶瓷的方法，具体制备过程是将短切碳纤维分散于酚醛的丙酮溶液中，然后经干燥、粉碎得到酚醛树脂包覆的短切碳纤维粉体(纤维长度为50-220μm)。最后将此粉体经激光选区成型、高温碳化、二次pip增碳、高温反应熔渗得到sic陶瓷。

5、上述方法制备sic陶瓷基复合材料时，对于sic陶瓷基复合材料用粉体时都需要经历高速造粒阶段，需要专用的粉碎或造粒设备；由于sic硬度高，在粉碎、造粒过程中容易损坏设备，同时，在粉碎或者造粒过程中，材料中的碳纤维在高速粉碎过程中易断裂，进而最终制备的sic陶瓷中纤维长度较短，即材料中纤维的长度为微米级，不能达到毫米级材料的要求。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中sic陶瓷的制备过程中对材料进行二次粉碎或造粒，使得sic陶瓷中的纤维长度变短，难以制备含毫米级长度的短切度纤维的sic陶瓷基复合材料的问题，本发明提供了一种sic陶瓷基复合材料及其制备方法和应用。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种sic陶瓷基复合材料制备方法，具体包括如下步骤：

4、s1，将有机树脂溶解于溶解液中，得到质量溶度为10～50％的有机溶解液；

5、s2，将有机溶解液和无机粉体混合，搅拌分散均匀，得到液体预混料；

6、s3，向液体预混料中加入析出剂沉淀析出，得到树脂包覆的湿粉体；

7、s4，将湿粉体依次经过水洗、干燥，得到树脂包覆的粉体；

8、s5，将树脂包覆的粉体依次经过热压成型、碳化、金属熔渗，得到sic陶瓷基复合材料。

9、优选地，s1中所述的溶解液为n，n-二甲基甲酰胺或者n，n-二甲基乙酰胺、环丁砜、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

10、优选地，s2中所述的有机溶解液和无机粉体的质量比为1:(0.1～0.4)。

11、优选地，所述无机粉体为粒径颗粒介于1～50μm的sic粉体、sin粉体、b4c粉体或者长度介于0.1～10mm短切碳纤维、sic纤维中的一种或几种。

12、优选地，s3中所述的析出剂是按照如下过程中得到：

13、将溶解液与去离子水按照质量比为1：(0.3～0.8)配比得到析出剂；

14、析出剂加入速率为0.5wt％-2wt％/min。

15、优选地，s4中所述的水洗、干燥具体如下：

16、将去离子水与湿粉体的重量比为2～3:1装入反应釜中，反应釜中的温度调节至60～100℃，搅拌浸泡2～3h后，使用离心机分离，得到水洗粉体；

17、将水洗粉体放置于温度为60～100℃的流化床上直至恒重，得到树脂包覆的粉体。

18、优选地，s5中所述的热压成型选用模压成型或者热压罐成型中的一种；碳化的温度为800～1500℃。

19、优选地，s5中所述的金属熔渗选用的金属为si单质、si-zr合金、hf-si-b合金或者hf-zr-si-ta合金中的一种或几种；金属溶渗的温度为1500～2000℃。

20、一种sic陶瓷基复合材料，通过上述的一种sic陶瓷基复合材料制备方法制备得到。

21、优选地，一种sic陶瓷基复合材料在制备空间反射镜支架、化工换热器中应用。

22、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

23、本发明提供的sic陶瓷基复合材料制备方法是通过将无机粉体均匀分散在有机树脂与溶解液制备的有机溶解液中，然后在搅拌条件下逐步加入析出剂，则有机树脂将以无机粉体为核心结晶析出，得到了有机树脂包覆的湿粉体，最后进行水洗、干燥、热压成型以及金属溶渗等步骤制备出陶瓷基复合材料，该制备sic陶瓷基复合材料方法中不需要对制备的材料进行喷雾造粒或者高速机械粉碎，相较于传统短切纤维粉料，该制备方法得到纤维长度更长的树脂包覆粉料，保证了碳纤维、碳化硅等增强纤维的长度，进而制备出毫米级长度纤维增强的陶瓷基复合材料。

24、进一步地，本发明提供的sic陶瓷基复合材料制备方法中溶解液采用n，n-二甲基甲酰胺或者n，n-二甲基乙酰胺、环丁砜、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种，能够对有机树脂起到诱导结晶的作用。

25、更进一步地，本发明提供的sic陶瓷基复合材料制备方法中有机溶解液和无机粉体的质量比为1:(0.1～0.4)，该配比使得有机树脂充分包裹无机粉体，避免无机粉体过多，影响制备的陶瓷基复合材料性能；填料含量过多则影响无机粉体在有机溶解液中的流动性，使得整体的制备速率降低，影响有sic陶瓷基复合材料的工业生产效率，增加生产成本。

26、更进一步地，本发明提供的sic陶瓷基复合材料制备方法中析出剂是由溶解液与去离子水按照质量比为1：(0.3～0.8)配比得到，该配比使得液体预混料中加入析出剂能够稳定地析出沉淀，避免去离子水用量过多，则可能导致沉析过程中有机树脂包覆sic陶瓷基复合材料用粉料局部过多析出，进而导致有机树脂包覆sic陶瓷基复合材料用粉料的性能降低；去离子水用量过少，将导致沉析过程中无法顺利析出沉淀。同时，析出剂的加入速率为0.5wt％-2wt％/min，避免析出剂加入速率过快引起有机树脂包覆sic陶瓷基复合材料用粉料的局部团聚，而过慢则影响有机树脂包覆sic陶瓷基复合材料用粉料制备效率。

27、本发明还公开了制备该sic陶瓷基复合材料用的粉体原料，该粉体中含有的长度为毫米级的短切纤维，显著的改善sic陶瓷基复合材料的强度以及韧度，增加了sic陶瓷基复合材料的应用范围。

28、本发明还公开了有sic陶瓷基复合材料的应用，由于有机树脂包覆sic陶瓷基复合材料用粉料中纤维的长度达到毫米级，进而sic陶瓷基复合材料的强度和韧性都有显著提高，使得材料在高温领域、加热与热交换工业领域、腐蚀环境领域、耐磨损机械领域、国防军工领域、光学领域、半导体领域、核工业领域有显著的应用优势，其中通过该材料生产的空间反射镜支架、化工换热器的硬度较高以及耐久度得到显著提高。