本技术属于锂电池电解质锂盐的纯化,具体涉及一种六氟磷酸锂纯化装置。
背景技术:
1、六氟磷酸锂(lipf6)生产工艺有多种,目前产业化应用最多的工艺是使用无水氟化氢作溶剂,然而lipf6在结晶过程中容易夹带氟化氢,导致lipf6粗品中通常含有一定量的氟化氢。此外,由于生产lipf6的原料中通常含有微量的氧化物,其会与氟化氢反应生成水,而且无水氟化氢溶剂中通常也含有微量的水。因此采用无水氟化氢生产lipf6的生产工艺中,最终获得的lipf6粗产品中含有一定量的水和氟化氢是不可避免的。因此,如何脱除lipf6粗产品中的水和氟化氢,使其符合锂离子电池工业的要求,是lipf6生产中关键的步骤之一。但lipf6极易水解,而且热稳定性较差,这使lipf6的纯化变得十分困难。
2、lipf6的纯化方法主要有重结晶法和热干燥法。重结晶法是将lipf6在一定温度下溶于乙醚、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中,然后降低温度,使lipf6从有机溶剂中重结晶出来,将过滤得到的lipf6晶体经过真空干燥后,获得最终的产品,这个过程要使用大量有机溶剂导致生产成本增高。热干燥法是对lipf6粗产品直接在真空状态下加热纯化,是一种适宜于规模化生产的纯化方式,但存在的主要问题是如何避免加热过程中lipf6的分解和lipf6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中,使其最终获得的lipf6产品中不存在氟化氢的夹杂问题。中国专利cn102009972a提到,lipf6粗品按照粒径要求进行粉碎后,在温度120℃~130℃下进行二级干燥得到lipf6产品,然而此温度较高,lipf6难免分解,会影响品质。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本实用新型提供一种六氟磷酸锂纯化装置,可以解决干燥温度较高时lipf6分解影响品质,lipf6颗粒与气体接触不充分导致纯化效果不好的问题。本装置结构简单,容易操作,并且可以实现资源的重复循环使用。
2、为实现以上目的,本实用新型通过以下技术方案予以实现:
3、一种六氟磷酸锂纯化装置,包括从上到下依次设置并一体成型的的过滤腔、纯化腔、产品收集仓,纯化腔顶部设置粉末喷洒盘,粉末喷洒盘通过管道与纯化腔外的螺杆推进器连接,纯化腔底部设置气体喷射器,气体喷射器通过管道与纯化腔外的氮气源连接。
4、优选的,粉末喷洒盘和气体喷射器相对设置,过滤腔为横置圆柱形,纯化腔为竖直圆柱形,收集仓为圆锥形。
5、优选的,气体喷射器为半球形,其上设置有均匀分布的小孔。
6、优选的,气体喷射器和氮气源的连接管道上设置氮气加热器,所述氮气加热器设置于纯化腔外。
7、优选的,过滤腔内竖直设置多层过滤网,过滤网目数为300~800目,过滤腔末端设置过滤棉,过滤棉厚度为5~20mm。
8、优选的,过滤网连接有震动装置。
9、优选的,过滤腔末端设开口,通过管道与氮气源连接,且过滤腔和氮气源之间的管道上依次设置活性氟化钠吸附柱、活性氧化铝吸附柱。
10、优选的,纯化腔的直径与高度比为1:(6~10),过滤腔直径与纯化腔直径相当。
11、采用上述技术方案,高温氮气从气体喷射器喷射出来,自下而上流动,lipf6颗粒从粉末喷洒盘喷洒出来,在重力下自上而下流动,高温氮气与lipf6固体颗粒逆流接触,高温氮气把lipf6颗粒表面的杂质水和氢氟酸加热气化并带走,从而lipf6得到纯化,纯化后的lipf6继续下落集聚在产品收集仓内。部分较细小的颗粒会随气流上升进入过滤腔,在过滤腔内被多层过滤网和过滤棉阻拦,细小颗粒全部被滤下,氮气经活性氟化钠吸附柱除去氟化氢,再经活性氧化铝吸附柱除去水分得纯净的高纯氮气,可再回用于系统。
12、本实用新型的有益效果为:本方案中的lipf6纯化加热温度只有80~100℃,并且lipf6颗粒与高温氮气逆流运动,lipf6颗粒受热时间短,不存在lipf6热分解问题;lipf6颗粒与高温氮气接触更充分,水分和氢氟酸杂质更容易被氮气带走,高纯氮气循环使用,降低了使用成本;同时本装置结构简单,容易操作。
1.一种六氟磷酸锂纯化装置,包括从上到下依次设置并一体成型的过滤腔、纯化腔、产品收集仓,其特征在于,纯化腔顶部设置粉末喷洒盘,粉末喷洒盘通过管道与纯化腔外的螺杆推进器连接,纯化腔底部设置气体喷射器,气体喷射器通过管道与纯化腔外的氮气源连接。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,过滤腔为横置圆柱形,纯化腔为竖直圆柱形,收集仓为圆锥形。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,粉末喷洒盘和气体喷射器相对设置,气体喷射器为半球形,其上设置有均匀分布的小孔。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,气体喷射器和氮气源的连接管道上设置氮气加热器,所述氮气加热器设置于纯化腔外。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,过滤腔内竖直设置多层过滤网,过滤网目数为300~800目,过滤腔末端设置过滤棉,过滤棉厚度为5~20mm。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,过滤网连接有震动装置。
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化装置,其特征在于,过滤腔末端设开口,通过管道与氮气源连接,且过滤腔和氮气源之间的管道上依次设置活性氟化钠吸附柱、活性氧化铝吸附柱。