一种微米多孔硅及其制备方法

本发明属于材料，涉及微米硅材料，特别涉及一种微米多孔硅及其制备方法。

背景技术：

1、多孔硅是一种具有微观孔隙结构的硅材料。这些微观孔隙可以在纳米尺度或更大尺度上存在，并且通常以高度有序或无序的方式分布在硅材料中。多孔硅通常通过在硅晶体中引入掺杂物并使用化学腐蚀或其他加工方法来制备。由于其特殊的孔隙结构，多孔硅具有许多独特的物理和化学特性，使其在吸附、分离、传感、催化、储能等领域具有广泛的应用。在纳米技术、生物医学、光电子学等领域，多孔硅都有着重要的应用前景。

2、制备多孔硅的方法多种多样，如电化学腐蚀法、金属催化刻蚀法、热氧化法、硅热腐蚀法、紫外光刻蚀法等，然而现有方法制备得到的微米多孔硅的均匀性较差，微米多孔硅的均匀性一般在30%~50%之间，因此，如何提高微米多孔硅的均匀性是本领域技术人员需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种微米多孔硅及其制备方法，本发明制得的微米多孔硅具有良好的均匀性，其均匀性在90%以上。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种微米多孔硅的制备方法，具体包括以下步骤：

4、（1）预处理：将粒径为10~15μm的金属硅粉依次采用氢氟酸和乙醇的混合溶液、盐酸和乙醇的混合溶液、水清洗；

5、（2）表面金属镀：将预处理后的金属硅粉加入镀金属溶液中，并搅拌一段时间，然后用水进行清洗；所述镀金属溶液为金属盐、乙醇、氢氟酸和水的混合溶液；

6、（3）刻蚀：将金属镀后的金属硅粉加入刻蚀溶液中，并搅拌一段时间，然后用水进行清洗；所述刻蚀溶液为双氧水、氢氟酸和乙醇的混合溶液；

7、（4）干燥：对刻蚀后的金属硅粉进行干燥，即得到所述微米多孔硅。

8、进一步地，步骤（1）中，氢氟酸和乙醇的混合溶液中氢氟酸的质量分数为10~25%，乙醇的质量分数为75~90%。

9、进一步地，步骤（1）中，盐酸和乙醇的混合溶液中盐酸的质量分数为20~40%，乙醇的质量分数为60~80%。

10、进一步地，步骤（2）中，金属盐为硝酸银。

11、进一步地，镀金属溶液中金属盐的浓度为1~10 mmol/l，氢氟酸的质量分数为12~36%，乙醇的质量分数为40~60%；金属硅粉和金属盐的质量摩尔比为3g：0.15~1.5mmol。

12、进一步地，步骤（3）中刻蚀溶液中双氧水的质量分数为4~12%，氢氟酸的质量分数为12~36%，乙醇的质量分数为52~84%；金属硅粉和刻蚀溶液的质量体积比为1g：50 ml。

13、进一步地，步骤（2）中搅拌速度为100~300 r/min，搅拌时间为2~15 min。

14、进一步地，步骤（3）中搅拌速度为50~400 r/min，搅拌时间为1~2 h。

15、进一步地，步骤（4）中，干燥时置于鼓风干燥箱内干燥，干燥温度为60~80 ℃，干燥时间为6~12 h。

16、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

17、1、本发明采用低成本的金属硅粉为原料，通过调控镀金属溶液和刻蚀溶液的配比，得到均匀性高（均匀性大于90%）的微米多孔硅，且本发明得到的微米多孔硅具有海绵状结构，孔隙均匀，同时可通过改变镀金属溶液浓度，调控微米多孔硅的孔径，从而能制备得到不同孔径的微米多孔硅。

18、2、本发明的镀金属溶液采用乙醇和水作为溶剂，乙醇有利于硅的分散，硝酸银在水中分散更加均匀，从而有利于镀金属生长更加均匀，进而利于提高多孔硅的均匀性。同时刻蚀溶液采用乙醇溶液作为溶剂，这样在刻蚀过程中，ag+向si价带注入的空穴会局部氧化si变为sio2，然后生成的sio2被hf溶解，此时表面sio2又变为si，h2o2将ag氧化为ag+，在搅拌过程中硅能均匀分散在刻蚀溶液中，进一步保证能得到均匀性高的多孔硅。

技术特征：

1.一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氢氟酸和乙醇的混合溶液中氢氟酸的质量分数为10~25%，乙醇的质量分数为75~90%。

3.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，盐酸和乙醇的混合溶液中盐酸的质量分数为20~40%，乙醇的质量分数为60~80%。

4.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，金属盐为硝酸银。

5.根据权利要求1或4所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，镀金属溶液中金属盐的浓度为1~10 mmol/l，氢氟酸的质量分数为12~36%，乙醇的质量分数为40~60%；金属硅粉和金属盐的质量摩尔比为3g：0.15~1.5 mmol。

6.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（3）中刻蚀溶液中双氧水的质量分数为4~12%，氢氟酸的质量分数为12~36%，乙醇的质量分数为52~84%；金属硅粉和刻蚀溶液的质量体积比为1g：50 ml。

7.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速度为100~300 r/min，搅拌时间为2~15 min。

8.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌速度为50~400 r/min，搅拌时间为1~2 h。

9.根据权利要求1所述的一种微米多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥时置于鼓风干燥箱内干燥，干燥温度为60~80 ℃，干燥时间为6~12 h。

10.一种微米多孔硅，其特征在于，采用权利要求1~9任一所述的一种微米多孔硅的制备方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种微米多孔硅及其制备方法，其制备方法具体包括以下步骤：（1）预处理：将粒径为10~15μm的金属硅粉依次采用氢氟酸和乙醇的混合溶液、盐酸和乙醇的混合溶液、水清洗；（2）表面金属镀：将预处理后的金属硅粉加入镀金属溶液中，并搅拌一段时间，然后用水进行清洗；所述镀金属溶液为金属盐、乙醇、氢氟酸和水的混合溶液；（3）刻蚀：将金属镀后的金属硅粉加入刻蚀溶液中，并搅拌一段时间，然后用水进行清洗；所述刻蚀溶液为双氧水、氢氟酸和乙醇的混合溶液；（4）干燥：对刻蚀后的金属硅粉进行干燥，即得到所述微米多孔硅。本发明制得的微米多孔硅具有良好的均匀性，其均匀性在90%以上。

技术研发人员：罗宏,俞耀鸿,林毅
受保护的技术使用者：四川轻化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17